曾路路 涂 斌 尹 成 鄭 曉 宋志強(qiáng) 何東平 亓培實(shí)

激光近紅外結(jié)合SVM的花生油摻偽定性定量分析

曾路路1涂 斌1尹 成1鄭 曉1宋志強(qiáng)1何東平2亓培實(shí)3

（武漢輕工大學(xué)機(jī)械工程學(xué)院1，武漢 430023）
（武漢輕工大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院2，武漢 430023）
（武漢百信環(huán)保能源科技有限公司3，武漢 430023）

利用激光近紅外技術(shù)結(jié)合支持向量機(jī)（support vector machines，SVM）對(duì)花生油摻偽進(jìn)行定性和定量分析。使用激光近紅外光譜儀采集188個(gè)摻入餐飲廢棄油、大豆油、玉米油以及菜籽油的花生油樣品光譜圖。結(jié)果表明，建立的SVC分類模型均能實(shí)現(xiàn)100%的預(yù)測(cè)準(zhǔn)確率，但經(jīng)提取波長(zhǎng)后的模型的變量變少，由全波段的451個(gè)波長(zhǎng)數(shù)減少為136個(gè)。建立的SVR回歸模型也能準(zhǔn)確預(yù)測(cè)花生油中摻偽油的含量，其中非全波段模型參與建模變量變少，由451個(gè)降低到66個(gè)，預(yù)測(cè)精度也更高，校正集和測(cè)試集相關(guān)系數(shù)分別達(dá)到99.88%、99.90%，均方根誤差都低于6.99E－4。由此可知，特征波長(zhǎng)提取方法不僅可以減少建模變量，提高建模效率，也能夠提高模型的預(yù)測(cè)能力。結(jié)果表明，運(yùn)用激光近紅外結(jié)合SVM可以實(shí)現(xiàn)花生油摻偽油脂的定性和定量分析。

激光近紅外 花生油 支持向量機(jī) 定性和定量 后向偏最小二乘法

花生油是我國(guó)主要的食用油之一，營(yíng)養(yǎng)價(jià)值高。目前有不少不法商販為了牟取暴利對(duì)食用植物油進(jìn)行摻假［1］。如在花生油中加入大豆油、菜籽油等價(jià)值稍低的食用油，有的甚至在花生油中摻入蓖麻油、餐飲廢棄油等對(duì)人體有危害的非食用油［2－3］。為了杜絕不法摻假行為，目前的常規(guī)檢測(cè)方法有感官檢測(cè)、理化檢測(cè)等。但常規(guī)檢測(cè)方法很難檢測(cè)混合油的摻入成分及摻偽量，因此越來(lái)越多的學(xué)者開(kāi)始重視儀器分析法［4］。目前利用近紅外光譜（Near Infrared，NIR）來(lái)檢測(cè)橄欖油的摻偽，其準(zhǔn)確率可達(dá)到98%［5］。而激光近紅外技術(shù)因其以新型的超輻射發(fā)光二極管（super luminescent Light Emitting Diode，SLED）作為光源，有著低噪聲、寬光譜以及高能量等特點(diǎn)，并且線性度、單色性較鹵鎢燈更好，比近紅外技術(shù)更有優(yōu)勢(shì)［6］。近紅外光譜技術(shù)是利用近紅外譜區(qū)內(nèi)包含的物質(zhì)信息，實(shí)現(xiàn)對(duì)有機(jī)物定性和定量分析［7］。目前，近紅外光譜技術(shù)已在石油化工、農(nóng)業(yè)、食品、高分子、醫(yī)學(xué)制藥等許多領(lǐng)域中發(fā)揮著積極作用［8］。近紅外分析技術(shù)在油脂檢測(cè)方面的應(yīng)用主要體現(xiàn)在油脂種類分類檢測(cè)、油脂品質(zhì)分析以及油脂摻偽鑒別［9－11］。

本試驗(yàn)采用激光近紅外技術(shù)對(duì)花生油摻偽進(jìn)行摻偽種類的定性分析和摻偽量的定量分析。采用支持向量機(jī)分類（Support Vector Machine Classifier，SVC）和支持向量機(jī)回歸（Support Vector Machine Regression，SVR）建立食用植物油定性和定量判別模型。對(duì)激光近紅外圖譜進(jìn)行3種不同的預(yù)處理，采用后向偏最小二乘法（Backward interval Partial Least Squares，BiPLS）提取特征波長(zhǎng)。旨在提出一種有效的定性、定量判別模型，實(shí)現(xiàn)對(duì)花生油摻偽種類和濃度快速、準(zhǔn)確的鑒別。

1 試驗(yàn)與方法

1.1 樣品配制與選擇

樣品主要是從一些地區(qū)分批次收集的餐飲廢棄油脂和從超市購(gòu)買的不同品牌、不同品種的合格食用植物油（13種大豆油、12種菜籽油、4種玉米油、7種花生油）。隨機(jī)抽取收集到的植物油品牌（大豆油：錦麟、福臨門；玉米油：長(zhǎng)壽花金胚玉米油、福臨門；菜籽油：金龍魚(yú)外婆鄉(xiāng)小榨、魯花）和餐飲廢棄油按一定比例摻入純花生油。以2%的等差梯度，配制摻偽油脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%～95%的二元體系花生油摻偽樣品。每份為10 g，置于離心管中混合均勻。共獲得188份摻偽食用植物油樣品。

試驗(yàn)采用光譜－理化值共生距離算法（sample set partitioning based on joint X－Y distances algorithm，SPXY）［12］以3∶1 的比例將樣品劃分成校正集和測(cè)試集，其中校正集樣品用于建立模型，測(cè)試集樣品用于檢測(cè)模型預(yù)測(cè)性能的優(yōu)劣。樣品實(shí)際種類、編號(hào)和校正集及預(yù)測(cè)集樣品數(shù)量如表1所示。

表1 樣本種類、編號(hào)以及數(shù)量

1.2 試驗(yàn)儀器和軟件

試驗(yàn)儀器為實(shí)驗(yàn)室研發(fā)的激光近紅外植物油品質(zhì)快速檢測(cè)儀采集光譜，其中XL410型激光近紅外光譜儀：光譜測(cè)定范圍為1 350～1 800 nm，掃描次數(shù)32次，分辨率為3.5 cm－1美國(guó)AXSUN公司；試驗(yàn)采用激光近紅外光譜儀自帶的軟件對(duì)樣品進(jìn)行圖譜采集，用CAMO公司Unscramble 10.2化學(xué)計(jì)量學(xué)軟件和美國(guó)Math Works公司的MATLAB＿R2012a對(duì)所采集的數(shù)據(jù)進(jìn)行預(yù)處理和建模。

1.3 激光近紅外光譜圖采集

圖譜采集：將裝有樣品的試劑瓶放入水浴鍋中加熱至40℃，恒溫靜置10 min，取光程為5 mm的比色皿，用移液管將樣品注入比色皿至3／4處，將裝有樣品的比色皿放入樣品池，采集圖譜。每個(gè)樣品采集3次，取平均值作為最終的圖譜數(shù)據(jù)。每測(cè)量一次，將比色皿用有機(jī)溶劑洗滌并干燥后再進(jìn)行下一次測(cè)量。試驗(yàn)期間盡量保證室溫（25℃）、光線、濕度基本一致。所采集的近紅外光譜原始數(shù)據(jù)圖如圖1所示。

圖1 188份原始圖譜

2 結(jié)果與分析

2.1 摻偽的定性判別分析

2.1.1 圖譜預(yù)處理

近紅外光譜儀在對(duì)樣品進(jìn)行采集時(shí)，除了可以得到分析樣品所必需的信息外，還會(huì)有其他無(wú)關(guān)信息。為了得到試驗(yàn)所需信息，必須對(duì)所采集的光譜數(shù)據(jù)進(jìn)行預(yù)處理［13］。對(duì)校正集和測(cè)試集樣本采用：標(biāo)準(zhǔn)正態(tài)變量變換（standard normal variate，SNV）來(lái)消除光譜的基線漂移；背景趨勢(shì)去除技術(shù)（De－trending，DT）消除光程的影響；多元散射校正（multiplicative scatter correction，MSC）消除散射的影響。圖2為DT預(yù)處理后的光譜圖。

圖2 DT預(yù)處理光譜圖

2.1.2 特征波長(zhǎng)的提取

建立模型時(shí)，波段的選擇對(duì)模型的測(cè)試精度有著一定的影響。波段選取過(guò)寬，會(huì)導(dǎo)致信息冗余，對(duì)建模造成干擾；波段選取過(guò)窄，可能會(huì)丟失分析時(shí)所必需的信息［14］。為了得到精度較高的測(cè)試結(jié)果，需要選取適當(dāng)?shù)牟ㄩL(zhǎng)范圍。間隔偏最小二乘法（iPLS）是一種有效的特征波長(zhǎng)提取方法，其原理是將整個(gè)光譜圖分成若干個(gè)子區(qū)間，在每個(gè)子區(qū)間上進(jìn)行偏最小二乘法回歸，建立局部模型。以交互驗(yàn)證均方差（RMSECV）為標(biāo)準(zhǔn)，分別比較全譜模型和局部模型的RMSECV值，取RMSECV值最小的模型所在區(qū)間為最佳區(qū)間［15］。后向偏最小二乘法（BiPLS）是iPLS的改進(jìn)和延伸［16］。預(yù)處理后的數(shù)據(jù)經(jīng)過(guò)BiPLS選擇后的特征波長(zhǎng)數(shù)量及對(duì)應(yīng)的位置見(jiàn)圖3。

圖3 DT－BiPLS特征波長(zhǎng)

2.1.3 全波段和BiPLS特征波長(zhǎng)建模

由近紅外光譜掃描所得光譜圖可以看出，所有的原始圖譜相差不大，需要通過(guò)建立花生油摻偽品種的判別模型才能區(qū)分它們之間的差異［17］。支持向量機(jī)（support vector machines，SVM）是Vapnik 等［18］根據(jù)統(tǒng)計(jì)學(xué)理論提出的一類新型機(jī)器學(xué)習(xí)方法，用于模式識(shí)別分類，函數(shù)逼近和非線性回歸等實(shí)際問(wèn)題，可細(xì)分為支持向量機(jī)分類（SVC）和支持向量機(jī)回歸（SVR）2種方法。SVM用于模式識(shí)別時(shí)，需要對(duì)核函數(shù)及其參數(shù)進(jìn)行選擇，本試驗(yàn)采用具有較寬收斂域的RBF 核函數(shù)［19］。

分別將3種不同預(yù)處理的全波段變量和經(jīng)Bi-PLS提取的特征波長(zhǎng)變量作為SVM的輸入量，選用RBF核函數(shù)，采用網(wǎng)格搜索算法對(duì)組合參數(shù)（C，g）進(jìn)行尋優(yōu)，分別在全波段和特征波長(zhǎng)變量建立SVC鑒別模型，根據(jù)樣品預(yù)測(cè)集的準(zhǔn)確率來(lái)評(píng)價(jià)模型的好壞［20］。表2為3種預(yù)處理的定性模型評(píng)價(jià)指標(biāo)。

表2 全波段與BiPLS特征波長(zhǎng)SVC模型的測(cè)試結(jié)果

原始數(shù)據(jù)在全波段和特征波長(zhǎng)建模的測(cè)試準(zhǔn)確率低于預(yù)處理后的準(zhǔn)確率，說(shuō)明預(yù)處理對(duì)模型的結(jié)果有很大影響。3種預(yù)處理在全波段建模和特征波長(zhǎng)建模的測(cè)試準(zhǔn)確率均高達(dá)91.49%以上，均能很好地實(shí)現(xiàn)對(duì)花生油摻偽種類地判別。采用MSC預(yù)處理方法在全波段與特征波長(zhǎng)建模的測(cè)試集和校正集準(zhǔn)確率均為100%，且在全波段建模的參數(shù)小，效果最好。而采用SNV預(yù)處理方法在特征波長(zhǎng)建模的測(cè)試準(zhǔn)確率高于全波段建模的準(zhǔn)確率，波長(zhǎng)數(shù)也由原來(lái)的451減少到了136，大大縮短了建模時(shí)間，說(shuō)明特征波長(zhǎng)提取對(duì)模型的結(jié)果也是有一定影響的。圖4為MSC－SVC結(jié)果圖。綜上所述，原始數(shù)據(jù)與采用3種預(yù)處理方法在全波段與特征波長(zhǎng)建模都可以實(shí)現(xiàn)對(duì)花生油摻偽種類的判別，且采用預(yù)處理方法可以提高模型的準(zhǔn)確率。在考慮建模時(shí)間的影響時(shí)，運(yùn)用特征波長(zhǎng)建模方法可減少建模時(shí)間。

圖4 MSC－SVC模型預(yù)測(cè)結(jié)果

2.2 摻偽的定量判別分析

2.2.1 特征波長(zhǎng)提取

對(duì)光譜圖進(jìn)行SNV、MSC、DT預(yù)處理后，采用Bi-PLS將其劃分成20個(gè)子區(qū)間，不同預(yù)處理后的數(shù)據(jù)經(jīng)過(guò)BiPLS選擇后的特征波長(zhǎng)數(shù)量圖及對(duì)應(yīng)的位置圖如圖5所示，原始數(shù)據(jù)和經(jīng)3種不同預(yù)處理方法預(yù)處理后的數(shù)據(jù)，經(jīng)過(guò)BiPLS提取后的波長(zhǎng)數(shù)目以及對(duì)應(yīng)的測(cè)試均方根誤差（RMSE）如表3所示。

圖5 SNV－BiPLS特征波長(zhǎng)

表3 不同預(yù)處理光譜經(jīng)BiPLS提取的特征波長(zhǎng)

2.2.2 全波段和特征波長(zhǎng)建模

采用SVR方法，將3種不同預(yù)處理數(shù)據(jù)的全波段變量和經(jīng)BiPLS提取的特征變量作為輸入量，采用網(wǎng)格搜索算法對(duì)組合參數(shù)（C，g）進(jìn)行參數(shù)尋優(yōu)，建立摻偽油脂定量預(yù)測(cè)模型［21］，結(jié)果如表4所示。3種不同預(yù)處理方法建立的SVR模型測(cè)試相關(guān)系數(shù)均在99.04%以上，均方根誤差低于6.99E－4，均能很好地判斷花生油的摻偽量。預(yù)處理方法能夠提升模型的測(cè)試效果，對(duì)建模結(jié)果有一定的影響。全波段和特征波長(zhǎng)建模的測(cè)試結(jié)果相差不大，但經(jīng)特征波長(zhǎng)提取的模型可以剔除許多無(wú)關(guān)信息，建模變量可以由原來(lái)的451個(gè)降低到66個(gè)，縮短了建模時(shí)間。試驗(yàn)表明，MCS－BiPLS－SVR模型的波長(zhǎng)數(shù)少，參數(shù)小，穩(wěn)定性好。圖6為MSC－BiPLS－SVR模型預(yù)測(cè)結(jié)果。綜上所述，原始數(shù)據(jù)與采用3種預(yù)處理方法后在全波段與特征波長(zhǎng)建模均能實(shí)現(xiàn)對(duì)花生油的定量分析，預(yù)處理方法可提高模型的測(cè)試能力，運(yùn)用特征波長(zhǎng)建模可縮短建模所需時(shí)間。

圖6 MSC－BiPLS－SVR模型預(yù)測(cè)結(jié)果

表4 全波段和BiPLS優(yōu)選波長(zhǎng)SVR模型評(píng)價(jià)指標(biāo)

3 結(jié)論

運(yùn)用激光近紅外技術(shù)結(jié)合支持向量機(jī)算法可以實(shí)現(xiàn)花生油摻偽的定性定量分析。結(jié)果表明，對(duì)于定性分析，建立的SVC和BiPLS－SVC模型均能實(shí)現(xiàn)摻偽油種類鑒別；對(duì)于定量分析，建立的SVR和BiPLS－SVR模型都可以實(shí)現(xiàn)摻偽油含量預(yù)測(cè)；預(yù)處理方法能夠提高模型的預(yù)測(cè)能力，減小參數(shù)組合（C，g）值；特征波長(zhǎng)提取方法在保證模型預(yù)測(cè)效果的前提下，減少了建模變量，縮短了建模時(shí)間。本研究為其他食用植物油摻偽檢測(cè)提供方法。試驗(yàn)的不足之處在于摻偽樣本數(shù)量有限，且摻偽種類少，在以后的研究中要加大食用植物油摻偽樣本的搜集和配置。

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Qualitative and Quantitative Analysis of Peanut Oil Adulteration by Laser Near Infrared Spectroscopy with SVM

Zeng Lulu1Tu Bin1Yin Cheng1Zheng Xiao1Song Zhiqiang1He Dongping2Qi Peishi3
（School of Mechanical Engineering，Wuhan Polytechnic University1，Wuhan 430023）
（College of Food Science and Engineering，Wuhan Polytechnic University2，Wuhan 430023）
（Pashun Group3，Wuhan 430023）

Qualitative and quantitative analyses of peanut oils adulteration were performed by combining near infrared（NIR）spectroscopy with support vector machines（SVM）.With NIR spectrometer，the spectra of 188 peanut oil samples adulterated with waste oil，soybean oil，corn oil and canola oil were collected.Experiments demonstrated that with the SVC models，the accuracy of prediction reached to 100%.Upon wavelengths extraction，the wavelength number of full spectrum was reduced from 451 to 136.With the SVR regression models，the adulterated content of peanut oil could be predicted accurately，of which，the number of modeling variables for the non － full spectrum models was reduced from 451 to 66 with higher accuracy of prediction.Correlation coefficients of calibration and test sets reached to 99.88%and 99.90%，respectively.All the root－mean－square errors were lower than 6.99E－4.On this basis，the characteristic wavelengths extraction not only reduced modeling variables and improved the modeling efficiency，but improved the modeling predictive capability.It was validated by results that the combination of NIR spectroscopy with SVM could realize the qualitative and quantitative analyses of adulteration of peanut oil.

NIR，peanut oil，support vector machines，qualitative and quantitative，BiPLS

O657.3

A

1003－0174（2016）08－0126－06

“十一五”國(guó)家科技支撐計(jì)劃（2009BADB9B08），武漢市科技攻關(guān)計(jì)劃（2013010501010147），武漢工業(yè)學(xué)院食品營(yíng)養(yǎng)與安全重大項(xiàng)目培育專項(xiàng)（2011Z06），武漢輕工大學(xué)2014年研究生創(chuàng)新基金（2014cx005）

2014－12－04

曾路路，女，1991年出生，碩士，智能檢測(cè)技術(shù)

鄭曉，男，1958年出生，教授，油脂壓榨原理與智能檢測(cè)