王興章

（黔南州質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢測(cè)所 貴州都勻 558000）

影響復(fù)混肥料中有效磷含量檢測(cè)準(zhǔn)確度的原因分析

王興章

（黔南州質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢測(cè)所 貴州都勻 558000）

我國(guó)是農(nóng)業(yè)大國(guó)，隨著我國(guó)農(nóng)業(yè)的不斷發(fā)展，復(fù)混肥料在我國(guó)農(nóng)村得到廣泛應(yīng)用，為確保生產(chǎn)者和消費(fèi)者的利益，嚴(yán)厲打擊制假售價(jià)者。筆者多年從事復(fù)混肥檢測(cè)工作，現(xiàn)就影響復(fù)混肥料中有效磷含量檢測(cè)準(zhǔn)確度的原因進(jìn)行分析，與戰(zhàn)斗在復(fù)混肥檢測(cè)一線的同仁們經(jīng)驗(yàn)共享。

影響；磷；檢測(cè)準(zhǔn)確度；原因分析

1 方法檢驗(yàn)原理

用去離子水或超純水和37.5%乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）溶液提取復(fù)混肥料中水溶性有效磷和有效磷，提取液中正磷酸根離子在酸性條件下與喹鉬檸酮試劑反應(yīng)生成黃色沉淀，用重量法測(cè)得有效磷的含量。

2 試劑和儀器

2.1 試劑

（1）37.5%乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）溶液；

（2）喹鉬檸酮混合試劑（鉬酸鈉+檸檬酸+硝酸+喹啉+丙酮）；

（3）硝酸，（1+1）溶液。

2.2 儀器

（1）恒溫干操箱，能維持180℃±2℃；

（2）4號(hào)玻璃坩堝過(guò)濾器，容積30mL；

（3）恒溫水浴振蕩器，能控制溫度60℃±1℃的往復(fù)式振器或回旋式振蕩器。

3 分析步驟

3.1 樣品制備

按照GB/T8571制備供分析用的實(shí)驗(yàn)室樣品（試樣）。

3.2 有效磷的提取過(guò)程

稱(chēng)取含有100～200mg五氧化二磷試樣，精確至萬(wàn)分位，稱(chēng)樣量在1.0000g左右，將試樣置于濾紙上，用濾紙包好塞入250mL容量瓶中，加入150mL預(yù)先加熱至60℃±1℃的恒溫水浴振蕩器中，保溫振蕩1h（振蕩器頻率以容量瓶?jī)?nèi)試樣能自由翻動(dòng)為宜），然后取出量瓶，冷卻至室溫，用水稀釋至刻度，混勻；干過(guò)濾，棄去最初部分濾液，供測(cè)定有效磷用。

3.3 含量分析過(guò)程

用單線吸管準(zhǔn)確吸取25mL溶液，轉(zhuǎn)入500mL燒杯中，加入10mL硝酸溶液（1+1），用去離子水稀釋至精確的100mL，在電爐上加熱至沸，取下，加入35mL喹鉬檸酮試劑，蓋上玻璃表面皿，在電熱板上加熱至微微微沸騰狀態(tài)1min即可，或靜置于接近微沸騰的水浴鍋中至黃色沉淀分層清晰，取出燒杯，放置使溫度下降到冷卻狀態(tài)（室溫）。

用先置于180℃+2℃的電熱干燥箱內(nèi)干燥到重量不再改變時(shí)的玻璃坩堝過(guò)濾沉淀液，先過(guò)濾完上部清液濾，然后用頃洗法洗滌坩堝中的沉淀1～3次，每次用25mL水，將沉淀轉(zhuǎn)入濾器中，再用水洗滌，所用水量共125～150mL間，將過(guò)濾好沉淀的坩堝放入180℃+2℃的干燥箱內(nèi)，待溫度達(dá)到180℃后干燥45min，取出移入干燥器內(nèi)冷卻至室溫后稱(chēng)量。

3.4 空白試驗(yàn)

不加任何試樣，需與試樣測(cè)定采用完全相同的試劑，用量和分析步驟，進(jìn)行平行操作。

3.5 分析結(jié)果表述

X=（m1-m2）×0.03207×100（/mB×25/250）

式中：m1——測(cè)定有效磷時(shí)所得的沉淀質(zhì)量g；

m2——測(cè)定有效磷時(shí)空白試驗(yàn)沉淀的質(zhì)量g；

mB——所稱(chēng)去樣品的質(zhì)量g；

0.03207——換算系數(shù)的系數(shù)。

取兩次實(shí)驗(yàn)結(jié)果的平均值為測(cè)定結(jié)果。

4 影響檢測(cè)準(zhǔn)確度的原因分析

4.1 試樣稱(chēng)取量的確定

國(guó)標(biāo)中要求稱(chēng)取含有100～200mg五氧化二磷的試樣，精確至0.0001；為了確保測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確，要求檢測(cè)人員在稱(chēng)取試樣時(shí)，一定要根據(jù)待測(cè)樣品中有效磷含量的標(biāo)注，按比例算出試樣稱(chēng)取量，因?yàn)樗Q(chēng)取的試樣中有效磷含量的多少直接影響加入沉淀劑量的多少，若稱(chēng)取的試樣中有效磷含量大于要求范圍的最大值，按測(cè)定方法中規(guī)定的沉淀劑量（35m1）加入，這樣就會(huì)導(dǎo)致試樣沉淀不完全。導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果偏低；反之，若試樣有效磷含量較低，稱(chēng)量小于要求范國(guó)最小值，按測(cè)定方法中規(guī)定的量加入沉淀劑（35mL），造成試劑的浪費(fèi)。

4.2 有效磷的浸提

有效磷的提取方法由原GB/T8573-1988中針對(duì)由不同原料磷肥制成的復(fù)混肥料采用不同的提取液提取有效磷修訂改為GB/T8573-1999中采用乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）TA）溶液提取法；筆者將試樣直接（無(wú)需用濾紙包裹試樣）稱(chēng)入容量瓶中加150m1EDTA溶液保溫振蕩1h即可，經(jīng)多次試驗(yàn)結(jié)果比較，直接稱(chēng)樣浸提和用濾紙包裹試樣浸提保溫振蕩，兩次測(cè)定結(jié)果相同。

國(guó)標(biāo)中用濾紙裹試樣浸提并保溫振蕩1h后，使試樣分散于溶液中。經(jīng)多次試驗(yàn)，保溫振蕩1h，若振蕩力度不夠，使濾紙未完全分裂，導(dǎo)致試樣不能自由翻動(dòng)，最后測(cè)定值將偏低，且兩次平行試驗(yàn)結(jié)果將嚴(yán)重超差。因此一定要注意在保溫振蕩時(shí)，必須控制好水浴振器的振蕩頻次，以保證容量瓶?jī)?nèi)的試樣能自由翻動(dòng)。

4.3 提取液的取用及沉淀液的溫度把控

在沉淀試樣中有效磷的操作過(guò)程中加入35mL喹鉬檸酮試劑，只能沉淀25mg五氧化二磷，因此吸取提取液時(shí)，必須保證五氧化二磷含量不超過(guò)20mg。加入喹鉬檸酮試劑時(shí)的溶液溫度控制在80℃左右為宜，加入試劑后，溫度降至60℃左右，如果溶液溫度過(guò)低容易形成分子運(yùn)動(dòng)不活躍導(dǎo)致沉淀較差。

4.4 喹鉬檸酮試劑存放

喹鉬檸酮試劑具有較強(qiáng)的腐蝕性，能腐蝕玻璃器皿，因此不能存放于玻璃容器中，應(yīng)存放于聚乙烯瓶中為宜，同時(shí)受光照易呈淺藍(lán)色。如溶液變?yōu)闇\藍(lán)色，滴入1%溴酸鉀溶液至顏色消失；因此喹鉬檸酮試劑應(yīng)存放于暗處。

4.5 過(guò)濾器的清洗

用畢后的4號(hào)玻璃坩堝過(guò)濾器應(yīng)用清水充分沖洗，將沉淀沖洗干凈后濾干浸泡于（1+1）氨水中，待黃色沉淀完全溶解后用清水洗凈后干燥待用。

5 結(jié)論

綜上，在復(fù)混肥有效磷的檢測(cè)過(guò)程中，只有認(rèn)真研究檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)、善于歸納總結(jié)經(jīng)驗(yàn)，不斷探索，避免各環(huán)節(jié)不符合情況的發(fā)生才能有效確保檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

O657.3

A

1004-7344（2016）24-0321-01

2016-8-1