鄔珊

（江西有色地質(zhì)勘查二隊(duì) 江西贛州 341000）

地質(zhì)樣品的化學(xué)分析與樣品的保存探討

鄔珊

（江西有色地質(zhì)勘查二隊(duì) 江西贛州 341000）

在地質(zhì)科學(xué)研究中，地質(zhì)樣品具有非常重要的地位，它是生態(tài)科學(xué)研究、環(huán)境保護(hù)和地質(zhì)資源研究的重點(diǎn)對(duì)象。雖然地質(zhì)分析技術(shù)隨著科技水平的發(fā)展得到了一定的改進(jìn)與完善，但是化學(xué)的地質(zhì)分析技術(shù)依然是礦物石以及巖石等科學(xué)理論技術(shù)的核心。本文簡(jiǎn)單論述了地質(zhì)分析技術(shù)的基本情況，通過(guò)對(duì)地質(zhì)樣品的化學(xué)分析與樣品的保存的研究，提出了一些相應(yīng)的保護(hù)措施。

地質(zhì)樣品；化學(xué)分析；樣品保存

1 引言

隨著科技的不斷發(fā)展，我國(guó)的地質(zhì)事業(yè)也取得了相當(dāng)大的發(fā)展。地質(zhì)樣品主要包括以各類巖石為主的具有較高科研價(jià)值的陸地地質(zhì)樣品和海洋地質(zhì)樣品，其相關(guān)文獻(xiàn)的種類與內(nèi)容比較復(fù)雜，數(shù)量也越來(lái)越多。為了能夠更好地對(duì)目前我國(guó)地質(zhì)分析技術(shù)在現(xiàn)階段取得的主要成果和各個(gè)領(lǐng)域的實(shí)際應(yīng)用情況進(jìn)行充分了解，需要對(duì)涉及到地質(zhì)分析技術(shù)的發(fā)展方向和趨勢(shì)的主要內(nèi)容進(jìn)行統(tǒng)一的評(píng)價(jià)，對(duì)所研究的樣品采取一定的保護(hù)措施。

2 地質(zhì)樣品化學(xué)分析技術(shù)概括

對(duì)于目前我國(guó)地質(zhì)分析技術(shù)而言，主要是檢測(cè)地質(zhì)樣品中元素的構(gòu)成，地質(zhì)分析技術(shù)也隨著樣品數(shù)量和種類的不斷增加而得到了一定的提升。在20世紀(jì)中期，主要是依靠傳統(tǒng)意義上的基礎(chǔ)巖礦分析技術(shù)，還包括主元素以及次元素的具體含量等。70年代以后，化學(xué)分析的主導(dǎo)地位由于各類分析儀器的不斷出現(xiàn)而發(fā)生了變化，特別是以計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)分析為基礎(chǔ)的新興技術(shù)占據(jù)了主導(dǎo)地位，為巖礦分析領(lǐng)域帶來(lái)一個(gè)嶄新的面貌。如今的地質(zhì)分析的主要發(fā)展方向是微區(qū)原位分析，地質(zhì)分析和環(huán)境分析的熱點(diǎn)是同位素分析。所以不難看出綠色無(wú)污染分析道路是未來(lái)技術(shù)發(fā)展的必經(jīng)之路，地質(zhì)化學(xué)分析技術(shù)是地質(zhì)分析的重中之重。

應(yīng)用技術(shù)和分析方法是我國(guó)地質(zhì)分析工作的重點(diǎn)。對(duì)于最為常見(jiàn)的巖石類地質(zhì)樣品而言，主要有電子探針和全巖分析等方法。全巖分析是對(duì)巖石成分的構(gòu)成元素、元素量化比例以及巖石形成的一種生態(tài)環(huán)境的全面分析。全巖分析法對(duì)于地質(zhì)樣品研究和地質(zhì)環(huán)境研究有著非常重要的意義，這是因?yàn)槿珟r分析能夠比較徹底的研究巖石，對(duì)巖石成分和外部生態(tài)環(huán)境做一個(gè)深入的分析與研究，從而能夠全面了解巖石的構(gòu)成元素并且進(jìn)行定量研究。還有一種就是徹底粉碎巖石樣品，然后從中提取元素再進(jìn)行元素種類的微觀研究，從而對(duì)元素進(jìn)行量化分析。

3 幾種地質(zhì)樣品的化學(xué)分析與樣品保存方法

3.1 磷與磷石灰的分析

磷石灰主要來(lái)源于沉積狀態(tài)的巖石和火成巖或者是變質(zhì)巖，一般來(lái)說(shuō)，磷元素主要以磷酸鹽的形式存在，按照所含雜質(zhì)的不同，分為氟磷灰石和氯磷灰石。在樣品進(jìn)行采取過(guò)程中要注意對(duì)伴生元素的綜合性分析，這主要是因?yàn)楹椎V石中存在著許多稀有的元素。

（1）試樣分離與分解。磷元素在礦石中一般都是以磷酸鹽的形式存在，很少以單質(zhì)形式存在。試樣中還有釷、錫、鈦等元素與目標(biāo)元素伴生，經(jīng)過(guò)脫水，磷酸鹽會(huì)含有此類元素，這也是二氧化硅的雜質(zhì)。所以說(shuō)在對(duì)于不溶于酸性溶液的物質(zhì)比較多的情況或者精確度要求較高的情況下，還需要對(duì)試樣中的殘?jiān)M(jìn)行充分溶解。分離時(shí)，應(yīng)該在550℃的灼燒下對(duì)試樣中的有機(jī)物質(zhì)進(jìn)行分解，在灼燒過(guò)程中不能使用鉑制器皿和硫酸氫鉀，這是因?yàn)樵谶M(jìn)行試樣測(cè)定過(guò)程中由于磷的易揮發(fā)性會(huì)使硫酸產(chǎn)生煙霧會(huì)從而嚴(yán)重影響其結(jié)果。

（2）測(cè)定。通過(guò)運(yùn)用堿性溶液，熔或者半熔的方法進(jìn)行檢測(cè)含量。一般通過(guò)半熔法對(duì)礦石進(jìn)行測(cè)定，這種操作方法既基簡(jiǎn)便又不會(huì)損害坩堝，全熔法可以在特殊條件下進(jìn)行使用。

3.2 硼以及硼礦石的分析

硼元素在自然界中非分布十分廣泛，硼鉀鎂石、水方鎂石以及硼鎂石是比較常見(jiàn)的礦石類型。硼鎂鐵礦以及磁鐵礦等一些綜合性的礦床都存在分散元素，所以在對(duì)分析樣品進(jìn)行采取過(guò)程中應(yīng)該注意綜合利用。我們應(yīng)該注意以下幾點(diǎn)，在分析過(guò)程中，應(yīng)將樣品溫度保持在60℃左右并且保持干燥的時(shí)間長(zhǎng)為3h，該礦物中以氧化硼為主的信息檢測(cè)合格后才能進(jìn)行分析，還有對(duì)礦石中的水分的檢測(cè)。

（1）試樣分解。將試樣放在高濃度的鹽酸溶液中進(jìn)行加熱沸騰，試樣中硼的含量由于其揮發(fā)性而逐漸減少，我們可以通過(guò)在徽沸階段維持體積系數(shù)來(lái)解決這個(gè)問(wèn)題。對(duì)于像硅硼鈣石或者斧石這類不溶于酸性溶液的試樣，一般通過(guò)將少量試樣放在坩堝上進(jìn)行加熱熔融來(lái)對(duì)其進(jìn)行分解，如果試樣中存在鋁元素，可以加一些石英砂來(lái)起到助熔的目的來(lái)使得分解更加徹底。

（2）試樣分離。通過(guò)甲醇使試樣中硼元素轉(zhuǎn)變?yōu)榕鸺谆训男问竭M(jìn)行蒸餾，從而徹底分離試樣中的硼元素。

3.3 極譜法測(cè)定地質(zhì)樣品中的錫分析

目前測(cè)定錫含量的方法有絡(luò)合滴定法、碘量法、分光光度法、氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法、示波極譜法、火焰原子吸收光譜法、石墨爐原子吸收光譜法和發(fā)射光譜法等。對(duì)極譜法測(cè)定復(fù)雜地質(zhì)樣品中錫進(jìn)行研究，試樣經(jīng)被鹽做共沉淀劑，EDTA做掩蔽劑，然后在鹽酸一氯化錢(qián)底液中，用JP-303B型極譜分析儀于峰電位-480mV（對(duì)飽和甘汞電極）測(cè)定錫，同時(shí)用JPS-2A全微機(jī)化示波極譜儀進(jìn)行對(duì)比試驗(yàn)，再現(xiàn)性良好。結(jié)合《中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)（GB/T14352.13-2010）鎢礦石、鋁礦石化學(xué)分析方法第13部分：錫量測(cè)定》和《中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)（GB6730.33-86）鐵礦石化學(xué)分析方法：示波極譜法測(cè)定錫量》，對(duì)國(guó)標(biāo)方法進(jìn)行改進(jìn)。通過(guò)大量復(fù)雜地質(zhì)樣品驗(yàn)證，該法靈敏度高、快速、實(shí)用性強(qiáng)，結(jié)果穩(wěn)定、準(zhǔn)確可靠。地質(zhì)樣品成分復(fù)雜，所以無(wú)論用何種熔礦方式，必須保證樣品分解完全。用極譜法測(cè)定錫時(shí)，熔礦方式多采用酸溶或過(guò)氧化鈉全熔。酸溶具有局限性，只適用于渣、煙塵、金屬等酸可溶試樣，對(duì)于酸不可溶的復(fù)雜地質(zhì)樣品需用過(guò)氧化鈉全熔才能使樣品分解完全，使錫全部熔出，經(jīng)熱水浸提后大部分金屬元素生成氫氧化物沉淀與錫分離，有利于錫的后續(xù)測(cè)定。

3.4 對(duì)于貴金屬的分析

貴金屬是我國(guó)十分重要的資源，特別是含有貴金屬的廢料的再生和重新利用成為取得更多金屬資源的主要途徑。由于技術(shù)上的不完善以及較難的貴金屬分析加大了金屬再生利用的難度。隨著我國(guó)科技的不斷發(fā)展，在貴金屬回收利用領(lǐng)域ICP-MS這種靈敏度極高的技術(shù)已經(jīng)取得了大范圍的應(yīng)用，還有中子活化等新型分析方法的應(yīng)用逐漸成熟和標(biāo)準(zhǔn)系列物質(zhì)的出現(xiàn)為元素分析提供了準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)，這些都促進(jìn)了貴金屬分析的進(jìn)一步發(fā)展。

3.5 樣品保管

①在分析土壤中有機(jī)氯樣品時(shí)應(yīng)將溫度保存在-18℃的冷凍箱中；②在采集土壤中有機(jī)磷樣品后可將溫度控制在-18℃的冷凍箱中保存3d；③在分析有機(jī)磷農(nóng)藥不穩(wěn)定的項(xiàng)目時(shí)應(yīng)該取20g新鮮土樣進(jìn)行含水量測(cè)定，其他項(xiàng)目可以將土壤風(fēng)干；④在對(duì)大部分硼礦試樣的粉末進(jìn)行分析時(shí)應(yīng)該貯存在磨塞廣口瓶中來(lái)保持其水分；⑤將土壤樣品貯存在干凈硬質(zhì)玻璃容器中注意保存。以上是有關(guān)地質(zhì)樣品的保存方法的簡(jiǎn)單歸納。

4 地質(zhì)樣品保存的有效措施

地質(zhì)樣品是進(jìn)行地質(zhì)環(huán)境研究最重要的資源，地質(zhì)樣品的保存對(duì)于我國(guó)更好的進(jìn)行地質(zhì)資源研究具有重要意義，所以地質(zhì)樣品的保存也是一項(xiàng)非常重要的工作。

4.1 制定科學(xué)合理的樣品保存管理體系

要想建立一個(gè)科學(xué)合理的管理體系，作為樣品管理機(jī)構(gòu)需要制定科學(xué)合理化的樣品管理標(biāo)準(zhǔn)，從各個(gè)方面加大樣品管理力度，國(guó)家也要大力支持地質(zhì)資源各方面的樣品保存工作。我們需要科研人員不斷努力來(lái)改變當(dāng)前不統(tǒng)一的樣品管理現(xiàn)狀，研究出更多合理的樣品管理標(biāo)準(zhǔn)。地質(zhì)樣品的保護(hù)是國(guó)家地質(zhì)資源開(kāi)發(fā)研究的長(zhǎng)遠(yuǎn)目標(biāo)的需要，也是對(duì)于我國(guó)地質(zhì)資源的開(kāi)發(fā)具有重要的戰(zhàn)略意義。

4.2 擴(kuò)大樣品資源共享平臺(tái)

擴(kuò)大資源共享平臺(tái)，拓寬資源共享渠道是非常重要的，對(duì)于國(guó)際間的地質(zhì)資源保護(hù)具有重要意義。在這個(gè)過(guò)程中不僅加強(qiáng)了各國(guó)之間科研上的交流互動(dòng)，還在一定程度上吸收了國(guó)外樣品庫(kù)管理經(jīng)驗(yàn)，推進(jìn)了我國(guó)樣品資源保護(hù)的進(jìn)度。

4.3 加大地質(zhì)樣品保護(hù)的力度

由于地質(zhì)樣品存在環(huán)境的特殊性，特別是對(duì)于海洋地質(zhì)樣品來(lái)說(shuō)，對(duì)于其保存環(huán)境特別高，所以國(guó)家應(yīng)該每年進(jìn)行撥款來(lái)支持地質(zhì)樣品保護(hù)設(shè)備的建設(shè)，資金的投入是一項(xiàng)非常重要的舉措。

4.4 加強(qiáng)地質(zhì)樣品保護(hù)的制度性建設(shè)

做好地質(zhì)樣品的保存工作是非常重要的，這是因?yàn)椴粌H可以給后世子孫留下珍貴的研究資源，它也是國(guó)家的一項(xiàng)重要資源，對(duì)于國(guó)家地質(zhì)資源的探究、開(kāi)發(fā)以及資源保護(hù)利用有著關(guān)鍵作用。所以需要國(guó)家有關(guān)部門(mén)要進(jìn)行高度重視，制定相應(yīng)的政策和制度，對(duì)地質(zhì)樣品進(jìn)行保護(hù)。

5 結(jié)束語(yǔ)

隨著科技的發(fā)展，目前地質(zhì)學(xué)家對(duì)于地質(zhì)樣品的化學(xué)分析技術(shù)的研究越來(lái)越深入，分析儀器不斷更新，傳統(tǒng)意義上的巖礦分析已經(jīng)不再以單一元素含量測(cè)定為主，也越來(lái)越需要專業(yè)的技術(shù)人員來(lái)操控各種儀器，并且掌握好基礎(chǔ)的理論知識(shí)。地質(zhì)樣品化學(xué)分析技術(shù)是一門(mén)基礎(chǔ)技術(shù)，在實(shí)踐過(guò)程中結(jié)合新技術(shù)不斷進(jìn)行創(chuàng)新和優(yōu)化，從而加快巖礦理論的深一步發(fā)展。

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1004-7344（2016）10-0184-02

2016-3-20