秦松穎

摘要

為了保證檢測數(shù)據(jù)的準確可靠，盡量減少或降低由于設(shè)備校準狀態(tài)失效而產(chǎn)生的費用或風(fēng)險，在兩次相鄰定期檢定/校準之間的時間間隔內(nèi)應(yīng)進行期間檢查，提出了期間核查的概念和意義，探討了紡織檢測實驗室開展儀器設(shè)備期間檢查的方法及結(jié)果的處理，保證測量過程的受控狀態(tài)。

關(guān)鍵詞：紡織檢測；儀器設(shè)備；期間核查

儀器設(shè)備的期間核查是實驗室質(zhì)量管理體系中的一項重要的技術(shù)工作，是發(fā)現(xiàn)儀器設(shè)備故障和誤差，保證檢測結(jié)果準確性、可靠性的一種手段。因此，不論是紡織企業(yè)內(nèi)部實驗室還是第三方實驗室，做好儀器設(shè)備的期間核查都是必要的，這對出具的檢測數(shù)據(jù)準確性起著非常重要的作用。

1 期間核查的概念和意義

期間核查是為保持設(shè)備校準狀態(tài)的可信度，而對設(shè)備示值（或其修正值或修正因子）在規(guī)定的時間間隔內(nèi)是否保持其規(guī)定的最大允許誤差或擴展不確定度或準確度等級的一種核查。這種核查不是一般的功能檢查，也不同于檢定/校準，而是在兩次周期性檢定/校準間隔內(nèi)對檢測設(shè)備的中間檢查。其目的是在兩次正式檢定/校準的間隔期間防止使用不符合技術(shù)規(guī)范要求的設(shè)備，以此來保證檢測數(shù)據(jù)的準確可靠。一旦測量過程控制發(fā)生偏離，可以采取適當(dāng)?shù)姆椒ɑ虼胧?，最大限度地減少和降低由于設(shè)備或校準狀態(tài)失效而產(chǎn)生的成本和風(fēng)險，保證測量過程的受控狀態(tài)，有效地維護實驗室和客戶的利益。

2 期間核查的組織策劃及實施

2.1 編制相關(guān)文件

為了指導(dǎo)和監(jiān)控期間核查工作有效進行，需要編制相關(guān)技術(shù)文件，這些文件一般包括程序文件、核查計劃、作業(yè)指導(dǎo)書（核查方法）等。

2.1.1 程序文件的編制

程序文件應(yīng)包括：目的、范圍、職責(zé)（主管部門）、工作程序、相關(guān)支持（引用）文件等。不是所有的設(shè)備都要進行期間核查，應(yīng)根據(jù)不同實驗室的設(shè)備特點而確定核查的儀器設(shè)備范圍。儀器設(shè)備是否需要期間核查，應(yīng)考慮以下幾點：

（1）儀器設(shè)備的穩(wěn)定性：對于穩(wěn)定性好的儀器設(shè)備可不考慮進行期間核查；對于穩(wěn)定性較差的儀器設(shè)備，應(yīng)結(jié)合以下幾點，在適當(dāng)時間安排期間核查。

（2）儀器設(shè)備的校準周期及上次校準的結(jié)果：對于實驗室識別出校準周期可以較長的儀器設(shè)備或上次校準結(jié)果不是很理想的儀器設(shè)備應(yīng)在適當(dāng)時間安排期間核查。對于識別出校準周期短的儀器設(shè)備正常情況下，可不考慮安排期間核查。

（3）儀器設(shè)備的使用狀況和頻次：在儀器設(shè)備易發(fā)生故障時或排除故障后，不需進行校準時，應(yīng)考慮安排期間核查。當(dāng)儀器設(shè)備使用頻次較高時，應(yīng)考慮安排期間核查。

（4）儀器設(shè)備的使用：經(jīng)常拆卸、搬運、攜帶到現(xiàn)場進行檢測/校準的設(shè)備應(yīng)在適當(dāng)時考慮安排期間核查。

（5）儀器設(shè)備操作人員的熟練程度：人員的熟練程度不高時，引發(fā)儀器設(shè)備故障的概率就會增高，甚至有時會影響到儀器設(shè)備的穩(wěn)定性，應(yīng)考慮安排期間核查并縮小期間核查的間隔。

（6）儀器設(shè)備的使用環(huán)境：當(dāng)儀器設(shè)備的使用環(huán)境較為惡劣時，會影響設(shè)備的使用狀況，應(yīng)考慮安排期間核查。

2.1.2 作業(yè)指導(dǎo)書的編制

確定了需要進行期間核查的設(shè)備后，要編制作業(yè)指導(dǎo)書。作業(yè)指導(dǎo)書是針對不同設(shè)備而編制的具體的核查方法，應(yīng)包括：需要檢查的參數(shù)或量的范圍，所選用的核查標(biāo)準，操作步驟及方法，需要記錄的數(shù)據(jù)以及分析和表達方式，合格與否的判定標(biāo)準，核查間隔等。其中核查標(biāo)準的選擇和合格與否的判定標(biāo)準是關(guān)鍵環(huán)節(jié)。

（1）所謂核查標(biāo)準是指用來代表被測對象的一種相對穩(wěn)定的儀器、產(chǎn)品或其他物體。它的量限、準確度等級都應(yīng)接近被測對象，而它的穩(wěn)定性要比實際的被測對象好。合格與否的判定是“期間核查”的最終目的，其標(biāo)準的確定應(yīng)根據(jù)儀器設(shè)備的準確度、重復(fù)性等要求而定。

（2）期間核查不是重新校準或再校準，不需要對設(shè)備的所有測量參數(shù)和全部測量范圍進行核查。選擇哪些參數(shù)作為期間核查，可以參照以下兩種情況：

（a）設(shè)備的關(guān)鍵測量參數(shù)應(yīng)進行期間核查。但是，對于多功能設(shè)備，應(yīng)選擇基本參數(shù)。（b）選擇設(shè)備的基本測量范圍和常用的測量點（示值）進行期間核查。

（3）期間核查實質(zhì)是考核設(shè)備示值的系統(tǒng)誤差或系統(tǒng)效應(yīng)對設(shè)備示值的影響（穩(wěn)定性）， 因此應(yīng)當(dāng)排除來自被測對象、環(huán)境和人員等隨機誤差或隨機效應(yīng)的影響，為使被測對象的影響盡可能地小，必須選擇一穩(wěn)定的測量對象來做核查標(biāo)準。為使環(huán)境和人員的影響盡可能地小，可以在期間核查的測量中通過同環(huán)境同檢測人多次（例如等于或大于10次）獨立重復(fù)測量，取其算術(shù)平均值作為測量結(jié)果。

2.2 制定期間核查計劃并組織實施

核查計劃中應(yīng)確定具體核查時間，而核查時間要根據(jù)設(shè)備的具體情況而定。如果設(shè)備使用頻率高或性能不穩(wěn)定，或鑒定/校準周期長，則應(yīng)在兩次檢定/校準時間間隔內(nèi)適當(dāng)增加核查頻次。一般在兩次檢定/校準中間至少核查一次。核查時間確定后，按照期間核查程序，由責(zé)任部門（或人員）組織相關(guān)人員實施核查。

2.3 完成期間核查報告并保存核查記錄

在對某儀器進行期間核查后，得到一組測定數(shù)據(jù)，在此基礎(chǔ)上，按照規(guī)定方法進行分析、判斷，得出合格與否的判定結(jié)論。完整的期間核查記錄應(yīng)當(dāng)包括：期間核查計劃、采用的核查方法、選定的核查標(biāo)準、測試數(shù)據(jù)、判定標(biāo)準、核查結(jié)果評價、核查時間，核查人，評價人等信息，由相關(guān)部門歸檔保存。

如果期間核查結(jié)果顯示儀器的計量性能可疑時，應(yīng)立即停止使用該儀器，并執(zhí)行相應(yīng)的糾正或預(yù)防措施程序。

3 在工作中常用的核查方法以及判定標(biāo)準的確定

3.1 期間核查方法

不同實驗室擁有的測量設(shè)備其種類和技術(shù)性能是不同的，實驗室應(yīng)針對具體的設(shè)備特點，從經(jīng)濟性、實用性、可靠性、可行性等方面綜合考慮選擇相應(yīng)的期間核查方法。紡織檢測實驗室常用的方法如下：endprint

（1）用有證標(biāo)準物質(zhì)或已知校準值/實際值的物質(zhì)作為核查標(biāo)準進行期間核查

如：電子天平和pH計的核查。對使用頻率很高的千分之一和萬分之一的電子天平，一旦失準，就會給檢測結(jié)果帶來很大的影響。根據(jù)天平的測試功能，根據(jù)每種天平的常用范圍，分別選定幾個標(biāo)準砝碼作為核查標(biāo)準，在天平檢定后對其進行測量，保留數(shù)據(jù)。到了規(guī)定的核查時間，再對其進行測量，分析兩次測量結(jié)果，判定是否合格。

（2）用性能穩(wěn)定的實際值未知的物品（質(zhì)控樣品）作為核查標(biāo)準進行期間核查

如：核查厚度計，可以采用標(biāo)準厚度板來測試，也可以定期測量一個相對穩(wěn)定的物品如鋼片的厚度。

（3）利用標(biāo)準物質(zhì)對儀器進行驗證

并不是所有的儀器設(shè)備都能找到相應(yīng)的核查標(biāo)準。當(dāng)無法找到核查標(biāo)準時，利用標(biāo)準物質(zhì)對儀器進行驗證是一種通用而有效的方法。如數(shù)字式織物透氣量儀隨機配帶有校準板，按照說明書要求的校準板和噴嘴的組合測定規(guī)定壓力下的透氣量，符合相關(guān)要求即為合格。

（4）儀器之間的比對

這種方法運用于兩臺以上同類檢測設(shè)備的情況，具體方法是，兩臺設(shè)備都在檢定/校準的同一周期，對同一個標(biāo)準樣品進行檢測，將兩臺的測試數(shù)據(jù)進行比較，根據(jù)標(biāo)準棉樣的結(jié)果計算兩臺儀器的不確定度值，再根據(jù)儀器的不確定度值進行比較，確定儀器之間的差異，這是既簡便又省時省力的比對方法。儀器比對也是考察儀器間測量結(jié)果的一致性。因此使用比對的測量儀器的準確度等級、分辨力、靈敏度等性能應(yīng)是一致的，測量范圍也應(yīng)該基本一致，這樣得出的結(jié)果才有可比性。該控制限與（3）中的相同（這里的差值a指兩臺儀器間測量值的差值）。這里需要特別提出的一點是，用八籃烘箱對原棉水分測試儀進行校準核查時并不是指同一型號設(shè)備的方法比對。

（5）實驗室之間的比對

兩個實驗室間比對時須尋找一家無論從測量設(shè)備、人員素質(zhì)還是實驗室管理等方面都比較強的實驗室進行比對，或者參加CNAS認可的能力驗證計劃單位組織的能力驗證或測量審核，這樣才能起到作用，否則比對將失去意義。

（6）留樣復(fù)測

該種方法是考察留樣前后兩次測量結(jié)果的一致性。檢測/校準實驗室的測量誤差來源于測量設(shè)備的允差、環(huán)境條件、人員、測量方法、使用測量方法的正確性、使用測量設(shè)備的正確性、耗材的好壞以及樣品（包括樣品留存期間性能變化、樣品均勻程度等）等因素。除了測量設(shè)備的允差和樣品均勻程度是我們在測量過程中無法消除的外，其他因素是實驗室可以控制消除的。這種方法一定要注意樣品的均勻程度對核查結(jié)果的影響，紡織檢測實驗室一般都使用紡織品作為留樣。如做拉伸強力試驗應(yīng)選擇均勻程度比較好的棉或滌棉紗布，而不應(yīng)選用本身均勻度就不好的麻紗或者麻布。假設(shè)測量設(shè)備的最大允差為Δ（絕對值），樣品復(fù)測前后兩次測量值的差值為a（絕對值），考慮到樣品的均勻程度在測量設(shè)備的最大允差Δ上乘以一個系數(shù)，通過審核大量的實驗室后發(fā)現(xiàn)這個系數(shù)為1.2 比較合適，即樣品復(fù)測前后兩次測量值的差值（絕對值）小于等于1.2Δ，則結(jié)果可判定滿意，否則不滿意，測量過程存在異常。

（7）用具有自校準功能設(shè)備的自校準程序進行期間核查。

3.2 判定標(biāo)準

3.2.1 用被核查儀器設(shè)備的最大允差Δ判定

（1）有證標(biāo)準物質(zhì)或已知校準值/實際值的物質(zhì)（xs已知，xs的擴展不確定度U95≤1/3Δ）。

判定標(biāo)準 ，H≤1，被核查儀器設(shè)備的校準狀態(tài)得到維持。

（2）性能穩(wěn)定的實際值未知的物品（xs未知，為確定核查標(biāo)準量值xs，儀器設(shè)備校準后需立即進行第一次測量，以確定x0，得到xs= x0-δ。

判定標(biāo)準 ，H>1，被核查儀器設(shè)備的校準狀態(tài)沒有得到維持。

3.2.2 用被核查儀器設(shè)備的校準值xs的擴展不確定度區(qū)間U（具有95%概率或k=2的區(qū)間）判定

（1）有證標(biāo)準物質(zhì)或已知校準值/實際值的物質(zhì)，xs的不確定度必須比被核查儀器的校準值的不確定度小3倍以上。

判定標(biāo)準 ，H ≤1，被核查儀器設(shè)備的校準狀態(tài)得到維持。

（2）性能穩(wěn)定的實際值未知的物質(zhì)（儀器校準后馬上進行第1次測量，得到x1）。

判定標(biāo)準 ，H>1，被核查儀器設(shè)備的校準狀態(tài)沒有得到維持。

上式中： xs——為被核查儀器設(shè)備的校準值；

x0——設(shè)備校準后立即對核查標(biāo)準進行n次（通常n≥10）獨立重復(fù)測量的算術(shù)平均值；

x1、x2——設(shè)備兩次校準期間對核查標(biāo)準進行n次（通常n≥10）獨立重復(fù)測量的算術(shù)平均值；

δ——測量儀器設(shè)備的示值誤差，可以由儀器校準證書查得；

Δ——測量設(shè)備最大允差的絕對值。

3.2.3 期間核查數(shù)據(jù)的應(yīng)用

應(yīng)分析期間核查的數(shù)據(jù)，當(dāng)發(fā)現(xiàn)數(shù)據(jù)將要超出預(yù)先確定的判據(jù)時，應(yīng)采取由計劃的糾正/預(yù)防措施防止設(shè)備量值溯源失準。接受準則：H≤0.7，設(shè)備技術(shù)指標(biāo)穩(wěn)定，繼續(xù)保持。拒絕準則：H>1，表明設(shè)備技術(shù)指標(biāo)超差，必須查找原因并迅速采取糾正措施或重新送檢定/校準。臨界預(yù)防準則：0.7

4 結(jié)語

對實驗室必要的儀器設(shè)備進行期間核查是保持其有效性和可靠性的有效的技術(shù)手段，應(yīng)該受到越來越多的重視。對期間核查方法的研究和探討應(yīng)立足于有效、實用、可行和經(jīng)濟，并能得到廣泛交流。只有有效地完成設(shè)備的期間核查，保證兩次檢定之間設(shè)備的準確度，才能樹立實驗室的信心，確保檢測結(jié)果的準確性和可靠性。

（作者單位：黑龍江省紡織產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心）