高玉梅，宋慧君，盛杰偵

(河南工程學(xué)院 材料與化學(xué)工程學(xué)院，河南 鄭州 450007)

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低溫活性染料的染色工藝及染色性能研究

高玉梅，宋慧君，盛杰偵

(河南工程學(xué)院 材料與化學(xué)工程學(xué)院，河南 鄭州 450007)

摘要：為了推進(jìn)低溫活性染料在生產(chǎn)中的應(yīng)用，研究了染色工藝對(duì)L型活性染料上染百分率的影響與L型活性染料的染色性能.結(jié)果表明，當(dāng)L型活性染料質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%時(shí)，用純堿與燒堿的混合堿為固色堿劑，最佳染色和固色溫度為40 ℃、最佳食鹽用量為50 g/L、最佳純堿用量為5~6 g/L、最佳固色時(shí)間為70 min，L型活性染料對(duì)纖維素纖維的親和力及直接性低、反應(yīng)速率大、染料之間相容性好.

關(guān)鍵詞：活性染料；低溫；染色工藝；染色性能

目前，中溫型活性染料因色譜齊全、色澤鮮艷而被廣泛用于棉織物染色，但中溫型活性染料通常要在60~70 ℃條件下染色，而且需要用大量的中性鹽和堿劑進(jìn)行促染和固色，不符合可持續(xù)發(fā)展的要求[1-2].新型低溫L型活性染料具有染色、固色溫度低，對(duì)堿液穩(wěn)定性好的優(yōu)點(diǎn)[3]，可以添加少量的燒堿作固色堿劑，以降低純堿的用量.為了推進(jìn)低溫活性染料在生產(chǎn)中的應(yīng)用，首先研究了染色工藝對(duì)L型活性染料上染百分率的影響，優(yōu)化了染色工藝處方及染色工藝條件.然后，用最佳染色工藝進(jìn)行染色，測(cè)試了染色特征值S.E.R.F，并分析了L型活性染料的染色性能.

1實(shí)驗(yàn)

1.1　材料和儀器

材料：純棉機(jī)織物半成品，活性黃L-3R，活性藍(lán)L-GB，活性紅L-S，活性橙L-O，活性黃棕L-F，活性藏青L-3G，活性嫩黃L-2G，活性深紅L-4B，活性艷藍(lán)L-PP，活性艷藍(lán)L-R，均由安諾其紡織化工有限公司生產(chǎn)，食鹽，純堿，燒堿.

儀器：振蕩水浴鍋(上海一派印染有限公司)，TU-1800紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)(北京普析通用儀器有限公司)，JA2004電子天平.

1.2　染色工藝

工藝處方：質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%的活性染料，浴比為1∶50，燒堿用量為0.5 g/L，食鹽用量為a g/L，純堿用量為b g/L.工藝曲線如圖1所示.

圖1　染色工藝曲線Fig.1　The curve of dyeing process

1.3　測(cè)試方法

上染百分率的測(cè)定：將待測(cè)染料按染色處方配制兩個(gè)相同濃度的染料溶液(其中一個(gè)不加織物，作為標(biāo)準(zhǔn)染液；另一個(gè)加入被染織物，作為試樣溶液).將兩杯染液同時(shí)放置在同一振蕩水浴鍋中，按染色工藝要求進(jìn)行染色，直至達(dá)到規(guī)定的染色時(shí)間.然后，用紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)在最大吸收波長(zhǎng)處測(cè)定染色殘液的吸光度與經(jīng)歷染色過(guò)程的標(biāo)準(zhǔn)染液的吸光度.按式(1)計(jì)算上染百分率E：

(1)

式中：m為 標(biāo)準(zhǔn)染液的稀釋倍數(shù)，n為染色殘液的稀釋倍數(shù)，Ao為標(biāo)準(zhǔn)染液稀釋m倍后的吸光度，Ai為染色殘液稀釋n倍后的吸光度.

固色率的測(cè)定：配制兩份相同的皂煮液，一份用于染色織物皂煮，另一份作為標(biāo)準(zhǔn)皂煮液.將染色織物的染色殘液、洗滌液與皂煮液混合，標(biāo)準(zhǔn)皂煮液與標(biāo)準(zhǔn)染液混合并加入適量的水，使其體積與染色殘液、洗滌液、皂煮液混合液的體積相同.用分光光度計(jì)在最大吸收波長(zhǎng)下分別測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)皂煮液、標(biāo)準(zhǔn)染液與水混合液的吸光度，染色殘液、洗滌液與皂煮液混合液的吸光度.按式(2)計(jì)算固色率F：

(2)

圖2　活性染料的上染、固色曲線及染色特征值Fig.2　Dyeing and fixing curve and dyeing characteristic value of reactive dyes

式中：x為標(biāo)準(zhǔn)皂煮液與標(biāo)準(zhǔn)染液及水混合液的稀釋倍數(shù)， y為染色殘液、洗滌液與皂煮液混合液的稀釋倍數(shù)，A1為標(biāo)準(zhǔn)皂煮液與標(biāo)準(zhǔn)染液及水混合液稀釋x倍后的吸光度，A2為染色殘液、洗滌液與皂煮液混合液稀釋y倍后的吸光度.

染色特征值S.E.R.F的測(cè)定：活性染料的S.E.R.F值就是浸染時(shí)用上染曲線和固色曲線中某些點(diǎn)的數(shù)值來(lái)表示活性染料的染色性質(zhì)，如圖2所示.圖2中，S值為加堿前染料的上染率，E值為加堿后染色結(jié)束時(shí)染料的上染率，R值為加堿10min時(shí)的固色率，F(xiàn)值為加堿后染色結(jié)束時(shí)染料的固色率.按照上染百分率的測(cè)試方法測(cè)試S值和E值，按照固色率的測(cè)試方法測(cè)試R值和F值.

2結(jié)果與討論

2.1　溫度對(duì)上染百分率的影響

當(dāng)染料質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%、浴比為1∶50、食鹽用量為40 g/L、純堿用量為5 g/L、燒堿用量為0.5 g/L、固色時(shí)間為60 min時(shí)，溫度對(duì)上染百分率的影響如圖3所示.從圖3可以看出，隨著溫度的升高，上染百分率增大，但溫度超過(guò)40 ℃后，上染百分率反而降低.這是因?yàn)闇囟壬?，染料分子熱運(yùn)動(dòng)加劇，有利于染料通過(guò)纖維表面的擴(kuò)散邊界層向纖維表面擴(kuò)散并被纖維表面吸附；同時(shí)，溫度升高還可以加速纖維吸濕溶脹、提高染料在纖維內(nèi)的擴(kuò)散速率，故染料的上染百分率升高.但是，活性染料上染纖維屬放熱反應(yīng)，溫度升高會(huì)導(dǎo)致平衡上染百分率下降[4]，所以溫度過(guò)高時(shí)活性染料的上染百分率反而下降，故最佳的染色、固色溫度為40 ℃.

2.2　食鹽用量對(duì)上染百分率的影響

當(dāng)染料質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%、浴比為1∶50、純堿用量為5 g/L、燒堿用量為0.5 g/L、固色時(shí)間為60 min、染色固色溫度為 40 ℃時(shí)，食鹽用量對(duì)上染百分率的影響如圖4所示.由圖4可以看出，當(dāng)食鹽用量較小時(shí)，隨著食鹽用量的增大，上染百分率快速提高；當(dāng)食鹽用量增大到 20 g/L后，隨著食鹽用量的繼續(xù)增大，上染百分率提高變緩；當(dāng)食鹽用量增大到50 g/L后，繼續(xù)增大食鹽用量，上染百分率提高不明顯，故食鹽的最佳用量為50 g/L.這是因?yàn)槔w維素纖維表面帶負(fù)電荷，活性染料也帶負(fù)電荷，染料與纖維之間存在靜電斥力，加入食鹽可減少染料與纖維間的靜電斥力，從而起到促染的作用.但食鹽的存在會(huì)降低染料膠束或膠粒的動(dòng)電層電位，染料膠束或膠粒之間的靜電斥力降低會(huì)使染料的聚集程度提高.染液中電解質(zhì)的濃度越高，染料溶液的膠體狀態(tài)越易遭到破壞，染料越易聚集，甚至有沉淀析出，從而造成上染百分率下降，產(chǎn)生染色疵病.而且，染色廢水中存在大量食鹽會(huì)給后續(xù)的污水處理造成沉重的負(fù)擔(dān).

圖4　食鹽用量對(duì)上染百分率的影響Fig.4　Effect of sodium chloride amount on dye uptake

2.3　純堿用量對(duì)上染百分率及固色率的影響

當(dāng)染料質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%、浴比為1∶50、食鹽用量為50 g/L、燒堿用量為0.5 g/L、染色固色溫度為40 ℃、固色時(shí)間為60 min時(shí)，純堿用量對(duì)上染百分率及固色率的影響如圖5和圖6所示.

圖5　純堿用量對(duì)上染百分率的影響Fig.5　Effect of sodium carbonate amount on dye uptake

圖6　純堿用量對(duì)固色率的影響Fig.6　Effect of sodium carbonate amount on fixation ratio

由圖5可以看出，隨著純堿用量的增大，染料上染百分率提高；純堿用量從5 g/L提高到6 g/L，上染百分率提高不明顯；純堿用量提高到6 g/L后，繼續(xù)提高純堿用量，上染百分率反而下降.由圖6可以看出，隨著純堿用量的增大，染料固色率提高；純堿用量從5 g/L提高到6 g/L，固色率提高不明顯；純堿用量提高到6 g/L后，繼續(xù)提高純堿用量，固色率反而下降.從經(jīng)濟(jì)效益與生產(chǎn)穩(wěn)定性方面考慮，純堿用量以5~6 g/L為最佳.隨著純堿用量的增大，染液的堿性增強(qiáng)，促使活性染料的固色率提高，活性染料固色的同時(shí)也會(huì)發(fā)生上染，故隨著純堿用量的增大，上染百分率提高.對(duì)于活性染料來(lái)說(shuō)，雖然提高pH值可以提高染料和纖維素纖維的反應(yīng)速率，但水解速率增加得更快了.所以，活性染料的固色可以在堿性溶液中進(jìn)行，但堿性不要太強(qiáng)，否則水解染料增多，上染百分率與固色率反而下降.

圖7　固色時(shí)間對(duì)上染百分率的影響Fig.7　Effect of fixing time on dye uptake

2.4　固色時(shí)間對(duì)上染百分率的影響

當(dāng)染料質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%、浴比為1∶50、食鹽用量為50 g/L、燒堿用量為0.5 g/L、純堿用量為5 g/L、染色固色溫度為40 ℃時(shí)，固色時(shí)間對(duì)上染百分率的影響如圖7所示.由圖7可以看出，隨著固色時(shí)間的延長(zhǎng)，上染百分率提高.這是因?yàn)殡S著固色時(shí)間的延長(zhǎng)，與纖維形成共價(jià)結(jié)合的染料量會(huì)提高，從而打破了染色平衡，使更多的染料上染，上染百分率隨之提高.當(dāng)固色時(shí)間延長(zhǎng)到70 min后，繼續(xù)延長(zhǎng)固色時(shí)間，上染率提高反而不明顯.為了節(jié)約能源、提高生產(chǎn)效率，固色時(shí)間以70 min為最佳.

2.5　染料的染色性能

表1　染料的染色特征值Tab.1　Dyeing charavteristic value　%

3結(jié)論

(1)L型活性染料可采用低溫(40 ℃)染色，用純堿與少量燒堿的混合堿作固色堿劑可有效減少純堿的用量.

(2)L型活性染料對(duì)纖維素纖維的親和力及直接性降低，勻染性與移染性好，上染到纖維上的染料大部分能固著于纖維，故染色后的浮色容易去除.

(3)L型活性染料與纖維素纖維的反應(yīng)速率較大，固色時(shí)應(yīng)注意加堿的速度.

(4)L型活性染料具有良好的相容性.

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Research on the dyeing process and performance

of low temperature reactive dyes

GAO Yumei, SONG Huijun, SHENG Jiezhen

(CollegeofMaterialsandChemistryEngineering,HenanInstituteofEngineering,Zhengzhou450007,Chinaa)

Abstract:In order to promote the application of low temperature reactive dyes in production, the effect of dyeing process on the dye uptake of type L reactive dyes and dyeing performance of type L reactive dyes were investigated. The results showed that the optimal conditions were sodium chloride 50 g/L, sodium carbonate 5~6 g/L, dyeing and fixing at 40 ℃,and fixing for 70 min with L type reactive dye 3%, blend of sodium carbonate and sodium hydroxide as fixing alkali agent. The affinity and substantivity of type L reactive dye with cellulose fibers are low, while reaction rate is high, and compatibility is good between dyes.

Key words:reactive dyes; low temperature; dyeing process; dyeing performance

通信作者：宋慧君(1969-)，女，河南舞陽(yáng)人，教授，博士，主要從事染整工藝及助劑方面的研究.E-mail:syy66688@126.com.

作者簡(jiǎn)介：高玉梅(1974-)，女，河南寧陵人，副教授，主要從事化學(xué)及應(yīng)用方面的研究.

收稿日期：2015-09-25

中圖分類號(hào)：TS195.55

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

文章編號(hào)：1674-330X(2015)04-0012-05