王田田 陳百順 李 海

（1.江蘇省紡織產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院，江蘇南京 210007；2.北京探路者戶(hù)外用品股份有限公司，北京 102209）

DOE在紡織品pH值測(cè)試中的初步應(yīng)用

王田田1陳百順2李 海1

（1.江蘇省紡織產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院，江蘇南京 210007；2.北京探路者戶(hù)外用品股份有限公司，北京 102209）

DOE通過(guò)對(duì)實(shí)驗(yàn)的方案進(jìn)行優(yōu)化設(shè)計(jì)來(lái)降低實(shí)驗(yàn)誤差和生產(chǎn)費(fèi)用，在實(shí)驗(yàn)的過(guò)程中可以大幅度的精簡(jiǎn)工作量，并對(duì)結(jié)果進(jìn)行有效的科學(xué)分析。DOE一般應(yīng)用于提高生產(chǎn)工藝和為儀器設(shè)備選擇最合理的參數(shù)。紡織品的pH檢測(cè)作為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中的強(qiáng)制檢定項(xiàng)目，相關(guān)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)檢測(cè)中的細(xì)節(jié)及關(guān)鍵參數(shù)沒(méi)有做出詳細(xì)規(guī)定，在實(shí)際操作中容易因?yàn)檫@些關(guān)鍵參數(shù)導(dǎo)致不同的檢測(cè)結(jié)果。將DOE應(yīng)用于紡織品的pH檢測(cè)，可以更好地掌握檢測(cè)時(shí)的關(guān)鍵點(diǎn)，了解各關(guān)鍵點(diǎn)對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響程度，提高檢測(cè)的穩(wěn)定性和檢測(cè)效率。

DOE；紡織品；pH值

DOE是一項(xiàng)以概率論和數(shù)理統(tǒng)計(jì)為基礎(chǔ)，將試驗(yàn)計(jì)劃的科學(xué)合理化的技術(shù)，因?yàn)槠溆行?，?jiǎn)約性和科學(xué)性，得到了廣泛的應(yīng)用。在實(shí)際應(yīng)用中可以起到提高產(chǎn)量；減少質(zhì)量波動(dòng)，提高產(chǎn)品質(zhì)量水準(zhǔn)，縮短新產(chǎn)品試驗(yàn)周期，降低成本等作用。國(guó)家紡織產(chǎn)品基本安全技術(shù)規(guī)范GB 18401-2010中pH值是要求檢測(cè)的項(xiàng)目之一，嬰幼兒產(chǎn)品要求4.0-7.5，直接接觸皮膚類(lèi)產(chǎn)品要求4.0-8.5，非直接接觸皮膚類(lèi)產(chǎn)品要求4.0-9.0[1]。相關(guān)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)GB/T 7573-2009給出了檢測(cè)的依據(jù)，但是標(biāo)準(zhǔn)對(duì)某些關(guān)鍵參數(shù)沒(méi)有明確的指定，所以在實(shí)際操作中容易因?yàn)椴僮魅藛T的個(gè)人理解程度不同而導(dǎo)致不同的檢測(cè)結(jié)果。

標(biāo)準(zhǔn)中給出的機(jī)械振蕩器參數(shù)要求為：能進(jìn)行旋轉(zhuǎn)或往復(fù)運(yùn)動(dòng)以保證樣品內(nèi)部與萃取液之間進(jìn)行充分的液體交換，往復(fù)式速率至少為60次/min，旋轉(zhuǎn)式速率至少30周/min[2]。對(duì)能夠影響萃取效果的關(guān)鍵因素“振蕩頻率”只給出了一個(gè)大范圍，實(shí)際操作中對(duì)于該參數(shù)很難確定適合值；標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)室溫及萃取時(shí)間要求：樣品室溫振蕩萃取2h±5min，記錄萃取液的溫度。備注中注明“室溫一般控制在10℃-30℃范圍內(nèi)，如果實(shí)驗(yàn)室能夠確認(rèn)振蕩2h與振蕩1h的實(shí)驗(yàn)結(jié)果無(wú)明顯差異，可采用振蕩1h進(jìn)行測(cè)定[2]”。此處給出了檢測(cè)溫度范圍和振蕩時(shí)間選擇，這兩個(gè)參數(shù)對(duì)萃取都有直接的影響，標(biāo)準(zhǔn)中的說(shuō)明不利于實(shí)際操作中的參數(shù)選擇。本文將對(duì)上述3個(gè)關(guān)鍵參數(shù)，用DOE的方法進(jìn)行科學(xué)的分析。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器及試劑

儀器：機(jī)械振蕩器（旋轉(zhuǎn)式，太倉(cāng)強(qiáng)樂(lè)實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司），pH計(jì)（梅特勒 TOLEDO SevenEasy），電極（美國(guó)賽默飛世爾科技公司，Sureflow），純水機(jī)（德國(guó)密利博公司，AQUELIXTM5），電子天平(精度0.1mg ，德國(guó)賽多利斯，BSA124S-CW )。

試劑：KCL （分析純，南京化學(xué)試劑有限公司）

1.2 DOE關(guān)鍵因子及參數(shù)

參考紡織品pH值檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)，選擇振蕩時(shí)間、振蕩頻率、萃取溫度3個(gè)因子。振蕩時(shí)間的低水平定為1h，高水平定為2h；振蕩頻率的低水平定為30rpm，高水平定為60rpm；萃取溫度的低水平定為20℃，高水平定為25℃。

1.3 測(cè)試樣品選擇

根據(jù)國(guó)家紡織產(chǎn)品基本安全技術(shù)規(guī)范中對(duì)pH值的要求，選擇值在6.0左右的樣品作為測(cè)試樣品具有更好的代表性。本文選擇的是pH值在5.5-6.0之間的純棉機(jī)織物。

1.4 利用相關(guān)分析軟件進(jìn)行實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

在Minitab中按照以上參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)，建立3因子2水平的模式，具體參數(shù)如下：模式—全因子，分辨度—全因子，角點(diǎn)仿行數(shù)—4，區(qū)組數(shù)—4，隨機(jī)數(shù)生成元基數(shù)—9。隨機(jī)化運(yùn)行序列以確保模型符合統(tǒng)計(jì)假設(shè)，同時(shí)減低實(shí)驗(yàn)中未包含的其他因子的影響。得到實(shí)驗(yàn)工作表如表1所示，按照表1的運(yùn)行序和區(qū)組進(jìn)行實(shí)驗(yàn)及數(shù)據(jù)收集。

表1 DOE工作表

續(xù)表1

2 結(jié)果及分析

根據(jù)工作表的順序，按照區(qū)組進(jìn)行4組實(shí)驗(yàn)，記錄數(shù)據(jù)，結(jié)果如表1所示。

2.1 結(jié)果分析

對(duì)數(shù)據(jù)的分析結(jié)果如表2所示

表2 結(jié)果分析

α=0.05的條件下，p值＜0.05才能說(shuō)明該項(xiàng)為顯著因子。從表2中可以看出振蕩時(shí)間、萃取溫度、振蕩時(shí)間（h）*振蕩頻率（rpm）、振蕩頻率（rpm） *萃取溫度（℃）、振蕩時(shí)間（h）*振蕩頻率（rpm）*萃取溫度（℃）五項(xiàng)有顯著作用。

2.2 效應(yīng)圖

圖1 正態(tài)效應(yīng)圖

圖1 中可以看出振蕩頻率（rpm）和振蕩時(shí)間（h）*萃取溫度（℃）的效應(yīng)不顯著，其他的因子和因子交互作用效應(yīng)顯著。

圖2 Pareto圖

圖2 中也可以看出振蕩頻率（rpm）和振蕩時(shí)間（h）*萃取溫度（℃）的效應(yīng)不顯著，其他的因子和因子交互作用效應(yīng)顯著。

2.3 模型有效性驗(yàn)證

根據(jù)以上結(jié)果，將振蕩頻率排除之后進(jìn)行模型有效性驗(yàn)證，結(jié)果如圖3

圖3 模型有效性驗(yàn)證

模型驗(yàn)證回歸方程為：

pH值 = 5.619 - 0.026 振蕩時(shí)間（h）+ 0.00800萃取溫度（℃）- 0.00025振蕩時(shí)間（h）×萃取溫度（℃）

結(jié)合圖3可以看出本文設(shè)計(jì)的模型符合：1、殘差呈正態(tài)分布。2、殘差和為零。3、殘差沒(méi)有明顯的模式或趨勢(shì)，該模型有效。

2.4 效應(yīng)可視化

利用Minitab執(zhí)行因子圖功能對(duì)以上分析的效應(yīng)進(jìn)行可視化操作。結(jié)果如圖4、圖5所示。

圖4 pH值的主效應(yīng)圖

圖4 中可以看出振蕩時(shí)間為2h時(shí)的pH值低于振蕩時(shí)間為1h時(shí)的pH值，效果明顯；萃取溫度為25℃是的pH值高于萃取溫度為20℃的pH值，效果明顯。

圖5 交互作用圖

圖5 中可以看出振蕩時(shí)間和萃取溫度的交互作用呈平行狀態(tài)，效應(yīng)不明顯。

2.5 最佳檢測(cè)條件

利用Minitab的立方圖進(jìn)行最佳檢測(cè)條件的確定，結(jié)果見(jiàn)圖6。

圖6 立方圖

本文中使用的樣品如要達(dá)到最大檢測(cè)值應(yīng)該在25℃條件下萃取1h，如要達(dá)到最低檢測(cè)值(最高H離子濃度)應(yīng)在20℃條件下萃取2h。

3 結(jié)論

綜上所述，在紡織品的pH值測(cè)定過(guò)程中，振蕩時(shí)間、振蕩頻率、萃取溫度3個(gè)要素對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響層度不同，振蕩頻率的影響不顯著，振蕩時(shí)間和萃取溫度的影響顯著；振蕩時(shí)間和萃取溫度的交互作用對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響不顯著。在日常檢測(cè)過(guò)程中為保證數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性，應(yīng)該保證振蕩時(shí)間和萃取溫度的有效性和一致性。

4 展望

本文僅針對(duì)相關(guān)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)的部分內(nèi)容進(jìn)行了有限的研究，選擇的樣品比較單一，除了棉織物外還有很多其他纖維織物有待研究。本文將DOE這一先進(jìn)的統(tǒng)計(jì)學(xué)方法在紡織品檢測(cè)上進(jìn)行了嘗試應(yīng)用，DOE在紡織品檢測(cè)上有廣闊的應(yīng)用空間，在保證日常實(shí)驗(yàn)的高效、準(zhǔn)確，保證有關(guān)分析儀器的工作狀態(tài)穩(wěn)定、精確等方面，都可以應(yīng)用。

[1] GB 18401-2010 國(guó)家紡織產(chǎn)品基本安全技術(shù)規(guī)范 [S].

[2] GB/T 7573-2009 紡織品 水萃取液pH值的測(cè)定 [S].

圖4

7 結(jié)束語(yǔ)

經(jīng)過(guò)停車(chē)改造在熔體過(guò)濾器至紡絲增壓泵前增加一臺(tái)熔體冷卻器，通過(guò)熔體冷卻器使進(jìn)入增壓泵的熔體溫度降低，減少了熔體在輸送過(guò)程中的粘度降，在終聚釜出口溫度不變的情況下，進(jìn)入增壓泵的熔體溫度比改造前溫度降低5℃，熔體粘度由0.650下降至0.638，同樣能滿(mǎn)足紡絲的無(wú)油絲粘度不變。并使紡絲整體的滿(mǎn)卷率提高2%，通過(guò)增加熔體冷卻器可以有效地減少熔體在輸送過(guò)程中的降解，提高了紡絲的滿(mǎn)卷率。

參考文獻(xiàn)：

[1] 化學(xué)纖維加工原理．甘肅文化出版社．

The preliminary application of dOE in pH value test of textile

WANG Tian-tian1CHEN Bai-shun2LI Hai1
(1.Jiangsu Textiles Quality Services Inspection Testing Institute, Nanjing 210007,China; 2.Beijing Toread Outdoor Products Co.Ltd.Beijing 102209 China)

By optimizing the experimental scheme, DOE reduces the experimental error and the production cost. In the process of the experiment, DOE greatly reduces the workload. By using DOE, Scientific and effective analysis of the results can also be taken. DOE is generally used to improve the production process and to select the most reasonable parameters for the instrument and equipment. PH value testing of textiles is a compulsory inspection program in national standards. The details and key parameters of the detection are not specified in standards. In practical operation, these key parameters shall easily lead to different detection results. Taking application of DOE to pH detection of textiles, we can grasp the key points of detection better, understand the impact of the key points on the detection results, and improve detection stability and detection efficiency.

DOE; textile; pH value

TS197

B

投稿日期：2015-08-17

王田田（1984.07-）碩士研究生，從事紡織品安全性能檢驗(yàn)、科研多年。