重鉻酸鉀滴定法測定熱燜渣中金屬鐵

鄒美娟，李海棟，王曼娟，李永武，方利紅(馬鋼檢測中心安徽馬鞍山243000)

摘要：采用重鉻酸鉀滴定法測定熱燜渣中金屬鐵，具有準(zhǔn)確度高、操作簡單、速度快等特點。本方法在隔絕空氣的條件下，采用三氯化鐵分解試樣，加入硫磷混酸，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，測定金屬鐵含量。

關(guān)鍵詞：重鉻酸鉀滴定法熱燜渣金屬鐵

中圖分類號：TG115.3+13文獻標(biāo)識碼：A

收稿日期：2014-10-20

作者簡介：鄒美娟(1969-)，女，馬鋼股份公司檢測中心，高級工程師。

鋼渣是煉鋼時排出的固體廢物，如果不妥善處理，不僅占用大量土地，還容易造成環(huán)境污染。熱燜工藝是鋼渣處理的新模式，有利于提高資源綜合利用效率。鋼渣經(jīng)過深加工處理后，塊狀渣鋼返供煉鋼廠使用,含鐵渣粉供應(yīng)燒結(jié)廠配料使用；余下的尾渣可用作于水泥等建筑材料的原料回收利用，將煉鋼轉(zhuǎn)爐冶煉產(chǎn)生的廢料棄物變廢為寶。為此，爐渣中金屬鐵的測定對于判定爐渣回收利用率高低和工藝調(diào)整，有著重要的指導(dǎo)意義。同時根據(jù)馬鋼第四鋼軋總廠生產(chǎn)實際情況，爐渣中金屬鐵的測定需要日常分析。目前采用國家標(biāo)準(zhǔn)分析金屬鐵，分析時間較長，故需要一種快速，簡便，準(zhǔn)確的測定方法，以適應(yīng)現(xiàn)代化生產(chǎn)的要求。生產(chǎn)實踐證明，本方法具有精密度好、準(zhǔn)確度高、分析速度快等特性，完全能夠滿足生產(chǎn)需要。

1試驗部分

1.1　試劑及儀器

分析中除另有說明外，僅適用認(rèn)可的分析純試劑

1.1.1硫磷混酸：將150 mL硫酸(ρ1.84 g/ml)在攪拌下緩慢注入700 mL水中，再加入150 mL磷酸(ρ1.70 g/ml)混勻。

1.1.2二苯胺磺酸鈉指示劑(1 g/L):將0.1g二苯胺磺酸鈉(C6H5NHC6H4SO3Na)溶于100 mL水中。

1.1.3三氯化鐵溶液(270 g/L)：稱取270 g三氯化鐵溶于700 mL水中，冷卻，移入1000 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

1.1.4基準(zhǔn)重鉻酸鉀(>99.99%)。

1.1.5重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.02088 moL/L):稱取1.0240 g預(yù)先在150 ℃ 烘干1 h的重鉻酸鉀(1.1.4)溶于水，移入1000 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

1.1.6硫酸亞鐵銨溶液(約0.03 moL/L)：稱取11.82 g硫酸亞鐵銨溶于硫酸(5+95)中，移入1000 mL容量瓶中，以硫酸(5+95)稀釋至刻度，混勻。

1.1.7錐形瓶：300 ml。

1.1.8保護裝置：見圖1

1.2　實驗方法

1.2.1稱樣量

稱取0.2000 g試樣，精確至0.0001 g。

1.2.2空白試驗

隨同試料進行空白試驗。

向隨同試樣分析的空白溶液中加入6.00 mL硫酸亞鐵銨溶液(1.1.6)，20ml硫磷混酸(1.1.1)，加10滴二苯胺磺酸鈉指示劑(1.1.2)，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.1.5)滴定呈穩(wěn)定紫色，記下消耗重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)(A),再向溶液中加入6.00 mL硫酸亞鐵銨溶液(1.1.6)，再以重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至穩(wěn)定紫色，記下滴定的毫升數(shù)(B),則V。=A-B即為空白值

1.2.3測定

1.2.3.1試料溶解

將試料(1.2.1)置于干燥的錐形瓶(1.1.7)中，加入50 mL三氯化鐵溶液(1.1.3)，迅速蓋上保護裝置(1.1.8)，置于電熱板上加熱，至微沸，保持20 min-30 min,取下，稍冷，移開保護裝置后，立即蓋上橡皮塞，然后將錐形瓶冷至室溫。

1.2.3.2滴定

在試液(1.2.3.1)中加入20 mL 硫磷混酸(1.1.1)，10滴二苯胺磺酸鈉指示劑溶液(1.1.2)，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.1.5)滴定至呈穩(wěn)定的紫色為終點。

1.2.4結(jié)果計算

式中：

c ——重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，單位為摩爾/升(mol/L)；

V——試料消耗重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(ml)；

V0——空白試驗消耗重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(ml)；

m——稱取試料量，單位為克(g)。

2結(jié)果與討論

2.1　三氯化鐵濃度試驗

稱取鐵粉0.05 g三份于四種不同的三氯化鐵濃度下進行分解，測得結(jié)果見表1。

表1三氯化鐵濃度條件試驗

實驗表明，當(dāng)三氯化鐵濃度為270 g/L時最為合適。

2.2　試樣分解時間試驗

對于金屬鐵含量小于20%的試樣于電熱板上加熱至微沸并保持20 min，對于金屬鐵含量大于20%的試樣于電熱板上加熱至微沸并保持30 min。

2.3　 三氯化鐵的用量試驗

稱取鐵粉0.05克三份各放入于300 mL干燥的錐形瓶中，分別加入40 mL﹑50 mL和60 mL三氯化鐵(270 g/L)， 進行金屬鐵測定，結(jié)果見表2。

表2三氯化鐵用量試驗

試驗表明，三氯化鐵的用量50 mL為好

2.4　精密度試驗

選擇金屬鐵含量不同的7個熱燜爐渣試樣，重復(fù)分析十次，所得精密度如表3所示。

表3　精密度實驗結(jié)果

2.4　準(zhǔn)確度試驗

因為沒有相關(guān)標(biāo)樣 ，通過加入鐵粉來計算回收率來測定方法的準(zhǔn)確性，具體結(jié)果見表4。

表4　準(zhǔn)確度試驗

2.5　比對試驗

隨機抽取金屬鐵含量不同的熱燜爐渣試樣進行不同方法間比對試驗，具體比對結(jié)果見表5。

表5　比對試驗

從對比數(shù)據(jù)來看，重鉻酸鉀滴定法測定結(jié)果基本上原方法分析結(jié)果一致，符合實驗室及生產(chǎn)工藝控制要求。

3結(jié)論

通過三氯化鐵濃度及用量等條件試驗，選擇出方法的最佳條件，實現(xiàn)了重鉻酸鉀滴定法對熱燜渣中中金屬鐵的快速準(zhǔn)確測定。

分析結(jié)果通過與國標(biāo)方法對照，符合情況較好。方法簡便、快速、準(zhǔn)確，測定范圍寬，可應(yīng)用于實際生產(chǎn)。

參 考 文 獻

[1]鋼渣中全鐵含量測定方法(YB/T 148-2009).北京.冶金工業(yè)出版社.2010

[2]數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定(GB/T 8170-2008).北京.中國標(biāo)準(zhǔn)出版社.2008

[3]冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定(GB/T 1467-2008). 北京.中國標(biāo)準(zhǔn)出版社.2008

[4]散裝礦產(chǎn)品的取樣、制樣通則(GB/T 2007.1-87). 北京.中國標(biāo)準(zhǔn)出版社.2005

[5]鋼渣化學(xué)分析方法(YB/T 140-2009).北京.冶金工業(yè)出版社.2010

Determination of Metallic Iron in Hot Stew Slag useing

Potassium DichromateTitration Method

ZOU Mei-juan,LI Hai-dong etc.

Abstract：Potassium dichromate titration method is used to determination of metallic iron in hot stew slag, has high accuracy, simple operation, fast speed, etc. This method under the condition of the air, using ferric trichloride decomposition sample, add sulfur phosphorus mixed acid, with diphenylamine sulfonate as an indicator, with potassium dichromate standard solution titration, determination of metallic iron content.

Key words：Potassium dichromate；Titration；Hot stew slag；Metallic iron