王亞超,趙江平,童媛媛,丁建雄

(西安建筑科技大學(xué)材料與礦資學(xué)院,西安 710055)

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不同纖維增韌礦渣/粉煤灰基地質(zhì)聚合物

王亞超,趙江平,童媛媛,丁建雄

(西安建筑科技大學(xué)材料與礦資學(xué)院,西安 710055)

采用短切玄武巖纖維、聚丙烯纖維、蛋白纖維(頭發(fā))和陶瓷纖維增韌堿激發(fā)礦渣/粉煤灰基地質(zhì)聚合物。三點(diǎn)彎曲實(shí)驗(yàn)和力學(xué)性能結(jié)果表明玄武巖纖維的增韌效果最佳，可將其彈性模量降低39.9%；壓汞儀(MIP) 和掃描電鏡(SEM)測(cè)試結(jié)果表明玄武巖纖維的摻入可顯著改變其微觀結(jié)構(gòu)，孔徑小于20nm的無害孔體積含量增加，孔徑大于3μm的機(jī)械孔體積含量降低，提高其密實(shí)度。玄武巖纖維可與基體發(fā)生物理復(fù)合和化學(xué)交聯(lián)，而陶瓷纖維可有效阻止裂紋的擴(kuò)展，聚丙烯纖維較難與基體緊密結(jié)合，蛋白纖維易于發(fā)生溶蝕或滑落。

纖維； 三點(diǎn)彎曲； 地質(zhì)聚合物； 增韌； 孔分布

1 引 言

波特蘭水泥迅速推進(jìn)了現(xiàn)代建筑物的發(fā)展，但是由于其韌性較低等特點(diǎn)而限制了其廣泛應(yīng)用，研發(fā)纖維增韌混凝土已成為現(xiàn)代混凝土重要的發(fā)展趨勢(shì)之一[1]，如采用玄武巖纖維、玻璃纖維、聚丙烯纖維、鋼纖維和碳纖維等對(duì)其進(jìn)行增韌研究。Wei[2]對(duì)比研究了玄武巖纖維和玻璃纖維對(duì)混凝土性能的影響，Branston[3]發(fā)現(xiàn)玄武巖纖維可用于制備纖維混凝土，但關(guān)鍵問題在于如何提高玄武巖纖維的分散性；Borhan[4]將玄武巖纖維用于混凝土，發(fā)現(xiàn)其存在最佳的纖維摻量，Aulia[5]對(duì)比研究了聚丙烯纖維、橡膠纖維和鋼纖維對(duì)高強(qiáng)混凝土性能的影響，發(fā)現(xiàn)聚丙烯纖維對(duì)其韌性的提高最為顯著。

但是，隨著科技的進(jìn)步發(fā)展，一種可替代水泥的、低碳、環(huán)保、低成本、工藝簡(jiǎn)單的地質(zhì)聚合物混凝土應(yīng)運(yùn)而生，其可大量利用工業(yè)固體廢棄物如粉煤灰、礦渣、鋼渣等，且具有比傳統(tǒng)混凝土更高的性能[6]，但由于其制備過程常需要較高溫度養(yǎng)護(hù)，且無法采用水泥中常用的減水劑改善性能，而采用有機(jī)樹脂可對(duì)其改性，提高韌性，以實(shí)現(xiàn)其高附加值應(yīng)用和功能化發(fā)展[7]。Aydm[8]等研究了鋼纖維的長(zhǎng)度和摻量對(duì)堿激發(fā)礦渣/硅灰砂漿在干縮過程中的影響；許金余[9]等研究了玄武巖纖維增強(qiáng)地質(zhì)聚合物混凝土在沖擊荷載作用下的變形特性。陶瓷纖維也屬于無機(jī)硅酸鹽纖維，以其質(zhì)輕，耐火，耐腐蝕等性能已在機(jī)械、冶金、石油和化工等行業(yè)得到了廣泛的應(yīng)用。

查閱文獻(xiàn)發(fā)現(xiàn)，當(dāng)前關(guān)于纖維增韌堿激發(fā)膠凝材料的報(bào)導(dǎo)都只關(guān)注一種纖維的增韌性能，而缺乏對(duì)多種纖維的增韌性能進(jìn)行對(duì)比研究。因此本文系統(tǒng)地對(duì)比聚丙烯纖維、蛋白纖維(頭發(fā))、玄武巖纖維和陶瓷纖維在堿激發(fā)礦渣/粉煤灰基地質(zhì)聚合物中的增韌性能，通過測(cè)試其抗折/抗壓強(qiáng)度和應(yīng)力-應(yīng)變性能(三點(diǎn)彎曲實(shí)驗(yàn))，對(duì)比發(fā)現(xiàn)增韌性能最優(yōu)的纖維；結(jié)合掃描電鏡和壓汞儀探索不同纖維在堿激發(fā)礦渣/粉煤灰基地質(zhì)聚合物基體中的增韌機(jī)制。

2 實(shí) 驗(yàn)

2.1 原材料

粉煤灰采用陜西韓城龍門鋼鐵有限公司的“秦禹”牌粉煤灰，將其在FN-101型烘箱中于105 ℃下烘干2h后球磨2h得到實(shí)驗(yàn)所用的粉煤灰原料，按照GB/T1344-2001標(biāo)準(zhǔn)測(cè)得其密度為2.45g/cm3。參照GB/T8074-1087標(biāo)準(zhǔn)測(cè)得其勃氏比表面積為510m2/kg，利用激光粒度分布儀測(cè)得該粉煤灰的平均粒徑為12.31μm，d10、d50和d90分別為0.986μm，7.26μm和31.28μm。X-ray熒光分析(XRF)其化學(xué)組成如表1所示，其中CaO的含量低于10%，屬低鈣粉煤灰(F-級(jí)粉煤灰)。礦渣采用陜西韓城龍鋼德龍粉體有限公司的礦渣粉，其化學(xué)組成如表1所示。按照GB/T18046-2008標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定該礦渣粉的活性指數(shù)，其滿足S95粉的要求。利用激光粒度分布儀測(cè)得其平均粒徑為12.56μm，d10、d50和d90分別為1.12μm，8.26μm和26.32μm。實(shí)驗(yàn)分別采用聚丙烯纖維、蛋白纖維、玄武巖纖維和陶瓷纖維等對(duì)堿激發(fā)礦渣/粉煤灰基地質(zhì)聚合物進(jìn)行增韌研究，表2給出了實(shí)驗(yàn)所用四種短切纖維的物理性能，從中可見玄武巖纖維的抗拉強(qiáng)度和彈性模量最大，聚丙烯纖維的極限延伸率最大。

表1 原料的化學(xué)組成

表2 幾種纖維和水泥基體物理性能比較[2,10]

2.2 樣品的制備

圖1 纖維增韌堿激發(fā)礦渣/粉煤灰基地質(zhì)聚合物的制備示意圖Fig.1 Preparation schematic diagram of alkali-activated slag/fly ash geopolymer embedded fiber

以粉煤灰和礦渣為原料(礦渣∶粉煤灰=3∶7，wt.%)，Na2SiO3·9H2O為激發(fā)劑，玄武巖纖維、聚丙烯纖維、蛋白纖維和陶瓷纖維(摻量均為1vol.%)分別為增韌劑制備試驗(yàn)樣品。按照GB/T17671-1999《水泥膠砂強(qiáng)度檢驗(yàn)方法》在粉煤灰礦渣混合粉料與適量硅酸鈉溶液(15wt.%)慢速攪拌的過程中，其水膠比為0.35，加入經(jīng)超聲分散的纖維混合液，在SJ-160型水泥凈漿機(jī)上拌合，將所得的漿體用刮刀分別裝入40mm×40mm×160mm和40mm×80mm×320mm的不銹鋼三聯(lián)模具中，在ZT-96型振實(shí)臺(tái)上振實(shí)成型，室溫養(yǎng)護(hù)1d后脫模，最后將得到的纖維復(fù)合堿激發(fā)礦渣/粉煤灰基地質(zhì)聚合物試件放置在水泥標(biāo)準(zhǔn)養(yǎng)護(hù)室進(jìn)行養(yǎng)護(hù)，其中纖維摻量均為1vol.%，具體實(shí)驗(yàn)流程如圖1所示。

2.3 樣品的表征

試件樣品的力學(xué)性能包括3d、7d和28d不同齡期的抗壓和抗折強(qiáng)度，按照GB/T17671-1999標(biāo)準(zhǔn)(水泥膠砂強(qiáng)度檢驗(yàn)方法)執(zhí)行。在YAW-300型全自動(dòng)壓力試驗(yàn)機(jī)上對(duì)試塊(40mm×40mm×160mm)進(jìn)行抗壓強(qiáng)度測(cè)試，加壓速率為2.4kN/s，抗折強(qiáng)度在DKZ-5000型電動(dòng)抗折試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行，誤差為±0.1MPa。

采用美國MaterialTestSystem(MTS)測(cè)試系統(tǒng)基于三點(diǎn)彎曲原理對(duì)試件(養(yǎng)護(hù)28d時(shí))的應(yīng)力-應(yīng)變性能進(jìn)行測(cè)試，可測(cè)得試件破壞時(shí)的斷裂應(yīng)力F和最大形變f。試件的斷裂模量(MOR，MPa)、彈性模量(MOE，MPa)和應(yīng)變?chǔ)姆謩e根據(jù)公式(1)～(3)計(jì)算[11]。試件尺寸為40mm×80mm×320mm，并在試件正中底面刻痕，深度為10mm[12]。

(1)

(2)

(3)

式中F為試件的斷裂應(yīng)力(N)，l為試件的跨度(240mm)，f是試件的最大形變(mm)，b是試件的寬度(40mm)，h試件的高度(80mm)。

對(duì)養(yǎng)護(hù)28d時(shí)樣品的孔徑分布采用壓汞儀MIP(AUTOPORE9500MercuryIntrusionPorosimetry)進(jìn)行測(cè)試，用榔頭敲碎試件樣品，篩分出粒徑在1～5mm的固體顆粒，在烘箱中150 ℃烘干(1h)后，稱重后裝入固體膨脹劑(5mL)中測(cè)試，按照《AUTOPORE9500壓汞儀操作手冊(cè)》進(jìn)行測(cè)試，基于華西堡方程計(jì)算樣品的孔徑分布。最大工作壓力：414MPa，測(cè)孔范圍為0.003～360μm。

采用美國FEI公司生產(chǎn)的Quanta200型掃描電鏡(ScanningElectronMicroscope，SEM)對(duì)養(yǎng)護(hù)28d時(shí)試塊樣品的微觀形貌進(jìn)行觀察，用榔頭敲斷試件，用電鋸切削面積約0.5～1cm2，厚度為0.5～0.8cm的片狀物，在烘箱中105 ℃烘干后，用雙面膠將其固定在約1cm高的銅質(zhì)圓柱臺(tái)上，在固定的斷面表面上粘貼適量導(dǎo)電膠帶，吹拂試塊表面的雜物后，放入真空噴金泵中對(duì)試塊表面進(jìn)行噴金，噴金電流6～8mA，噴金時(shí)間80s，工作電壓20kV，束斑在1.5～3.5mm，真空度2×10-3Pa。

3 結(jié) 果

3.1 抗壓與抗折強(qiáng)度

所制備的纖維增韌堿激發(fā)礦渣/粉煤灰基地質(zhì)聚合物試件樣品的抗壓強(qiáng)度如圖2所示，從圖中可見，當(dāng)摻入1vol.%玄武巖纖維時(shí)，其28d的抗壓強(qiáng)度為99.2MPa，而不摻纖維的試件28d的抗壓強(qiáng)度為95.2MPa。對(duì)比發(fā)現(xiàn)摻入其它三種纖維后，樣品的抗壓強(qiáng)度均小幅下降。

如圖3所示，實(shí)驗(yàn)所用的四種纖維均可提高試件的抗折強(qiáng)度，對(duì)比發(fā)現(xiàn)其中摻入玄武巖纖維所制備樣品的抗折強(qiáng)度最高，其28d的抗折強(qiáng)度達(dá)到5.9MPa，較不摻纖維樣品(3.2MPa)提高了84.3%；蛋白纖維對(duì)樣品抗折強(qiáng)度提高幅度最小，其28d的抗折強(qiáng)度僅為4.3MPa。

圖2 纖維增韌礦渣/粉煤灰基地質(zhì)聚合物的抗壓強(qiáng)度Fig.2 Compressive strength of slag/fly ash geopolymer embedded fibers

圖3 不同纖維增韌礦渣/粉煤灰基地質(zhì)聚合物的抗折強(qiáng)度Fig.3 Flexural strength of slag/fly ash geopolymer embedded fibers

3.2 三點(diǎn)彎曲實(shí)驗(yàn)結(jié)果

表3為經(jīng)三點(diǎn)彎曲實(shí)驗(yàn)測(cè)試后，實(shí)驗(yàn)中四組樣品的應(yīng)力-應(yīng)變性能。從表中可見，隨著纖維的加入，試件的應(yīng)變?chǔ)木兴黾樱瑪嗔褢?yīng)力F和斷裂模量MOR均有所增加(除蛋白纖維外)，其中摻入玄武巖纖維樣品的MOR達(dá)到34.3MPa(較未摻纖維樣品提高了26.1%)；同時(shí)彈性模量MOE均有所降低，其中摻入玄武巖纖維樣品的MOE減小幅度最大(應(yīng)變?chǔ)暮托巫僨最大)，較空白樣品減小了39.9%，表明摻入玄武巖纖維可有效降低樣品的彈性模量，提高材料的斷裂模量?？蓪⑺鼈儗?duì)堿激發(fā)礦渣/粉煤灰基地質(zhì)聚合物的增韌性能排序?yàn)椋盒鋷r纖維>聚丙烯纖維>陶瓷纖維>蛋白質(zhì)纖維。

表3 三點(diǎn)彎曲實(shí)驗(yàn)的測(cè)試值

3.3 樣品的微觀形貌

圖4 樣品的微觀形貌(×2500)(a)聚丙烯纖維;(b)陶瓷纖維;(c)玄武巖纖維;(d)蛋白纖維Fig.4 Morphology of specimens(×2500)(a)polypropylene;(b)ceramic;(c)basalt;(d)protein

圖4為摻入四種纖維堿激發(fā)礦渣/粉煤灰基地質(zhì)聚合物樣品斷面的SEM圖片，從圖中可見，各個(gè)樣品斷面上均存在少量未反應(yīng)的球狀粉煤灰顆粒。由于聚丙烯纖維表面難于與基體較為緊密的結(jié)合，其斷面上存在明顯的間隙，如圖4a所示。而摻入的陶瓷纖維則可以有效地阻止裂紋的擴(kuò)展和蔓延，如圖4b中陶瓷纖維的摻入改變了裂紋的擴(kuò)張和蔓延方向，促使裂紋分裂為更細(xì)的裂紋。摻入玄武巖纖維的樣品斷面上(圖4c)，部分玄武巖纖維在堿性環(huán)境中溶蝕，并與堿激發(fā)礦渣/粉煤灰基地質(zhì)聚合物基質(zhì)之間形成緊密結(jié)合的界面。圖4d中摻入的蛋白纖維由于其在堿性環(huán)境中水解[13]，另外由于蛋白纖維表面光滑而較難與地質(zhì)聚合物凝膠緊密結(jié)合，斷面上呈現(xiàn)少量蛋白纖維溶蝕或滑移的凹槽痕跡。

3.4 孔徑分布

從表4可見摻入纖維可改變基體的平均孔徑，其中玄武巖纖維、陶瓷纖維和有機(jī)纖維均可減小基體的平均孔徑。Zhang等[14]在堿激發(fā)偏高嶺土基地質(zhì)聚合物中發(fā)現(xiàn)孔徑減小而樣品強(qiáng)度提高。另外孔徑小于20nm的無害孔體積含量增大(除蛋白纖維外)，其中摻入玄武巖纖維的孔體積(小于20nm)達(dá)到45.35%，而未摻纖維樣品的孔體積為32.25%；孔徑在20～100nm之間的少害孔體積和100～200nm之間的多害孔體積含量變化甚微，但孔徑大于3μm的機(jī)械孔體積迅速減小，表明摻入纖維有助于基體中小于20nm無害孔結(jié)構(gòu)的形成和大孔(大于3μm)體積的減少。試驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)摻入纖維后樣品的孔隙率隨著變化，其中玄武巖纖維的摻入可使樣品的孔隙率減小至17.64%，根據(jù)經(jīng)驗(yàn)公式(4)，樣品的抗折強(qiáng)度σFS與其孔隙率p呈指數(shù)負(fù)相關(guān)關(guān)系，公式中σ0和n為兩常數(shù)[15]，可推斷摻入纖維可有效提高試件的密實(shí)度和力學(xué)性能。

σFS=σ0·exp(-np) (4)

4 分析與討論

膠凝材料在應(yīng)力的破壞作用下，首先萌生具有強(qiáng)化作用的微裂紋，隨著應(yīng)力的持續(xù)作用，微裂紋進(jìn)一步擴(kuò)張，最終發(fā)展為可降低基體力學(xué)性能的主裂紋[16]。纖維的摻入可通過裂紋橋接、偏轉(zhuǎn)等過程抑制裂紋的萌生和擴(kuò)散，從而提高基體的韌性[17]。裂紋擴(kuò)展的能量耗散能主要包括基體臨界斷裂能Gmc和纖維基體間相互作用產(chǎn)生的耗散能，其包括纖維和界面基體的粘結(jié)剝離能、纖維彈性應(yīng)變能和纖維拔出時(shí)與基體發(fā)生滑動(dòng)摩擦產(chǎn)生的摩擦能[18]。短纖維夾層剪切破壞是纖維界面脫粘、纖維拉出、橋聯(lián)和基體剝落相互影響的復(fù)雜過程。Sun[19]提出聚丙烯纖維在混凝土中可減少Ca(OH)2的結(jié)晶和定性生長(zhǎng)，其可形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)物質(zhì)進(jìn)一步使裂紋發(fā)生橋聯(lián)，促使應(yīng)力再分配。Hegyi[20]發(fā)現(xiàn)聚丙烯還可以對(duì)膠凝材料產(chǎn)生一定的“柱撐”作用。

玄武巖纖維屬于無機(jī)硅鋁酸鹽的高分子材料，與堿激發(fā)礦渣/粉煤灰基地質(zhì)聚合物在化學(xué)組成上是相同的，均屬無定形硅酸鹽，在強(qiáng)堿性介質(zhì)中可發(fā)生部分“溶解-重組”，形成新的硅鋁酸鹽。當(dāng)試件受力時(shí)，由于組分模量不同產(chǎn)生不同形變(位移)，在基體上產(chǎn)生剪切應(yīng)變，基體通過界面將載荷有效地傳遞到增強(qiáng)相的玄武巖纖維，由于其較高的彈性模量和抗拉強(qiáng)度，可承載由基體傳遞來的有效載荷，阻止裂紋的擴(kuò)散和基體的開裂，對(duì)應(yīng)其力學(xué)性能和斷裂模量較高，強(qiáng)化增韌效果最佳。趙慶新[21]等還發(fā)現(xiàn)玄武巖纖維的加入可使膠凝材料在沖擊破壞過程呈現(xiàn)多縫開裂的特征，在最終破壞時(shí)主裂縫附近有明顯的副裂縫出現(xiàn)。

結(jié)合實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)，與玄武巖纖維相比，陶瓷纖維和聚丙烯纖維對(duì)堿激發(fā)礦渣/粉煤灰基地質(zhì)聚合物的增韌性能較弱。由于它們的拉伸強(qiáng)度和彈性模量較低，但聚丙烯纖維由于其較大的極限延伸率和纖細(xì)的結(jié)構(gòu)，可嵌插于無定形硅質(zhì)凝膠中，如SEM所示，導(dǎo)致其平均孔徑較小，小于100nm的孔徑體積較陶瓷纖維增韌樣品的高，即增強(qiáng)了試件的斷裂阻力，致使其增韌效果高于陶瓷纖維。

另外根據(jù)復(fù)合材料理論，短纖維增強(qiáng)復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度可由公式(5)表示：

(5)

Si(OH)4+-O-(HO)2Si-OH→ (HO)3Si-OH---HO-Si(OH)2-O-

(6)

(7)

(M為金屬離子，如Na+，K+，Ca2+等)。

5 結(jié) 論

(1)三點(diǎn)彎曲實(shí)驗(yàn)和力學(xué)性能結(jié)果表明聚丙烯纖維、玄武巖纖維、蛋白纖維和陶瓷纖維均可實(shí)現(xiàn)對(duì)堿激發(fā)礦渣/粉煤灰基地質(zhì)聚合物的增韌，其增韌性能排序?yàn)椋盒鋷r纖維>聚丙烯纖維>陶瓷纖維>蛋白質(zhì)纖維，玄武巖纖維可提高其斷裂模量，使其彈性模量降低39.9%，且可使抗折強(qiáng)度提高84.3%；

(2)SEM和MIP結(jié)果表明玄武巖纖維的摻入可顯著改變其微觀結(jié)構(gòu)，增加孔徑小于20nm無害孔的體積含量，降低孔徑大于3μm機(jī)械孔的體積含量，提高其密實(shí)度。玄武巖纖維可與基體發(fā)生物理復(fù)合和化學(xué)交聯(lián)，而陶瓷纖維可有效阻止裂紋的擴(kuò)展，聚丙烯纖維較難與基體緊密結(jié)合，蛋白纖維易于發(fā)生溶蝕或滑落。

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Different Fiber Toughened Slag/Fly Ash Based Geopolymer

WANG Ya-chao,ZHAO Jiang-ping,TONG Yuan-yuan,DING Jian-xiong

(Xi'anUniversityofArchitectureandTechnology,Collegeofmaterials&minerals,Xi'an710055,China)

Thechoppedbasaltfiber,polypropylenefiber,proteinfiber(hair)andceramicfiberwereemployedtotoughenalkali-activatedslag/flyash-basedgeopolymer.Theexperimentalresultsofthreepointbendingandmechanicalpropertiesshowedthatthebasaltfiberheldthemostoptimaltougheningeffect,theelasticitymoduluswasreducedby62.6%,andthecompressivestrengthandflexuralstrengthwereimprovedsimultaneously;TheresultsofMIPandSEMshowedthatbasaltfibercouldsignificantlyimprovethemicrostructure,increasingtheharmlesshole(porediameter≤ 20nm)volumecontentwhiledecreasingmechanicalporevolume(porediameter≥3μm),andimprovingitscompactness.Chemicalcross-linkageandphysicalcompositionoccurredbetweenbasaltfiberandmatrix,ceramicfibercouldeffectivelypreventthepropagationofthecrack,polypropylenefiberwasdifficulttocombinewithmatrixcloselyandproteinfiberwaspronetocorrosionorslipping.

fiber;threepointbending;geopolymer;toughening;poresize

西安建筑科技大學(xué)人才基金項(xiàng)目(RC1519);青年基金(QN1524)

王亞超(1988-)，男，講師，博士.主要從事工業(yè)固廢資源化利用方面的研究.

TQ

A

1001-1625(2016)12-4173-07