四川冶金建筑工程質(zhì)量檢測(cè)有限公司 四川省成都市 610066

摘要：近年來，利用氣相色譜對(duì)室內(nèi)空氣污染檢測(cè)得到了廣泛關(guān)注，研究其相關(guān)內(nèi)容有著重要意義。本文首先對(duì)相關(guān)內(nèi)容做了概述，并結(jié)合相關(guān)實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，從儀器、試劑與條件，以及室內(nèi)采樣條件的選擇等多方面對(duì)該課題進(jìn)行了研究。

關(guān)鍵詞：氣相色譜；室內(nèi)空氣污染；檢測(cè)；研究

一、前言

作為檢測(cè)室內(nèi)空氣污染的重要方法之一，氣相色譜的重要性不言而喻。該項(xiàng)課題的研究，將會(huì)更好地提升對(duì)氣相色譜應(yīng)用的實(shí)踐水平，從而有效優(yōu)化室內(nèi)空氣污染檢測(cè)的整體效果。本文從概述相關(guān)內(nèi)容著手本課題的研究。

二、概述

室內(nèi)空氣中苯系物和揮發(fā)性有機(jī)物（VOCs）具有較寬的極性、揮發(fā)性和濃度范圍。實(shí)際應(yīng)用中，應(yīng)根據(jù)這一特點(diǎn)考慮采樣量、采樣儀器、分析儀器、分析方法等，根據(jù)檢測(cè)目的不同而選擇不同的檢測(cè)條件。例如：首先可利用直讀式分析儀器連續(xù)測(cè)試，跟蹤VOCs的變化趨勢(shì)；其次也可以用主動(dòng)式個(gè)體空氣采樣泵吸附管采集樣品，用氣相色譜分析；再則也可選擇被動(dòng)式個(gè)體采樣器，采集樣品后，送回實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行解吸和分析測(cè)定。采樣時(shí)間一般為幾小時(shí)甚至幾天，利用直讀式檢測(cè)儀器，還可以獲得一段時(shí)間內(nèi)VOCs的平均濃度等。

在實(shí)際檢測(cè)空氣質(zhì)量的實(shí)訓(xùn)教學(xué)和實(shí)踐中，應(yīng)用不同的吸附劑采樣、分離和檢測(cè)，以不同的方法計(jì)算TVOC的值，結(jié)果差異大，缺乏可比性。因此，用直讀儀器檢測(cè)苯系物、TVOC、甲醛等不能進(jìn)行GB/T18883計(jì)量認(rèn)證，故而就不能以此為依據(jù)進(jìn)行室內(nèi)空氣的檢測(cè)服務(wù)。目前社會(huì)服務(wù)中用檢測(cè)管法等能現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)空氣質(zhì)量，但存在一些弊端，更不能由此依據(jù)空氣質(zhì)量檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)GB50325-2001和GB/T18883-2002作出檢測(cè)結(jié)論。為此，我們?cè)陂_展該課題的研究中，重點(diǎn)開展了室內(nèi)空氣GCFID-熱解吸，以采樣管吸附捕集TVOC后經(jīng)熱解吸結(jié)合分析測(cè)定的工作。

本文通過采樣管捕集室內(nèi)空氣中苯系物和TVOC經(jīng)熱解析分析，旨在探討利用氣相色譜法檢測(cè)室內(nèi)空氣的實(shí)驗(yàn)條件，從而為室內(nèi)空氣污染檢測(cè)提供一條可靠途徑。

三、儀器、試劑與條件

1.儀器

（一）上?？苿?chuàng)GC-900A氣相色譜儀（具有氫火焰離子化檢測(cè)器）。

（二）北京千葉色譜2000型工作站，氫氣、空氣氣體發(fā)生器。

（三）采樣管為外徑6.3mm、內(nèi)徑5.0mm、長90.0mm內(nèi)壁拋光的不銹鋼管，內(nèi)裝200mgTenax-TA吸附劑粒（內(nèi)徑為0.18～0.25mm），管的兩端用玻璃纖維堵住。

（四）進(jìn)樣器100ml玻璃注射器（氣密性好），10μl液體進(jìn)樣器，1μl液體進(jìn)樣器，1ml氣體進(jìn)樣器。

（五）采樣泵（型號(hào)HL100）流量范圍0.1～1.0L/min。（采樣吸附管備冷阱可控-10～20℃低溫控制）

2.試劑

苯、甲苯、對(duì)（間）二甲苯、鄰二甲苯、苯乙烯、乙苯、乙酸乙酯、正十一烷均為色譜純。以甲醇為溶劑（國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心，編號(hào)600903），濃度分別為1000μg/mL、100μg/mL和10μg/mL。

3.色譜條件

色譜柱SE30～50m×0.32mm×1.0μm，固定相為二甲基硅氧烷。

柱溫：升溫初始50℃，保持10min。升溫速率5℃/min。終止溫度250℃。

汽化室：260℃氫氣30mL/min

檢測(cè)器：280℃空氣300mL/min

分流比：30：1氮?dú)?0mL/min

尾吹氣流量：28mL/min

4.熱解吸條件

溫度300℃流速50mL/min

氮?dú)猓?9.99%）時(shí)間10min

四、室內(nèi)采樣條件的選擇

1.采樣管隨采樣時(shí)間長短對(duì)苯吸附性能的影響

依據(jù)GB/T18883-2002，采用Tenax-TA吸附管，填有吸附劑200mg，采樣流量0.5L/min，采樣時(shí)間分別為20分鐘、12分鐘、8分鐘，溫度控制在18℃。用GC-熱解吸-氫火焰檢測(cè)器毛細(xì)管氣相色譜法，樣品為苯、二硫化碳，試驗(yàn)結(jié)果顯示：在大流量0.5L/min條件下采樣，時(shí)間越長會(huì)導(dǎo)致采樣管吸附劑對(duì)苯的吸附穿透率增加，在檢測(cè)中造成測(cè)苯的回收率降低。經(jīng)過試驗(yàn)，最佳采樣時(shí)間固定在10min左右效果最佳。

2.采樣流量對(duì)TVOC標(biāo)樣組份的吸附性能的影響

在上述實(shí)驗(yàn)條件下通過改變不同的采樣流量，樣品為TVOC/甲醇，濃度在1000μg/mL。取標(biāo)準(zhǔn)溶液直接汽化室進(jìn)樣。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示：應(yīng)用空氣采樣管Tenax-TA吸附管采樣溫度20℃不變的條件下，0.5L/min左右大流量需要采樣20min，采集TVOC組分時(shí)，乙苯前低沸點(diǎn)揮發(fā)性有機(jī)物及苯乙烯組分低于90%對(duì)苯的吸附—熱解回收率僅達(dá)39%，但在減小采樣量和減短采樣時(shí)間的條件下?lián)]發(fā)性有機(jī)物各種成分的回收率可達(dá)95%以上。

五、測(cè)試實(shí)驗(yàn)

參照上述最佳實(shí)驗(yàn)條件的選擇，根據(jù)室內(nèi)空氣檢測(cè)國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范（《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范》要求進(jìn)行相關(guān)的測(cè)試。

1.GC-900A-熱解析-FID測(cè)試空氣中揮發(fā)性有機(jī)物試驗(yàn)

檢測(cè)曲線的繪制：在色譜儀調(diào)試正常后，將活化好的吸附管裝在解析儀上，用微量注射器取不同濃度的TVOC的標(biāo)準(zhǔn)溶液，其中含有苯，甲苯，對(duì)（間）二甲苯，鄰二甲苯，乙苯，乙酸乙酯，苯乙烯和正十一烷（濃度分為三種：10μg/mL，100μg/mL，1000μg/mL）。按標(biāo)準(zhǔn)曲線質(zhì)量濃度0.0，0.2μg，0.4μg，0.6μg，1.0μg要求，取不同質(zhì)量濃度的標(biāo)樣，在氮?dú)?0mL/min吹動(dòng)下注入吸附管，并繼續(xù)吹掃5min。然后關(guān)閉吹掃氣將吸附劑置于熱解吸儀300℃下加熱10min，在50mL/min氮?dú)饬魉傧?，收集熱解吸氣?00mL針筒中，取1mL直接進(jìn)行分析（針筒及氣體進(jìn)樣器均保存在60℃恒溫下操作）。以單組分峰體積值為縱坐標(biāo)，以單組分質(zhì)量值為橫坐標(biāo)，繪制各組分標(biāo)準(zhǔn)曲線。結(jié)果顯示出相關(guān)系數(shù)均大于0.997。

2.重復(fù)性實(shí)驗(yàn)

取0.1mg/mlTVOC標(biāo)樣5μl，進(jìn)樣做平行性實(shí)驗(yàn)5次，相對(duì)偏差小于5%。

3.熱解析率的測(cè)定

取1.0mg/ml濃度的TVOC檢測(cè)溶液1ul，分別注入到Tenax-TA吸附管和空管內(nèi)，實(shí)驗(yàn)3次，取其平均數(shù)據(jù)，除乙酸乙酯和正十一烷外，其他各組分解吸率達(dá)到90%以上。

4.室內(nèi)空氣樣品TVOC的檢測(cè)

按室內(nèi)空氣采樣的各項(xiàng)要求，準(zhǔn)備4支相同的Tenax-TA采樣管進(jìn)行平行采樣，現(xiàn)場(chǎng)溫度20℃，壓力102.0Kpa，標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下采樣體積9.30L，測(cè)定其各自TVOC的濃度。通過氣相色譜儀GC-900A-熱解吸-FID檢測(cè)室內(nèi)空氣中苯系物和TVOC各組分的濃度試驗(yàn)條件研究表明：采樣時(shí)間宜控制在10min左右，采樣流量控制小流量50mL/min為宜，可以對(duì)各種揮發(fā)性有機(jī)物實(shí)行快速檢測(cè)。通過標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)測(cè)試，標(biāo)樣重復(fù)性的測(cè)試及熱解吸率的測(cè)定，空氣樣品平行性測(cè)定的試驗(yàn)，測(cè)定結(jié)果均能符合《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范》中檢測(cè)室內(nèi)空氣中苯系物和室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)物的實(shí)驗(yàn)要求。

本實(shí)驗(yàn)以采樣管吸附捕集室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)物經(jīng)熱解吸分析，探討了利用氣相色譜法檢測(cè)室內(nèi)空氣中的苯系物和TVOC實(shí)驗(yàn)條件。經(jīng)過熱解吸儀用毛細(xì)管柱在氣相色譜儀上實(shí)現(xiàn)了快速檢測(cè)空氣中苯系物及TVOC濃度的方法條件。

六、結(jié)束語

通過對(duì)利用氣相色譜對(duì)室內(nèi)空氣污染檢測(cè)的研究分析，我們可以發(fā)現(xiàn)，該項(xiàng)工作的順利進(jìn)行，有賴于對(duì)其多項(xiàng)影響環(huán)節(jié)與要素的充分掌控，有關(guān)人員應(yīng)該從室內(nèi)空氣污染檢測(cè)的客觀實(shí)際需求出發(fā)，研究制定最為符合實(shí)際的氣相色譜應(yīng)用實(shí)施方法。

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