崔　東, 賀西平*, 劉小榮, 盧　康, 賀升平, 尼　濤

(1 陜西師范大學(xué) 物理學(xué)與信息技術(shù)學(xué)院，陜西省超聲重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，陜西 西安 710119;

2 陜西省寶雞市150信箱11號，陜西 寶雞 721013)

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金屬材料內(nèi)應(yīng)力、鐵素體含量和晶粒尺寸對聲速的影響

崔東1, 賀西平1*, 劉小榮1, 盧康1, 賀升平2, 尼濤2

(1 陜西師范大學(xué) 物理學(xué)與信息技術(shù)學(xué)院，陜西省超聲重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，陜西 西安 710119;

2 陜西省寶雞市150信箱11號，陜西 寶雞 721013)

摘要：為了研究金屬材料內(nèi)應(yīng)力、鐵素體含量和晶粒尺寸對聲速的影響,以牌號分別為1Cr17Ni2、2Cr13的兩種不同材質(zhì)的不銹鋼 (其中同種材料進(jìn)行了不同溫度的熱處理)為例測試了不同熱處理溫度下材料的聲速;并對熱處理溫度較低、未達(dá)到相變溫度的3Cr13金屬材料的微觀組織結(jié)構(gòu)中鐵素體含量變化進(jìn)行推測。結(jié)果表明，縱波聲速取決于熱處理后組織的鐵素體含量、內(nèi)應(yīng)力大小和晶粒尺寸。當(dāng)熱處理溫度未達(dá)到相變溫度時，即為無應(yīng)力的狀態(tài)，聲速大小主要決定于鐵素體含量的變化；當(dāng)熱處理溫度達(dá)到相變溫度時，即有內(nèi)應(yīng)力的狀態(tài)，聲速大小主要決定于鐵素體含量、內(nèi)應(yīng)力大小和晶粒尺寸。

關(guān)鍵詞:熱處理；聲速；內(nèi)應(yīng)力；鐵素體

PACS: 43.35.+d

金屬顆粒的大小會影響材料的機(jī)械特性[1-2]，對金屬材料的聲速進(jìn)行測量可以探究不同熱處理溫度下材料晶粒尺寸的變化規(guī)律[3]。聲速也可以對金屬材料的其他性能參數(shù)進(jìn)行評價。例如，聲速可以影響TC4激光立體顯微組織成形[4-7]，測量聲速可以防偽辨識貴重金屬材料或珍貴金屬藏品[8-10]。

對同種材料采取不同的熱處理工藝，會導(dǎo)致力學(xué)性能(疲勞蠕動和屈服強(qiáng)度等)不同[11]，其聲速也可能不同。前人對組織結(jié)構(gòu)單一的材料研究較多，這些材料都可以通過晶粒尺寸直接評價其聲速。例如：文獻(xiàn)[12-14]論述了奧氏體不銹鋼晶粒尺寸隨著保溫時間的延長或固溶溫度的提高而增大,水冷條件下的縱波聲速呈指數(shù)衰減趨勢,空冷條件下的縱波聲速呈線性衰減趨勢。文獻(xiàn)[15]發(fā)現(xiàn)聲速隨著晶粒尺寸的增大而逐漸減小。文獻(xiàn)[16]分析了超聲縱波聲速和低碳鋼Q235的平均晶粒直徑之間有較好的線性關(guān)系,隨著平均晶粒直徑的增加,聲速下降，晶粒直徑變化1 mm , 聲速降低幅度為60～80 m/s。文獻(xiàn)[17]報道了TA2合金試樣縱波聲速隨著晶粒尺寸的增大而增大。

前人對組織結(jié)構(gòu)較為復(fù)雜(含有第二相顆粒)材料研究較少。本文以牌號分別為1Cr17Ni2、2Cr13兩種不同材質(zhì)的組織結(jié)構(gòu)較為復(fù)雜的馬氏體不銹鋼(其中同種材料進(jìn)行了不同溫度的熱處理)為例，探究了聲速隨熱處理溫度變化的規(guī)律，結(jié)合材料鐵素體含量、內(nèi)應(yīng)力和晶粒尺寸對其聲速的變化進(jìn)行了分析。發(fā)現(xiàn)測得的聲速變化規(guī)律能夠反映材料鐵素體含量、內(nèi)應(yīng)力和晶粒尺寸的變化。

1實(shí)驗(yàn)測試

聲速可用脈沖反射法進(jìn)行測量，當(dāng)探頭發(fā)射的超聲波脈沖垂直入射通過被測物體到達(dá)材料分界面時，脈沖被反射回來后再被探頭接收。只要知道聲程和傳播時間，就可得到聲速。計算公式如下：

(1)

式中,d為被測樣品的厚度，Δt為一次底面回波到二次底面回波間的時間，c為超聲波在被測樣品中的傳播速度。

測試使用的1Cr17Ni2化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)為16.00～18.00Cr，1.50～2.50Ni，0.11～0.17C，≤0.80Si， ≤0.80Mn，≤0.03S，≤0.035P。2Cr13的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)為12.00～14.00Cr，0.16～0.24C，≤0.60Si， ≤0.60Mn，≤0.03S，≤0.035P，試樣均為厚15mm、半徑24mm的圓柱。熱處理方式為依次加熱，溫度到達(dá)測試溫度，保溫處理3h后空冷。熱處理溫度分別為 25、259、555、674、852和970 ℃。

使用中心頻率為5MHz的縱波高頻探頭，水為耦合劑。確保探頭與試樣緊密接觸，且探頭與各試樣間耦合條件相同。

測試裝置如圖1所示。脈沖發(fā)射/接收器型號為Model5077PR，奧利巴斯公司產(chǎn)，是一種寬帶脈沖發(fā)射接收儀，帶寬為35MHz。數(shù)字示波器為TektronixDPO5034B，單通道采樣率為5GHz，回波脈沖的時間分辨率為0.2ns，用于數(shù)據(jù)采集和波形收錄。每次采樣5 000次作為平均值存儲，后輸入到計算機(jī)中利用編程對聲速進(jìn)行計算。

圖1　測試系統(tǒng)連接裝置

試樣按熱處理溫度不同分為6組，每一組再按不同測試位置分為3小組，每一位置測試6次取其平均值，最后再對3個不同位置上的聲速求平均。圖2是其中一個試樣在探頭中心頻率為5 MHz時的超聲回波信號波形。圖中符號L為上表面的底面回波，A1、A2分別為一次、二次下表面的底面回波。測得A1和A2之間的間隔時間Δt以及試樣的厚度d，利用式(1)即可求得聲速。

圖2　回波信號時間波形

2結(jié)果分析及討論

2.1測試結(jié)果

從表1看出，1Cr17Ni2、2Cr13不銹鋼材料不同溫度熱處理后聲速雖然沒有大幅的變化但足以區(qū)分，2Cr13常溫狀態(tài)及兩種不銹鋼材料在熱處理溫度較高時聲速變化明顯，其余溫度均在5 934～5 953 m/s小范圍內(nèi)波動。不同熱處理溫度的聲速變化曲線見圖3。

表1　1Cr17Ni2和2Cr13不同熱處理溫度聲速

圖35 MHz時聲速與熱處理溫度的關(guān)系

Fig.3Relationship between acoustic velocity

and heat treatment temperature at 5 MHz

2.2分析及討論

超聲波進(jìn)入材料內(nèi)部，經(jīng)過聲阻抗急劇變化的界面時，在介質(zhì)中具有不同聲速和密度組分的邊界就會對超聲波形成反射、折射和散射。在介質(zhì)中的傳播速度與彈性模量成正比，與密度成反比。當(dāng)金屬的組織微觀結(jié)構(gòu)發(fā)生相變時，超聲波的速度也會發(fā)生變化。

1Cr17Ni2和2Cr13鋼均屬于馬氏體不銹鋼，對于這種金屬材料，由于其材料內(nèi)部微觀組織的復(fù)雜性，決定聲速變化的因素除了文獻(xiàn)[15-16]中指出的晶粒尺寸外，還有微觀結(jié)構(gòu)的鐵素體含量以及組織內(nèi)應(yīng)力[18]。當(dāng)熱處理溫度較低未達(dá)到相變溫度時，通過金相分析軟件計算得到的晶粒尺寸(經(jīng)測試為21 μm)幾乎沒有變化。當(dāng)熱處理溫度較高達(dá)到相變溫度時，晶粒尺寸(經(jīng)測試為22～23 μm)略微增加。

有內(nèi)應(yīng)力的縱波聲速表達(dá)式[18]為

(2)

式中，C為有應(yīng)力時的聲速，CL為無應(yīng)力時的聲速，σ為應(yīng)力，ρ0為密度，λ、μ為拉曼常數(shù)，J、m為三階彈性常數(shù)。從公式(2)看出，C僅與σ大小有關(guān)。在工程上常用C變化評價材料σ大小[19-21]，σ增加，C降低，彈性常數(shù)對其材料內(nèi)部微觀組織結(jié)構(gòu)不是十分敏感[22-23]。

圖4為1Cr17Ni2在25、259、555、674、852、970 ℃時， 500×(顯微鏡下放大500倍)金相顯微鏡觀測到的材料內(nèi)部微觀結(jié)構(gòu)金相圖片。分別對應(yīng)圖3中的A、B、C、D、E、F點(diǎn)。圖5表示2Cr13在25、259、555、674、852、970 ℃時500×金相顯微鏡觀測到的材料內(nèi)部微觀結(jié)構(gòu)金相圖片，分別對應(yīng)圖3中的A′、B′、C′、D′、E′、F′點(diǎn)。

圖4　不同熱處理條件下1Cr17Ni2不銹鋼顯微組織(500×)

圖4a、b、c、d和圖5a、b、c、d分別為熱處理溫度較低時沒有達(dá)到相變溫度的1Cr17Ni2、2Cr13組織，其晶粒尺寸(經(jīng)測得約21 μm)和內(nèi)應(yīng)力均沒有變化，只有鐵素體(圖4和圖5微觀組織結(jié)構(gòu)中亮色的部分)含量發(fā)生變化。分別對比圖4a—d和圖5a—d，發(fā)現(xiàn)1Cr17Ni2鐵素體含量變化趨勢為先增大后減小 (經(jīng)金相分析軟件計算分別為27%、31%、44%、33%)，2Cr13鐵素體含量變化趨勢為先減小后增大再減小 (經(jīng)金相分析軟件計算分別為57%、29%、46%、26%)。從圖3中A、B、C、D和圖3中A′、B′、C′、D′看出，聲速的變化趨勢1Cr17Ni2先增大后減小，2Cr13先減小后增大再減小，其原因可能是由于鐵素體含量對聲速的大小起決定作用。故鐵素體含量越高，聲速越大。

圖4e、f和圖5e、f分別為熱處理溫度較高達(dá)到相變溫度的1Cr17Ni2、2Cr13組織，其晶粒尺寸均略微增加(經(jīng)測得為22～23 μm)，相變過程中存在內(nèi)應(yīng)力釋放，鐵素體含量也有所變化。分別比較圖4d和e、圖5d和e，1Cr17Ni2、2Cr13鐵素體含量均增加(經(jīng)金相分析軟件計算分別為43%和64%)，二者組織轉(zhuǎn)變過程應(yīng)力小，熱處理過程中應(yīng)力釋放小，依據(jù)公式(2)聲速增加。從圖3中D、E和圖3中D′、E′看出，1Cr17Ni2、2Cr13聲速增加均較為明顯，可能是由于鐵素體含量和內(nèi)應(yīng)力共同對聲速的大小起作用。故鐵素體含量越高，內(nèi)應(yīng)力越小，聲速越大。

對比圖4e和4f、圖5e和5f，1Cr17Ni2、2Cr13殘留的碳化物與鐵素體基體組成珠光體，組織轉(zhuǎn)變完成，鐵素體含量均降低(經(jīng)金相分析軟件計算分別為30%、28%)，晶粒尺寸均增大(經(jīng)測得為23 μm)，應(yīng)力釋放完畢。從圖3中E、F和圖3中E′、F′看出，1Cr17Ni2、2Cr13聲速均減少較為明顯，其原因是鐵素體含量和晶粒尺寸共同對聲速的大小起作用。故鐵素體含量越低，晶粒尺寸越大，聲速越小。

綜上所述，當(dāng)熱處理溫度沒有達(dá)到相變溫度時，即為無應(yīng)力狀態(tài)，聲速大小主要決定于鐵素體含量的變化，鐵素體含量越高，聲速越大。當(dāng)熱處理溫度達(dá)到相變溫度時，即有內(nèi)應(yīng)力時，聲速大小主要決定于鐵素體含量、內(nèi)應(yīng)力大小和晶粒尺寸，晶粒尺寸越大，內(nèi)應(yīng)力越大，聲速越小。此結(jié)果與文獻(xiàn)[18]45鋼和文獻(xiàn)[24]40Cr結(jié)果基本一致。

圖5　不同熱處理條件下2Cr13不銹鋼顯微組織(500×)

為驗(yàn)證上述規(guī)律，以金屬材料3Cr13為例，對未達(dá)到相變溫度的組織微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行了分析(如圖6)。發(fā)現(xiàn)鐵素體含量的變化趨勢(圖6a到圖6c)先減小后增加(經(jīng)金相分析軟件計算分別為39%、33%、47%)，推測出聲速變化趨勢為先減小后增加,與回波法測得的聲速(378 ℃時為6 081 m/s、 555 ℃時為6 075 m/s、674 ℃時為6 079 m/s)變化趨勢一致。對于金屬材料3Cr13在較高熱處理溫度(達(dá)到相變條件)的組織微觀結(jié)構(gòu)，由于其結(jié)構(gòu)較為復(fù)雜，不同金屬材料發(fā)生相變的熱處理溫度不同，同種相變溫度下的材料微觀組織結(jié)構(gòu)形態(tài)亦有所不同，因此本文不做討論。

圖6　3Cr13不同熱處理條件下不銹鋼顯微組織(500×)

3結(jié)論

本文研究了不同熱處理溫度的不銹鋼材料與其聲速的關(guān)系，結(jié)合材料內(nèi)部微觀組織結(jié)構(gòu)對該關(guān)系進(jìn)行了分析，發(fā)現(xiàn)縱波聲速決定于熱處理后組織鐵素體含量、內(nèi)應(yīng)力大小和晶粒尺寸，主要結(jié)論如下：

(1) 當(dāng)熱處理溫度未達(dá)到相變溫度時，即為無應(yīng)力狀態(tài)，聲速主要決定于鐵素體含量變化，鐵素體含量越高，聲速越大。

(2) 當(dāng)熱處理溫度達(dá)到相變溫度時，即為有內(nèi)應(yīng)力狀態(tài)，聲速主要決定于鐵素體含量、內(nèi)應(yīng)力和晶粒尺寸，鐵素體含量越低、內(nèi)應(yīng)力越大、晶粒尺寸越大，聲速越小。

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〔責(zé)任編輯 李博〕

第一作者： 楊厚祿, 男, 碩士研究生, 研究方向?yàn)槁晫W(xué)測量和聲學(xué)材料。E-mail:houlu510@163.com

The effect of internal stress, iron ferrite content and grain size on acoustic velocity

CUI Dong1, HE Xiping1*, LIU Xiaorong1, LU Kang1, HE Shengping2, NI Tao2

(1 School of Physics and Information Technology, Shaanxi Key Laboratory of Ultrasonic,

Shaanxi Normal University, Xi′an 710119, Shaanxi, China;

2 11 Subbox, 150 Mailbox, Baoji 721013, Shaanxi, China)

Abstract:The effect of internal stress, iron ferrite content, grain size on acoustic velocity are investigated.Two different material of stainless steels, 1Cr17Ni2 and 2Cr13, with same material treated under different heat temperatures conditions are taken for examples. Acoustic velocity of different heat treatment temperature of metal materials is measured.The iron ferrite content in the 3Cr13 treated with low temperature is speculated when the phase transition has not occurred. The results show that the longitudinal wave velocity depends on material iron ferrite content, internal stress size and grain size. If the heat treatment temperature does not reach the phase transition temperature, which means that stainless steel is no stress, velocity magnitude mainly depends on ferrite content changes. If the heat treatment temperature is reached, that is, stainless steel has internal stress, velocity size mainly depends on material iron ferrite content, internal stress size and grain size.

Keywords:heat treatment; acoustic velocity; internal stress; iron ferrite

通信作者：* 王公正, 男, 副教授。E-mail: gongzhw@snnu.edu.cn

基金項目：國家自然科學(xué)基金(11274216, 1202020421)； 陜西省自然科學(xué)基金(2013JQ1017)

收稿日期：2015-07-18

doi:10.15983/j.cnki.jsnu.2016.01.212

文章編號：1672-4291(2016)01-0029-05

中圖分類號:O422.4

文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A