胡冰冰,　何曉雄,　許世峰,　孫飛翔

(合肥工業(yè)大學(xué) 電子科學(xué)與應(yīng)用物理學(xué)院,安徽 合肥　230009)

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硅基SiC薄膜的制備及性能研究

胡冰冰,何曉雄,許世峰,孫飛翔

(合肥工業(yè)大學(xué) 電子科學(xué)與應(yīng)用物理學(xué)院,安徽 合肥230009)

摘要:文章采用電子束物理氣相沉積法在單晶Si(100)基片上制備了單層SiC薄膜和Al2O3/SiC雙層膜,然后在不同溫度下經(jīng)氬氣保護(hù)退火。通過(guò)X射線衍射儀(XRD)、原子力顯微鏡(AFM)對(duì)所制備的薄膜進(jìn)行了結(jié)構(gòu)和表面形貌分析。研究表明:退火后SiC薄膜由非晶態(tài)轉(zhuǎn)為晶態(tài),隨退火溫度的升高,薄膜結(jié)晶更充分,薄膜表面平均粗糙度變小;雙層膜與單層膜相比,其SiC衍射峰有所增強(qiáng),薄膜表面更加平滑。

關(guān)鍵詞:SiC薄膜;電子束物理氣相沉積;表面形貌;X射線衍射

碳化硅(SiC)是近十幾年來(lái)發(fā)展迅速的寬禁帶半導(dǎo)體材料之一。與應(yīng)用廣泛的半導(dǎo)體材料Si、Ge以及GaAs相比,SiC材料具有帶隙寬、熱導(dǎo)率高、功率密度高、臨界擊穿電場(chǎng)高及飽和載流子漂移速度快等特點(diǎn),是制備高溫、大功率、高頻、抗輻射器件的理想材料[1-3]。電子束物理氣相沉積是利用加速電子轟擊靶材,電子的動(dòng)能轉(zhuǎn)換成熱能使靶材加熱蒸發(fā)并在襯底上凝結(jié)形成薄膜。電子束蒸發(fā)設(shè)備結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,成本低廉,而且可以蒸發(fā)高熔點(diǎn)材料,廣泛應(yīng)用于激光器腔面鍍膜以及玻璃等各種光學(xué)材料表面鍍膜,是一種可易于實(shí)現(xiàn)大批量生產(chǎn)的成熟鍍膜技術(shù)[4-5]。本文采用電子束物理氣相沉積方法在Si基底上成功制備了SiC薄膜,為緩解Si基底和SiC薄膜之間因熱膨脹系數(shù)差異大(8%)和晶格失配(20%)而導(dǎo)致薄膜和基底結(jié)合不好的問(wèn)題,引入Al2O3過(guò)渡層;采用XRD和AFM對(duì)所制備的薄膜進(jìn)行表征,重點(diǎn)研究退火溫度對(duì)薄膜性能的影響[6]。

1實(shí)驗(yàn)方法

實(shí)驗(yàn)使用中國(guó)科學(xué)院沈陽(yáng)科學(xué)儀器研制中心有限公司DZS-500型電子束物理氣相沉積系統(tǒng)。靶材采用純度98%SiC粉末和99%Al2O3粉末經(jīng)配料、混料、裝料、閉模、加壓、保壓、退模、燒結(jié)等步驟制備而成。單晶Si基底切成大小適中體積,分別放于丙酮、無(wú)水乙醇和去離子水溶液中超聲波清洗15 min,烘干后固定在載物臺(tái)上。實(shí)驗(yàn)過(guò)程分為抽真空和鍍膜2個(gè)部分。分別用機(jī)械泵和分子泵將真空抽至3.1 mPa,靶基距為50 cm,燈絲電壓為80 V,燈絲電流設(shè)為0.5 A,槍高壓選擇80 kV。束流控制在30 mA左右,可使鍍膜速率在1.5 nm/s左右, 有利于薄膜生長(zhǎng)得更致密。沉積時(shí)間1 h。鍍膜結(jié)束后要繼續(xù)抽真空,防止薄膜在高溫下被雜質(zhì)污染。待冷卻至室溫時(shí),取出樣品。Al2O3薄膜及Al2O3/SiC雙層膜同樣采用上述方法制備。

對(duì)制備的樣品在真空管式爐中進(jìn)行氬氣保護(hù)退火處理,退火溫度分別為600、800、1 000 ℃,退火時(shí)間均為2 h。

2結(jié)果與分析

2.1　SiC薄膜的結(jié)構(gòu)

未退火的SiC薄膜以及在氬氣中經(jīng)600、800、1 000 ℃退火后的XRD圖譜如圖1所示。

圖1　不同退火溫度下SiC薄膜的XRD圖

從圖1可以看出,沒(méi)有經(jīng)過(guò)退火處理時(shí),XRD圖像上只有Si基底衍射峰并無(wú)明顯的SiC衍射峰,說(shuō)明常溫下沉積的SiC是非晶態(tài)物質(zhì)。經(jīng)600 ℃退火后,在34°左右出現(xiàn)一個(gè)微弱的SiC晶胞,說(shuō)明SiC已開(kāi)始結(jié)晶,不過(guò)衍射峰的強(qiáng)度不高。800 ℃退火后,SiC(111)面的衍射峰強(qiáng)度比600 ℃增強(qiáng),說(shuō)明SiC的結(jié)晶化程度增強(qiáng),并且在62°新出現(xiàn)SiC衍射峰,SiC(110)的衍射峰有所增加。上述結(jié)果表明,退火可以使非晶態(tài)SiC薄膜轉(zhuǎn)變?yōu)榫B(tài),在退火溫度為600 ℃時(shí)有晶相出現(xiàn),并且隨著退火溫度的升高,薄膜結(jié)晶程度更充分、更完全,薄膜的結(jié)晶質(zhì)量會(huì)變好。

2.2　Al2O3薄膜的結(jié)構(gòu)

Al2O3薄膜在800、1 000 ℃氬氣退火所得的XRD圖譜如圖2所示。Al2O3常溫下為非晶態(tài),經(jīng)高溫退火后可得到晶態(tài)的Al2O3薄膜。晶態(tài)Al2O3中主要包括α-Al2O3、γ-Al2O3、θ-Al2O3等相態(tài),其中γ-Al2O3很少直接使用,α-Al2O3作為高溫穩(wěn)定相較常用。而要想得到單一α-Al2O3相則需退火1 200 ℃以上,其他退火溫度范圍內(nèi)得到的Al2O3皆幾相共存[7]。由圖2可知,經(jīng)800 ℃退火,在33°出現(xiàn)α-Al2O3衍射峰,在62°出現(xiàn)γ-Al2O3衍射峰,經(jīng)1 000 ℃退火,α-Al2O3衍射峰明顯增強(qiáng)。這說(shuō)明隨退火溫度的升高,γ-Al2O3相會(huì)轉(zhuǎn)化成為穩(wěn)定的α-Al2O3相,Al2O3的結(jié)晶會(huì)越來(lái)越好。

圖2　Al2O3薄膜不同溫度退火的XRD圖譜

2.3　單層膜與雙層膜的AFM分析

采用高分辨率原子力顯微鏡掃描薄膜表面形貌, SiC單層膜和Al2O3/SiC雙層膜經(jīng)1 000 ℃退火后的AFM圖(掃描范圍是50 μm×50 μm)如圖3所示。其中單層膜的平均粗糙度Ra是9.19 nm,均方根粗糙度Rq是12.6 nm,而雙層膜的平均粗糙度Ra是3.81 nm,均方根粗糙度Rq是5.62 nm。

圖3　單層膜和雙層膜的AFM形貌圖

結(jié)果表明Al2O3/SiC雙層膜比SiC單層膜生長(zhǎng)得更均勻致密,晶粒尺寸變小,表面粗糙度降低,薄膜表面更加平整[8]。這更加證明了在Si和SiC之間引入Al2O3過(guò)渡層,對(duì)提高SiC薄膜的結(jié)晶質(zhì)量有較大幫助。

2.4　單層膜與雙層膜的XRD分析

SiC單層膜和Al2O3/SiC雙層薄膜1 000 ℃高溫氬氣退火后XRD圖譜如圖4所示。

圖4　單層膜和雙層膜的XRD分析

由圖4可知,單層膜和多層薄膜在33°和63°左右都出現(xiàn)了SiC衍射峰,表明兩者都有結(jié)晶,而且多層膜相比于單層膜,其XRD圖譜中SiC衍射峰的強(qiáng)度有較大程度的增強(qiáng),這表明多層膜中SiC結(jié)晶質(zhì)量比單層膜結(jié)晶質(zhì)量更好,中間過(guò)渡層的引入能很好地促進(jìn)SiC薄膜在Si基底上生長(zhǎng)[9]。

3結(jié)論

(1) 采用電子束物理氣相沉積工藝在Si基底上成功地制備出SiC薄膜、Al2O3薄膜以及Al2O3/SiC雙層膜。隨著退火溫度的升高,SiC、Al2O3薄膜結(jié)晶質(zhì)量更好。

(2) 在相同退火溫度下,雙層膜比單層膜表面粗糙度更低,SiC薄膜更加平整光滑。

(3) 相同退火溫度,雙層膜結(jié)晶程度高于單層膜,說(shuō)明Al2O3過(guò)渡層的引入能較好地改善Si基底和SiC膜結(jié)合不好的情況。

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(責(zé)任編輯張淑艷)

何曉雄(1956-),男,安徽宿松人,合肥工業(yè)大學(xué)教授,博士生導(dǎo)師.

Preparation and properties of SiC thin film on silicon substrate

HU Bing-bing,HE Xiao-xiong,XU Shi-feng,SUN Fei-xiang

(School of Electronic Science and Applied Physics, Hefei University of Technology, Hefei 230009, China)

Abstract:SiC film and Al2O3/SiC bilayer were deposited by the electron beam-physical vapor deposition(EB-PVD) method on single-crystal Si(100) substrate and then annealed under argon atmosphere at different temperatures. By X-ray diffraction(XRD) and atomic force microscopy(AFM), the structure and surface morphologies of the thin film were analyzed. The results show the amorphous SiC film is changed into crystalline one after annealing. The crystallinity of the SiC thin film increases with the increase of annealing temperature, and the average surface roughness of the film becomes small. The diffraction peak of the bilayer SiC film is stronger than that of single film and the surface of the bilayer SiC film becomes smoother.

Key words:SiC thin film; electron beam-physical vapor deposition(EB-PVD); surface morphology; X-ray diffraction(XRD)

中圖分類(lèi)號(hào):TN305.8

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

文章編號(hào)：1003-5060(2015)03-0351-04

doi:10.3969/j.issn.1003-5060.2015.03.013

作者簡(jiǎn)介：胡冰冰(1989-),男,安徽亳州人,合肥工業(yè)大學(xué)碩士生;

基金項(xiàng)目：安徽省自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(11040606M63)

收稿日期：2014-03-07；修回日期：2014-12-15