劉成亮

（中海石油華鶴煤化有限公司，鶴崗 154100）

中海油華鶴煤制化肥項(xiàng)目是東北極寒地區(qū)條件下第一個(gè)典型的煤化工項(xiàng)目，其煤氣化裝置設(shè)有3臺(tái)氣化爐，采用GE水煤漿氣化工藝技術(shù)，以水煤漿為原料，用空分裝置供給的氧氣作催化劑，在溫度為1400℃、壓力約為6.5 MPa（G）的條件下在爐內(nèi)進(jìn)行氣化反應(yīng)，生成以H2、CO為主要成分的粗合成氣，經(jīng)冷卻洗滌后的粗煤氣送至合成氨裝置[1]。

1 水煤漿氣化裝置工藝概況及在線分析儀表設(shè)置

1.1 燒嘴冷卻回水分離罐放空管線一氧化碳分析儀的設(shè)置

水煤漿氣化爐的燒嘴在正常運(yùn)行時(shí)，燒嘴冷卻水能為燒嘴提供足夠的冷卻和保護(hù)，若燒嘴冷卻水盤(pán)管出現(xiàn)泄漏或損壞，將直接導(dǎo)致氣化裝置停車。燒嘴冷卻水盤(pán)管有較明顯的損壞時(shí)，通過(guò)對(duì)燒嘴冷卻水系統(tǒng)的分析就可以判斷是否需要采取停車措施，若燒嘴冷卻水盤(pán)管出現(xiàn)輕微損壞時(shí)，僅有少量合成氣進(jìn)入燒嘴冷卻水中，燒嘴冷卻水系統(tǒng)不能及時(shí)反映出燒嘴冷卻水盤(pán)管是否已經(jīng)出現(xiàn)損壞。為了能及時(shí)監(jiān)測(cè)盤(pán)管內(nèi)的冷卻水是否有泄露的氣體，縮短泄露到檢測(cè)的時(shí)間，采用向燒嘴冷卻回水分離罐中連續(xù)通入少量N2，并采用N2放空方式，以加快氣體的流速，通過(guò)在燒嘴冷卻回水分離罐N2放空管線上設(shè)置的CO碳分析儀，可以及時(shí)監(jiān)測(cè)燒嘴盤(pán)管是否發(fā)生泄漏。

1.2 洗滌塔出口合成氣中多組分含量分析儀的設(shè)置

氣化爐進(jìn)料的氧碳比發(fā)生偏差時(shí)，表現(xiàn)最明顯的就是氣化爐的溫度發(fā)生變化。通過(guò)氣化爐上熱電偶測(cè)得的溫度可以判斷氣化爐運(yùn)行是否正常，但氣化爐在正常生產(chǎn)時(shí)，熱電偶會(huì)遭受高溫熔渣的磨損以及合成氣的氫蝕，設(shè)置的熱電偶測(cè)量氣化爐溫度的可靠性會(huì)大大降低。根據(jù)水煤漿氣化爐的實(shí)際運(yùn)行經(jīng)驗(yàn)，合成氣中的甲烷含量與氣化爐溫度有直接聯(lián)系[2]。為了更準(zhǔn)確判斷氣化爐溫度，設(shè)置甲烷分析儀可以間接得出氣化爐的操作溫度。同時(shí)設(shè)置CO、H2、CO2等多組分分析儀進(jìn)行綜合判斷，這樣可以對(duì)熱電偶所測(cè)的氣化爐溫度進(jìn)行確定，以便實(shí)時(shí)掌握氣化爐的運(yùn)行狀況，保證氣化爐安全、穩(wěn)定的運(yùn)行。另外，通過(guò)對(duì)合成氣的主要組分含量的分析，方便實(shí)時(shí)掌握產(chǎn)品氣的有效氣（CO，H2）含量、氣化的效率，同時(shí)可以根據(jù)測(cè)量出的H2S含量指導(dǎo)下游裝置的生產(chǎn)操作。由于氣化爐出口粗合成氣中雜質(zhì)等固體顆粒較多，經(jīng)過(guò)洗滌塔洗滌后的合成氣已相對(duì)干凈，所以將對(duì)合成氣進(jìn)行在線分析的取樣點(diǎn)設(shè)在了洗滌塔出口的管線上[3]。

2 在線分析儀表的選型

洗滌塔出口管線設(shè)置在線分析儀表，主要分析合成氣中 CH4、CO、CO2、H2、H2S、Ar和 O2的含量，其中 CO、CO2、H2、H2S、Ar和 O2多組分氣體分析采用質(zhì)譜分析儀。質(zhì)譜分析具有靈敏度高、樣品用量少，同時(shí)分離鑒定、分析速度快等特點(diǎn)。由于3套氣化爐洗滌塔出口粗合成氣含量組分以及其工藝狀況全部相同，不存在相互干擾的情況，所以裝置3套氣化爐洗滌塔共設(shè)計(jì)安裝1臺(tái)ProMaxion AMETEK四級(jí)桿質(zhì)譜分析儀（3流路），在一定程度上降低了成本。

由于在線質(zhì)譜儀也有一定的分析周期（單流路周期40 s），因此為每臺(tái)氣化爐洗滌塔粗合成氣分析還設(shè)置一臺(tái)Emerson X-stream型紅外分析儀，用來(lái)實(shí)時(shí)檢測(cè)分析合成氣中CH4含量，便于及時(shí)對(duì)氣化爐操作溫度進(jìn)行判斷，更加及時(shí)指導(dǎo)生產(chǎn)。同樣，為了能夠及時(shí)判定燒嘴盤(pán)管是否泄漏，每臺(tái)氣化爐燒嘴冷卻水回水分離罐放空CO含量分析采用Emerson X-stream型紅外分析儀。紅外分析儀具有測(cè)量范圍寬、靈敏度高、精度高、穩(wěn)定性好、響應(yīng)時(shí)間快的特點(diǎn)，相對(duì)于其他分析儀表成本相對(duì)較低[4-5]。

3 在線分析儀樣品處理系統(tǒng)的設(shè)計(jì)

根據(jù)上述工藝需要，在水煤漿氣化裝置中分別設(shè)置了測(cè)量燒嘴冷卻回水分離罐放空管線中CO含量的紅外分析儀；測(cè)量合成氣中CH4含量的紅外分析儀和測(cè)量合成氣中 H2、CO、CO2、H2S 含量的在線質(zhì)譜分析儀，在線分析儀表能否長(zhǎng)周期正常平穩(wěn)運(yùn)行，關(guān)鍵在于在線分析儀樣品的處理系統(tǒng)設(shè)計(jì)是否合理，針對(duì)煤氣化工藝的特點(diǎn)，在線分析儀樣品處理系統(tǒng)必須包含脫水、除塵、減壓、控溫以及防凍等功能。樣品處理系統(tǒng)包括樣品提取、樣品傳輸、樣品預(yù)處理以及尾氣排放。

3.1 取樣裝置

由取樣點(diǎn)取出的試樣應(yīng)有代表性，盡可能的干凈，而且要求在通過(guò)取樣系統(tǒng)后不會(huì)引起組分和含量的較大變化，在燒嘴冷卻水分離罐頂部放空的低壓氮?dú)獗容^單一和干凈，因此，取樣器采用如圖1所示的取樣方式，將取樣管（探頭）插入到工藝管線的中心處，采樣探頭的斜坡面背向流體，這樣設(shè)計(jì)的目的是利用慣性分離原理，將探頭周圍的顆粒物從流體中分離出來(lái)，防止大量固體粉塵聚集堵塞采樣管線。

圖1 燒嘴冷卻水分離罐放空氣取樣裝置Fig.1 Burner cooling water separation tank air sampling device

洗滌塔合成氣的取樣點(diǎn)位于合成洗滌塔頂部合成氣出口管線上，氣體組分中水的體積含量較高（約為56%），而且介質(zhì)中還含有固體顆粒（煤渣、微塵等）和反應(yīng)副產(chǎn)物，采用圖2所式的取樣裝置能夠脫除樣品中90%以上的飽和水、絕大多數(shù)的水溶性副產(chǎn)物（NH3等）和大部分的固體顆粒。取樣裝置包括取樣閥、過(guò)濾裝置、氣液分離器裝置。取樣閥對(duì)取樣裝置維護(hù)時(shí)切斷工藝氣體；在過(guò)濾裝置中設(shè)置過(guò)濾網(wǎng)，過(guò)濾掉樣氣中的固體顆粒雜質(zhì)；氣液分離裝置其實(shí)就是冷卻換熱裝置，熱的樣氣由下向上從氣液分離裝置管中間通過(guò)，循環(huán)冷卻水由上向下從管內(nèi)通過(guò)，冷卻過(guò)程中樣氣中的水被冷凝，向下流動(dòng)，固體顆粒被析出的飽和水逆流沖刷帶回工藝管道，大大減輕了后級(jí)樣品預(yù)處理的負(fù)擔(dān)，而且達(dá)到了自清洗、自凈化的目的[6]。

圖2 合成氣取樣裝置Fig.2 Synthetic gas sampling device

3.2 樣品傳輸

樣品傳輸管選用φ6 mm不銹鋼管，為防止樣品氣中微量水冷凝以及氨鹽等物質(zhì)結(jié)晶析出堵塞樣品傳輸管線，采用低壓蒸汽（0.6 MPa，220℃）對(duì)樣品傳輸管線進(jìn)行伴熱和保溫。樣品傳輸管線伴熱一年四季禁停，而且樣品傳輸管線伴熱要覆蓋死角，全面保溫。另外，樣品傳輸管線應(yīng)盡可能短（一般不要超過(guò)30 m），以減少分析滯后時(shí)間。

3.3 樣品預(yù)處理系統(tǒng)

在線分析儀對(duì)樣品的溫度、流量、壓力、含水量以及灰塵粒度等條件要求非常嚴(yán)格，樣品的品質(zhì)往往直接影響分析儀的使用效果，甚至毀壞分析儀表的器件，它是在線分析儀樣品處理系統(tǒng)的核心。

1）燒嘴冷卻回水分離罐CO紅外分析儀預(yù)處理裝置

為隨時(shí)掌握燒嘴的狀況，需要提高CO分析儀的實(shí)時(shí)性，分析就地柜就設(shè)置于取樣點(diǎn)旁邊。由于取樣點(diǎn)的壓力較低（常壓），在設(shè)計(jì)樣品預(yù)處理系統(tǒng)時(shí)設(shè)有氣體抽氣泵和快速排放回路，以縮短樣品氣的傳輸時(shí)間，進(jìn)而提高CO分析的實(shí)時(shí)性。來(lái)自采樣探頭的樣品在抽氣泵的作用下，流經(jīng)采樣管線到達(dá)如圖3所示的預(yù)處理裝置，由于介質(zhì)中含有少量的水和固體雜質(zhì)，對(duì)紅外分析儀的測(cè)量結(jié)果有很大影響，所以通過(guò)設(shè)置氣液分離罐除去少量水分和部分雜質(zhì)，再利用儀表風(fēng)驅(qū)動(dòng)旋風(fēng)制冷器制冷，再次除去飽和析出的水分和部分雜質(zhì)，進(jìn)入儀表的樣品再經(jīng)過(guò)過(guò)濾器，并設(shè)有穩(wěn)壓閥和流量計(jì)，使進(jìn)入儀表的樣品達(dá)到進(jìn)樣的要求。為便于維護(hù)和標(biāo)定分析儀，預(yù)處理中還設(shè)置了標(biāo)定口。

圖3 一氧化碳紅外分析儀預(yù)處理裝置Fig.3 Pretreatment device for CO infrared analyzer

2）洗滌塔出口粗合成氣質(zhì)譜分析儀和甲烷紅外分析儀預(yù)處理裝置

粗合成氣中的水含量較高，樣品氣通過(guò)取樣裝置預(yù)處理后，還需要二級(jí)預(yù)處理如圖4所示，為了保證分析儀系統(tǒng)的響應(yīng)時(shí)間，采用快速回路，通過(guò)設(shè)置一級(jí)過(guò)濾器去除介質(zhì)中的雜質(zhì)，設(shè)置的氣液分離罐和旋風(fēng)制冷器制冷進(jìn)行雙重除水，飽和析出的水分和部分雜質(zhì)經(jīng)氣液分離罐及排放管線進(jìn)行排放，再經(jīng)過(guò)二級(jí)過(guò)濾器過(guò)濾[7]，并設(shè)有穩(wěn)壓閥和流量計(jì)，使樣品達(dá)到質(zhì)譜儀要求的工作壓力和流量，最后再分兩路取樣管線分別進(jìn)入質(zhì)譜儀和甲烷紅外分析儀進(jìn)行分析。

圖4 質(zhì)譜和甲烷紅外分析儀預(yù)處理裝置Fig.4 Pretreatment device for mass spectrometry and methane infrared analyzer

3.4 尾氣排放

燒嘴冷卻回水分離罐放空管線中樣品氣主要為N2，樣氣比較單一和干凈，無(wú)污染，而且所需分析樣品氣量很小，所以快速回路及分析儀出口樣氣排放采取引至高點(diǎn)直接對(duì)大氣放空。而洗滌塔出口粗合成氣中含有 CH4、CO、CO2、H2、H2S 等可燃有毒有害氣體，而且3套裝置共用1套放空系統(tǒng)，所需分析樣品氣量較大，所以快速回路連接至火炬氣管線進(jìn)行燃燒，分析儀出口樣氣排放采取引至高點(diǎn)直接對(duì)大氣放空。對(duì)于這種多套分析儀出口尾氣排放共用一套的放空系統(tǒng)：

1）放空管線設(shè)計(jì)的內(nèi)部通徑是否符合樣氣放空量要求，否則會(huì)因?yàn)闃悠妨髁康牟▌?dòng)而影響分析儀的測(cè)量；

2）每臺(tái)分析儀出口排放管線設(shè)置單向閥或開(kāi)關(guān)閥：一方面當(dāng)單臺(tái)分析儀故障時(shí)可以切斷管路中樣品氣進(jìn)行檢修；另一方面當(dāng)分析儀停運(yùn)時(shí)可以防止雜質(zhì)、水汽通過(guò)放空管線返回到分析儀測(cè)量氣室中，起到保護(hù)作用[8]。

4 結(jié)語(yǔ)

中海石油華鶴煤化項(xiàng)目自2015年5月開(kāi)車以來(lái)，以上設(shè)計(jì)的在線分析儀表系統(tǒng)通過(guò)了東北極寒地區(qū)條件下的考驗(yàn)，在水煤漿氣化裝置中運(yùn)行狀況相對(duì)穩(wěn)定，分析數(shù)據(jù)可靠，而且分析預(yù)處理系統(tǒng)維護(hù)量較小，為氣化爐的安全運(yùn)行提供了指導(dǎo)和幫助，從而保證了裝置安全、平穩(wěn)、長(zhǎng)周期的滿負(fù)荷運(yùn)行。

[1]黎軍.德士古水煤漿氣化工藝概況[J].安徽化工，2001（1）：46-49.

[2]曲鴻文.在線分析儀表在煤氣化裝置中的應(yīng)用及其預(yù)處理系統(tǒng)的改造[J].化工自動(dòng)化及儀表，2013，40（6）：714-719.

[3]馮齊斌，范永福.水煤漿氣化裝置氣體預(yù)處理系統(tǒng)的設(shè)計(jì)與應(yīng)用[J].石油化工自動(dòng)化，2010（5）：76-77.

[4]王森，符青靈.儀表工試題集在線分析儀表分冊(cè)[M].2版.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2014.

[5]王森，符青靈.在線分析儀表工[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2013.

[6]高喜奎.在線分析系統(tǒng)工程技術(shù)[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2014.

[7]董少磊.在線分析儀表在煤氣化裝置預(yù)處理系統(tǒng)中的改造研究[J].工業(yè)技術(shù)，2014（30）：125.

[8]羅伯特，謝爾曼.過(guò)程分析儀樣品處理系統(tǒng)技術(shù)[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2004.