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        淺談EDTA在耐火材料化學(xué)分析中的應(yīng)用

        2015-12-29 06:05:42張巧香周超杰陳方魏廣輝
        河南建材 2015年4期
        關(guān)鍵詞:分析

        張巧香 周超杰 陳方 魏廣輝

        河南省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院(450000)

        淺談EDTA在耐火材料化學(xué)分析中的應(yīng)用

        張巧香 周超杰 陳方 魏廣輝

        河南省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院(450000)

        基于EDTA配位劑被廣泛應(yīng)用于礦物化學(xué)組成的滴定分析,這里分析了其在耐火材料中部分元素測(cè)定的步驟與原理,總結(jié)了分析過(guò)程中應(yīng)注意的事項(xiàng)。

        EDTA;耐火材料;滴定分析

        耐火材料作為高溫工業(yè)的基礎(chǔ)性材料,被廣泛用于冶金[1]、化工、石油、機(jī)械制造、硅酸鹽、動(dòng)力等工業(yè)領(lǐng)域,其在冶金工業(yè)中用量最大,占總產(chǎn)量的50%~60%。耐火材料產(chǎn)品的使用性能是其產(chǎn)品質(zhì)量?jī)?yōu)劣的綜合反映,而根據(jù)耐火材料產(chǎn)品在使用過(guò)程中性能的要求,可將其檢驗(yàn)分為物理性能檢驗(yàn)和化學(xué)成分分析。對(duì)耐火材料產(chǎn)品化學(xué)成分的分析,不僅可以準(zhǔn)確的確定其化學(xué)組成,識(shí)別和判斷其雜質(zhì)和有害成分的含量,而且能夠指導(dǎo)耐火材料產(chǎn)品的生產(chǎn)和使用性能的優(yōu)化與提高。

        乙二胺四乙酸是一種多元酸,簡(jiǎn)稱EDTA,可以用H4Y表示。因?yàn)镋DTA在水中的溶解度很小(22℃時(shí),100 ml水中僅能溶解0.02 g),所以常用在水溶液中溶解度較大的二鈉鹽(22℃時(shí),100 ml水中能溶解11.1 g),即乙二胺四乙酸二鈉(Na2H2Y·2H2O)也簡(jiǎn)稱為EDTA。EDTA與金屬離子的反應(yīng)具有以下幾個(gè)特點(diǎn):EDTA與大多數(shù)金屬離子形成1∶1的配合物,反應(yīng)中無(wú)逐級(jí)配位現(xiàn)象,反應(yīng)的定量關(guān)系明確;EDTA與大多數(shù)的金屬離子形成的配合物為五元環(huán)或者六元環(huán)的螯合物,穩(wěn)定性高;EDTA與金屬離子形成的配合物大多帶有電荷,水溶性好,反應(yīng)速率較快,無(wú)色金屬離子與EDTA生成的配合物依然為無(wú)色,不會(huì)干擾指示劑的顯色。EDTA在耐火材料滴定分析中的應(yīng)用范圍廣,合適大多數(shù)元素滴定分析[2]。由于耐火材料產(chǎn)品的種類繁多,根據(jù)筆者的工作經(jīng)驗(yàn),鋁硅系、硅質(zhì)和堿性耐火制品是河南省三大類主要耐火材料產(chǎn)品,所以下面針對(duì)這三大類耐火材料的具體項(xiàng)目進(jìn)行分析。

        1 分析過(guò)程

        1.1 鋁硅系耐火原材料及制品

        鋁硅系耐火原材料主要包括藍(lán)晶石、硅線石、紅柱石、高鋁礬土熟料、黏土熟料、結(jié)合黏土、電熔莫來(lái)石和燒結(jié)莫來(lái)石等;鋁硅系耐火制品包括黏土質(zhì)耐火制品、高鋁質(zhì)耐火制品、特種鋁硅系制品和鋁硅系不定型耐火材料等。通常情況下,鋁硅系耐火原材料和制品中氧化鋁含量的分析方法均采用GB/T 6900-2006標(biāo)準(zhǔn)鋁硅系耐火材料化學(xué)分析方法。其中,乙酸鋅返滴定EDTA容量法適用于含鋯以及不含鋯產(chǎn)品的分析,應(yīng)用范圍較為廣。

        此方法的原理是用混合溶劑(2份無(wú)水碳酸鈉與1份硼酸研細(xì)混勻)熔融試樣,稀鹽酸浸取,再用氫氧化鈉分離鐵、鈦、鋯等雜質(zhì),移取濾液加入過(guò)量EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液,用鹽酸溶液中和至溶液中紅色消失并過(guò)量4滴使其酸化,再加入溴酚藍(lán)作為pH指示劑,其在pH≈3.0時(shí)溶液呈黃色,pH≈4.6時(shí)呈藍(lán)紫色,用氨水調(diào)節(jié)使溶液由黃色變?yōu)樗{(lán)色。常溫下,Al3+與EDTA的配位反應(yīng)速率緩慢,故溶液應(yīng)加熱煮沸5~10 min,在弱酸性溶液中Al3+與EDTA充分絡(luò)合。將煮沸溶液冷卻至室溫,加入一定量的六次甲基四胺緩沖溶液調(diào)節(jié)溶液的pH≈5.5,加入金屬離子指示劑二甲酚橙顯示為黃色。隨著乙酸鋅溶液的滴入,試液由黃色變?yōu)樽霞t色即為終點(diǎn)。完成如下反應(yīng)。

        二甲酚橙有6級(jí)酸式解離。其中H6In至H2In4-都是黃色,HIn5-至In6-是紅色。在pH=5~6時(shí),二甲酚橙主要以H2In4-形式存在。因EDTA與Zn2+的絡(luò)合能力更強(qiáng),乙酸鋅溶液的滴入,多余的EDTA與乙酸發(fā)生鋅絡(luò)合反應(yīng),臨近終點(diǎn)時(shí),多余的EDTA被消耗完全,再滴入的乙酸鋅與二甲酚橙反應(yīng)使溶液變?yōu)樽霞t色,即為滴定終點(diǎn)。

        通過(guò)返滴定的方式測(cè)定氧化鋁含量具有結(jié)果準(zhǔn)確性高,重復(fù)性好,操作簡(jiǎn)單易于掌握,具有較好的可操作性。

        1.2 堿性耐火制品

        堿性耐火制品以其對(duì)堿性渣和鐵水有較強(qiáng)的抗侵蝕能力,廣泛應(yīng)用在水泥窯、分解爐和冶金設(shè)備上。堿性耐火制品主要成分是MgO,故MgO的檢測(cè)就顯得尤為的重要。依據(jù)GB/T 5069-2007標(biāo)準(zhǔn)鎂鋁系耐火材料化學(xué)分析方法,以EDTA絡(luò)合滴定法對(duì)MgO進(jìn)行測(cè)定。

        MgO的測(cè)定分為兩個(gè)步驟,即CaO的測(cè)定及鈣鎂和量的測(cè)定。

        1)氧化鈣的測(cè)定

        氧化鈣的測(cè)定采用EDTA容量法。其原理是用氨水分離鐵、鋁、鈦等,取部分濾液,用三乙醇胺掩蔽干擾,加氫氧化鈉使溶液的pH值≈13,Mg2+與氫氧化鈉溶液反應(yīng)生成Mg(OH)2沉淀。18℃時(shí)Mg (OH)2在水中的溶解度為0.000 9 g/100 g,所以氫氧化鈉的加入很好的分離了Mg2+,使得Mg2+不會(huì)對(duì)Ca2+的滴定產(chǎn)生干擾影響。加入鈣指示劑后,鈣指示劑與Ca2+形成紅色絡(luò)合物CaInd+,反應(yīng)式簡(jiǎn)寫為:

        隨著EDTA滴入,因EDTA與Ca2+生成物的穩(wěn)定性優(yōu)于鈣指示劑與Ca2+的生成物,滴定EDTA溶液到達(dá)終點(diǎn)時(shí),EDTA與Ca2+結(jié)合生成無(wú)色的絡(luò)合物,游離出來(lái)的鈣指示劑顯示藍(lán)色。反應(yīng)式為:

        注:在分析過(guò)程中,若所測(cè)試樣中氧化鈣的含量較低,滴定過(guò)程中溶液由紅色變?yōu)樗{(lán)色的滴定終點(diǎn)會(huì)有偏差的存在。

        2)鈣鎂和量的測(cè)定

        鈣鎂和量的測(cè)定采用EDTA直接滴定法,其原理是用三乙醇胺掩蔽干擾,加氨性緩沖溶液(pH= 10),以鉻黑T作為指示劑,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鈣鎂和量。

        鉻黑T作為一種金屬指示劑,可與金屬離子生成有色配合物,其顏色與游離指示劑的顏色不同,因而能指示滴定過(guò)程中金屬離子濃度的變化情況[3]。鉻黑T是一個(gè)三元弱酸,在水溶液中由于結(jié)合在磺酸根上的Na+全部電離,故磺酸根以陰離子的形式存在水溶液中,用H2In-表示。在溶液中,由于pH值的不同,磺酸根可以存在以下的電離平衡,并呈現(xiàn)不同的顏色。

        在pH值為8~11時(shí),少量的鉻黑T與Ca2+、Mg2+結(jié)合生成紅色配合物,絕大部分的Ca2+、Mg2+處于游離狀態(tài),其反應(yīng)式為:

        隨著EDTA的滴入,游離狀態(tài)的Ca2+、Mg2+先與EDTA生成配合物,其反應(yīng)式為:

        由于其生成的配合物為無(wú)色,直至游離狀態(tài)的Ca2+、Mg2+與EDTA反應(yīng)完全,溶液依然為紅色。同時(shí)由于EDTA與Ca2+、Mg2+生成的配合物的穩(wěn)定性高于Ca2+、Mg2+與鉻黑T生成的紅色配合物,所以,EDTA會(huì)奪取與鉻黑T結(jié)合的Ca2+、Mg2+,使鉻黑T游離出來(lái),這時(shí),溶液的顏色由紅色變?yōu)樗{(lán)色,Ca2+、Mg2+與EDTA完全結(jié)合,到達(dá)滴定終點(diǎn)。

        1.3 硅質(zhì)耐火制品

        硅磚以其荷重軟化溫度高、熱導(dǎo)率高、抗熱震性好和高溫體積穩(wěn)定性的特點(diǎn),廣泛用于砌筑焦?fàn)t的蓄熱室墻、燃燒室、炭化室和爐頂?shù)?。CaO作為硅磚生產(chǎn)用礦化劑,能夠加速石英在燒成時(shí)轉(zhuǎn)變?yōu)榈兔芏鹊淖凅w(磷石英和方石英)而又不顯著降低其耐火度[4],但是若制品中CaO含量過(guò)高則會(huì)影響其高溫使用性能,國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 2608-2012規(guī)定焦?fàn)t用硅磚的CaO的含量不能大于3.0%。依據(jù)GB/T 6901-2008應(yīng)用EDTA容量法分析CaO的含量。試樣用硫酸-氫氟酸揮散除硅后,殘?jiān)没旌先軇┤廴冢}酸浸出,后續(xù)操作則與堿性耐火制品中CaO的測(cè)定相同。

        2 分析過(guò)程中需要注意的事項(xiàng)

        1)在分析過(guò)程中,由于鋁硅系耐火原材料及制品分析過(guò)程需要經(jīng)過(guò)一次60~70℃的水浴30 min和煮沸5~10 min,兩次加熱均需要經(jīng)歷冷卻過(guò)程,故從試樣處理至最后滴定完成需要3 h左右。若分析過(guò)程處理時(shí)間過(guò)短,將會(huì)影響分析的準(zhǔn)確性。

        2)不同種類的鋁硅系耐火原材料及制品,由于其氧化鋁含量和雜質(zhì)含量的差異,試樣熔融的難易程度也會(huì)不同。根據(jù)分析經(jīng)驗(yàn)總結(jié),黏土質(zhì)耐火制品的試樣較高鋁質(zhì)試樣易于熔融;剛玉相含量較高的試樣,應(yīng)適當(dāng)延長(zhǎng)熔融時(shí)間和提高熔融溫度,以保證試樣完全熔融。

        3)分析過(guò)程還需要考慮試樣的均勻性、人員因素、儀器因素和環(huán)境條件等帶來(lái)的不確定性因素。

        [1]劉錫俊,袁林,葉亞紅,等.有色冶煉爐用耐火材料研究與應(yīng)用[J].中國(guó)有色金屬,2013,20:60-63.

        [2]東南理工大學(xué)化學(xué)系.分析化學(xué)[M].五版.北京:高等教育出版社,2006:103-106.

        [3]劉宇.鈣與鎂含量測(cè)定的幾個(gè)要點(diǎn)及指示劑的改進(jìn)[J].科技開(kāi)發(fā)與經(jīng)濟(jì),2007,13(17):263.

        [4]王維邦.耐火材料工藝學(xué)[M].第2版.北京:冶金工業(yè)出版社,2007:104

        廣闊的應(yīng)用前景和潛力,LED燈成為道路照明的最佳選擇。

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