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        正交試驗(yàn)法優(yōu)選柚皮苷的提取工藝

        2015-12-27 01:56:16朱名毅蒙山高潔趙爽盧露碧
        食品研究與開發(fā) 2015年3期
        關(guān)鍵詞:工藝

        朱名毅,蒙山,高潔,趙爽,盧露碧

        (右江民族醫(yī)學(xué)院基礎(chǔ)醫(yī)學(xué)院,廣西百色533000)

        正交試驗(yàn)法優(yōu)選柚皮苷的提取工藝

        朱名毅,蒙山,高潔,趙爽,盧露碧*

        (右江民族醫(yī)學(xué)院基礎(chǔ)醫(yī)學(xué)院,廣西百色533000)

        建立高效液相色譜檢測(cè)柚皮苷含量的方法,通過(guò)單因素試驗(yàn)考察提取時(shí)間、提取功率、乙醇體積分?jǐn)?shù)和固液比4個(gè)因素對(duì)柚皮苷提取率的影響,在此基礎(chǔ)上運(yùn)用正交試驗(yàn)法優(yōu)化柚皮苷的提取工藝。結(jié)果表明:柚皮苷的最佳提取工藝為用50%的乙醇,按固液比1∶25進(jìn)行超聲提取60min,超聲提取功率50W。該優(yōu)選工藝合理、穩(wěn)定可行,在此優(yōu)化條件下提取柚皮苷的含量是6.134%。

        柚皮;柚皮苷;正交試驗(yàn);提取工藝

        廣西沙田柚資源豐富,種植面積廣,產(chǎn)量大,而柚皮占沙田柚總重的30%左右。目前在沙田柚的食用或加工時(shí),產(chǎn)生的柚皮往往被廢棄,不僅浪費(fèi)資源,而且會(huì)造成環(huán)境污染[1]。沙田柚皮中富含柚皮苷,而柚皮苷具有良好的抗氧化、降低血脂、促進(jìn)骨細(xì)胞生長(zhǎng)等功能[2-4]。柚皮苷易溶于乙醇、甲醇等有機(jī)溶劑中,甲醇毒性較大,而乙醇毒性低、價(jià)格便宜,易于回收,綜合考慮以上因素及實(shí)際工業(yè)化生產(chǎn)需要,本試驗(yàn)擬對(duì)柚皮中柚皮苷的提取工藝進(jìn)行研究,并初步探討超聲波輔助提取柚皮苷的可行性,以期減少溶劑消耗,降低成本,從而為沙田柚皮中柚皮苷提取提供實(shí)驗(yàn)參考。

        1 材料與方法

        1.1 試藥與儀器

        柚皮苷對(duì)照品:中國(guó)食品藥品檢定研究院,批號(hào)110722-201111,純度>98%,供含量測(cè)定用;乙醇,分析純:天津市化學(xué)試劑批發(fā)公司;甲醇,色譜純:美國(guó)TEDIA公司;純凈水:杭州娃哈哈集團(tuán)。

        新鮮沙田柚2012年11月購(gòu)于廣西百色市某超市,原產(chǎn)地為廣西容縣。

        Ulti Mate3000型高效液相色譜儀:美國(guó)戴安公司;DL-180B型超聲波清洗器:上海之信公司,功率180W;BS124S萬(wàn)分之一電子天平:德國(guó)sartorius公司;DFX-1000A高速中藥粉碎機(jī):廣州大祥公司。

        1.2 方法

        1.2.1 柚皮中柚皮苷的提取

        將新鮮沙田柚洗凈,剝下果皮,分離黃色油胞層和白色海綿層,將白色海綿層切成大小為1 cm左右薄片,50℃烘干至水分含量為70 g/kg~80 g/kg,粉碎過(guò)40目(孔徑0.45mm)篩,制成柚皮干粉。精確稱取1.000 g柚皮干粉,置于100mL錐形瓶中,加入一定量的乙醇溶液超聲,過(guò)濾,將濾液轉(zhuǎn)入50mL容量瓶中定容待測(cè),取溶液進(jìn)行HPLC分析測(cè)定。

        1.2.2 單因素試驗(yàn)

        以不同的乙醇體積分?jǐn)?shù)、固液比、提取時(shí)間和超聲提取功率,分別提取得到濾液,采用HPLC法在283nm處進(jìn)行柚皮中柚皮苷含量的測(cè)定,考察以上4個(gè)因素對(duì)柚皮苷提取含量的影響。

        1.2.3 正交試驗(yàn)

        由于在提取工藝優(yōu)化過(guò)程中,4個(gè)因素之間是相互影響的,為了全面考察4個(gè)因素的影響大小,故設(shè)計(jì)了一個(gè)四因素三水平的L9(34)正交表進(jìn)行正交試驗(yàn),考察乙醇體積分?jǐn)?shù)、固液比、提取時(shí)間和超聲提取功率對(duì)柚皮苷提取率的綜合影響,從中選擇最佳的提取工藝條件。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 柚皮苷的含量測(cè)定

        2.1.1 色譜條件

        C18色譜柱(4.6mm×250mm,5μm);流動(dòng)相為甲醇-水溶液(體積比80∶20),流速1.0 mL/min,柱溫30℃,進(jìn)樣量為20μL,檢測(cè)波長(zhǎng)283 nm。在此條件下,主要成分柚皮苷與其他成分有較好的分離效果,理論塔板數(shù)>3 000。見圖1、圖2。

        圖1 標(biāo)準(zhǔn)品的色譜圖Fig.1 HPLC chromatograghy of standard reference for naringin

        圖2 提取物的色譜圖Fig.2 HPLC chromatograghy of pummelo peel

        2.1.2 對(duì)照品溶液的制備

        精密稱取柚皮苷對(duì)照品2.0mg,置于20mL容量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,制備成200μg/mL的對(duì)照品貯備溶液,用0.22μm的有機(jī)系一次性針式過(guò)濾器過(guò)濾。

        2.1.3 供試品溶液的制備

        精確稱取1.000 g柚皮干粉,置于100m L錐形瓶中,加入一定量的乙醇水溶液超聲處理一段時(shí)間后,過(guò)濾,將濾液轉(zhuǎn)入50mL容量瓶中定容待測(cè),每處理重復(fù)3次。

        2.1.4 線性關(guān)系考察

        精密量取柚皮苷對(duì)照品貯備液0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mL,分別置于20mL量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,配成不同濃度的對(duì)照品溶液。按“2.1.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣檢測(cè),以濃度(X)為橫坐標(biāo)、峰面積(Y)為縱坐標(biāo),得到柚皮苷標(biāo)準(zhǔn)液的回歸方程為Y=1.812 5X-9.934 6,r=0.999 1。結(jié)果表明,柚皮苷對(duì)照品濃度在0.10μg/m L~0.82μg/m L之間與峰面積呈良好的線性關(guān)系。

        2.1.5 精密度試驗(yàn)

        取柚皮苷對(duì)照品溶液20μL,按“2.1.1”項(xiàng)下色譜條件連續(xù)進(jìn)樣6次檢測(cè)峰面積,結(jié)果其峰面積的RSD為3.56%,表示該方法的精密度良好。

        2.1.6 穩(wěn)定性試驗(yàn)

        取同一供試品提取液各20μL,按“2.1.1”項(xiàng)下色譜條件分別于0、2、4、6、8、12、24 h進(jìn)樣,測(cè)定其峰面積,結(jié)果其峰面積的RSD為2.57%,表明供試品溶液在24 h內(nèi)穩(wěn)定性良好。

        2.1.7 重復(fù)性試驗(yàn)

        精密稱取同一批號(hào)供試品6份,每份1.000 g,按“2.1.3”項(xiàng)下條件制備供試品溶液,按“3.1.1”項(xiàng)下測(cè)定峰面積并計(jì)算含量,結(jié)果沙田柚中柚皮苷平均含量1.39%,RSD為2.19%,表明本法具有良好的重復(fù)性。

        2.1.8 加樣回收率試驗(yàn)

        取同一份供試品1.000 g,精密稱定,分別加入相應(yīng)量的柚皮苷對(duì)照品,按“3.1.3”項(xiàng)下條件制備供試品溶液,按“2.1.1”項(xiàng)下測(cè)定峰面積并計(jì)算含量,計(jì)算回收率,結(jié)果平均回收率為101.32%,RSD為1.31%。

        2.2 提取條件單因素的考察

        2.2.1 乙醇體積分?jǐn)?shù)對(duì)柚皮苷提取含量的影響

        取柚皮粉末7份,精密稱取每份1.000 g,分別加入30%、40%、50%、60%、70%、80%、90%的乙醇25mL,以30W功率超聲提取60min,濾液用對(duì)應(yīng)濃度的乙醇定容至50mL,按2.1的方法測(cè)定濾液中的柚皮苷含量,結(jié)果見圖3。

        圖3 乙醇體積分?jǐn)?shù)對(duì)柚皮苷提取效果的影響Fig.3 Effect of ethanol concentration on the extraction of naringin

        由圖3的結(jié)果可見,50%乙醇具有較好的提取效果,因此我們確定乙醇濃度考察的水平值為40%、50%和60%。

        2.2.2 固液比對(duì)柚皮苷提取含量的影響

        取柚皮粉末6份,精密稱取每份1.000 g,按固液比分別是1∶10、1∶15、1∶20、1∶25、1∶30和1∶35的比列加入50%的乙醇,以40W功率超聲提取60min,過(guò)濾液按2.1的方法測(cè)定濾液中的柚皮苷含量,結(jié)果見圖4。

        由圖4可知,固液比是1∶25時(shí)具有較好的提取效果,因此我們確定固液比考察的水平值為1∶20、 1∶25和1∶30。

        圖4 固液比對(duì)柚皮苷提取效果的影響Fig.4 Effect of solid-liquid ratio on the extraction of naringin

        2.2.3 提取時(shí)間對(duì)柚皮苷提取含量的影響

        取柚皮粉末5份,精密稱取每份1.000 g,按固液比1∶20加入50%的乙醇20mL,以40W功率超聲提取10、20、30、40、50、60min,過(guò)濾液按2.1的方法測(cè)定濾液中的柚皮苷含量,結(jié)果見圖5。

        圖5 提取時(shí)間對(duì)柚皮苷提取效果的影響Fig.5 Effect of time on the extraction of naringin

        由圖5可知,超聲提取50min能達(dá)到較好的提取效果,因此我們確定提取時(shí)間考察的水平值為40、50和60min。

        2.2.4 提取功率對(duì)柚皮苷提取含量的影響

        取柚皮粉末5份,精密稱取每份1.000 g,按固液比1∶20加入50%的乙醇20mL,超聲提取50min,超聲提取功率分別20、30、40、50、60W,過(guò)濾液按2.1的方法測(cè)定濾液中的柚皮苷含量,結(jié)果見圖6。

        圖6 提取功率對(duì)柚皮苷提取效果的影響Fig.6 Effect of ultrasound on the extraction of naringin

        由圖6可知,超聲提取功率為50W的時(shí)候具有較好的提取效果,因此我們確定超聲提取功率考察的水平值為40、50、60W。

        2.3 沙田柚柚皮苷提取工藝優(yōu)化

        根據(jù)單因素考察試驗(yàn)結(jié)果,對(duì)提取時(shí)間、提取功率、乙醇體積分?jǐn)?shù)和固液比4個(gè)因素進(jìn)行正交試驗(yàn),每個(gè)因素選擇3個(gè)水平值。依照L9(34)正交表安排試驗(yàn),并按“2.1”的方法,對(duì)各工藝所提得柚皮苷含量進(jìn)行考察,具體因素水平和試驗(yàn)結(jié)果及對(duì)結(jié)果的方差分析,見表1~表3。

        表1 柚皮苷提取工藝正交試驗(yàn)因素水平表Table 1 Factors and levels of orthogonal experiment

        表2 正交試驗(yàn)結(jié)果表Table2 Results of orthogonal experiment

        表3 方差分析結(jié)果Table 3 Variance analysis

        通過(guò)極差分析(表2)和方差分析(表3)可知,在正交試驗(yàn)條件下,4個(gè)因素對(duì)柚皮苷提取率的影響從大到小依次是:提取時(shí)間>乙醇體積分?jǐn)?shù)>固液比>提取功率,而由表3的方差分析結(jié)果可知提取時(shí)間、乙醇體積分?jǐn)?shù)和固液比對(duì)提取率有顯著性差異,提取功率對(duì)提取率沒(méi)有顯著性影響。綜合得到柚皮苷提取工藝的優(yōu)化條件是A2B2C3D3,即用50%乙醇超聲提取,提取功率為50W,提取時(shí)間為60min,固液比是1∶25。

        2.4 驗(yàn)證試驗(yàn)

        取柚皮粉末3份,精密稱量每份1.000 g,按照A2B2C3D3的條件制備樣品,測(cè)定柚皮苷的含量,結(jié)果得到3份樣品中柚皮苷的含量平均值為6.143%,RSD為1.87%。說(shuō)明該超聲提取工藝穩(wěn)定、合理。

        3 結(jié)論

        本文建立了簡(jiǎn)便、快捷的高效液相色譜法,用于測(cè)定柚皮中柚皮苷的含量,并對(duì)柚皮苷的提取工藝進(jìn)行了優(yōu)化。高效液相色譜檢測(cè)結(jié)果表明:柚皮苷在0.10μg/mL~0.82μg/mL(r=0.999 1)范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,精密度和重復(fù)性實(shí)驗(yàn)RSD分別是3.56%和2.19%,其加樣回收率101.32%,適合柚皮苷的測(cè)定。通過(guò)單因素和正交試驗(yàn)結(jié)果表明:超聲波輔助提取柚皮苷的最佳工藝條件為超聲提取功率50W,乙醇體積分?jǐn)?shù)50%,固液比1∶25(g/mL),提取時(shí)間60min,在該優(yōu)化工藝條件下提取柚皮苷的含量是6.143%。

        [1]陽(yáng)梅芳,曾新安,楊星,等.沙田柚中不同部位黃酮類物質(zhì)的分布及含量探討[J].食品工業(yè)科技,2013,34(1):89-91,96

        [2] 李赤翎,俞建,曾亮,等.柚皮苷對(duì)豬肉的抗氧化作用的研究[J].食品研究與開發(fā),2008,29(10):20-23

        [3] 孫勝亮.柚皮活性成分提取分離及其在降血脂方面研究[D].西南大學(xué),2011

        [4]唐琪,王維倩,王仁飛,等.柚皮苷對(duì)小鼠成骨細(xì)胞MC3T3-E1增殖功能的影響[J].浙江中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報(bào),2010,34(2):171-172

        Ptimization of Extraction Technology for Nariingin from Pummelo Peel by Orthogonal Experiment

        ZHU Ming-yi,MENG Shan,GAO Jie,ZHAO Shuang,LU Lu-bi*
        (Department of basic medical,Youjiang Medical University For Nationalities,Baise 533000,Guangxi,China)

        A high performance liquid chromatographic method was developed for determining the content of naringin.The effects of ultrasonic time,ultrasonic power,ethanol concentration and solid-liquid ratio factorson the narngin extraction rate were investigated by single-factor experiments.Based on the above work,the extraction technology of naringin was optimized by orthogonal experiment.The optimal extraction technology was as follow:the ethanol concentration was50%,the solid-liquid ratio was1∶25,the ultrasonic power was 50W and extracting time was 60min.The extraction content of naringin was 6.134%by the above method.

        pummelo peel;naringin;orthogonal experiment;extrating technology

        10.3969/j.issn.1005-6521.2015.03.032

        2013-12-03

        朱名毅(1982—),男(漢),講師,碩士研究生,研究方向:中藥資源研究開發(fā)與利用。

        *通信作者

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