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        新型毛細(xì)管內(nèi)固相萃取-氣相色譜法檢測(cè)紡織品中烷基酚類(lèi)物質(zhì)

        2015-12-26 01:59:16張洛紅鐘佳宇
        色譜 2015年10期
        關(guān)鍵詞:辛基壬基萃取柱

        張洛紅, 杜 婷 , 鐘佳宇

        (西安工程大學(xué)環(huán)境與化學(xué)工程學(xué)院,陜西 西安710048)

        隨著人們健康意識(shí)和自我保護(hù)意識(shí)的加強(qiáng),與我們生活密不可分的紡織品中的有機(jī)污染物也日益受到人們的關(guān)注。烷基酚(APs)類(lèi)物質(zhì)具有良好的潤(rùn)濕、滲透、乳化、分散、增溶和洗滌作用,通常作為印染助劑廣泛應(yīng)用于紡織領(lǐng)域[1],其中辛基酚(OP)和壬基酚(NP)是它的代表物質(zhì)。目前的研究已經(jīng)發(fā)現(xiàn),烷基酚和雌性激素在分子結(jié)構(gòu)上相似,烷基酚進(jìn)入人體和動(dòng)物體后會(huì)對(duì)他們的內(nèi)分泌系統(tǒng)造成影響[2]。早在2000 年辛基酚和壬基酚就已經(jīng)被歐盟確定為優(yōu)先污染物質(zhì)[3],并在2003/53/EC指令中明確規(guī)定紡織品等商品中烷基酚類(lèi)物質(zhì)含量不得高于0.1%[4],因此對(duì)紡織品中的烷基酚進(jìn)行測(cè)定非常必要。

        目前,檢測(cè)樣品中辛基酚和壬基酚的方法在文獻(xiàn)中已有大量的報(bào)道,其中對(duì)環(huán)境樣品中的烷基酚進(jìn)行分析采用的檢測(cè)方法主要包括氣相色譜(GC)法、高效液相色譜(HPLC)法以及氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)聯(lián)用和高效液相色譜-質(zhì)譜(HPLC-MS)聯(lián)用法[5-10],其中GC 法應(yīng)用最為廣泛。

        在前面的研究中我們已經(jīng)用固相萃取-氣相色譜法成功地檢測(cè)出了紡織品中的烷基酚類(lèi)物質(zhì)[11],但目前采用毛細(xì)管內(nèi)固相萃取-氣相色譜法檢測(cè)紡織品中的烷基酚類(lèi)物質(zhì)尚未見(jiàn)報(bào)道。本研究探討毛細(xì)管內(nèi)SPE 柱與GC 聯(lián)用的各種影響因素,開(kāi)發(fā)出一種新型毛細(xì)管內(nèi)SPE-GC 檢測(cè)技術(shù),并在紡織品中的APs 檢測(cè)中進(jìn)行應(yīng)用。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 儀器與試劑

        Agilent 6890N 氣相色譜儀(美國(guó)安捷倫公司),色譜柱HP-5 毛細(xì)管柱(30.0 m×320 μm×0.25 μm,美國(guó)Agilent 公司),Type HSE-12D 固相萃取儀(天津市恒奧科技發(fā)展有限公司),AWJ2-2009-U艾科浦超純水系統(tǒng)(頤洋企業(yè)發(fā)展有限公司),SHZ-D Ⅲ循環(huán)水真空泵(鞏義市英峪予華儀器廠),HH-S4 數(shù)顯恒溫水浴鍋(華國(guó)電器有限公司),針孔式微孔濾膜過(guò)濾器(孔徑φ =0.45 μm,上海亞興凈化材料廠),一次性使用無(wú)菌注射器(1 mL,江西金山醫(yī)療器械有限責(zé)任公司),氮?dú)獯祾哐b置(自制)。熔融硅毛細(xì)管(內(nèi)徑100 μm,外徑375 μm,日本GL Sciences 公司),OASIS MAX 固相萃取柱(100 mg/1 mL,美國(guó)Waters 公司),OASIS WAX 固相萃取柱(100 mg/1 mL,美國(guó)Waters 公司),ENVI C18固相萃取柱(100 mg/1 mL,美國(guó)Supelco 公司),Abselut NEXUS 固相萃取柱(100 mg/1 mL,美國(guó)Varian 公司)。

        辛基酚(純度97%,上海阿拉丁試劑有限公司),壬基酚(純度99.3%,德國(guó)Dr. Ehrenstorfer 公司),甲醇(色譜純,美國(guó)Fisher 公司),二氯甲烷、正己烷(色譜純,天津科密歐化學(xué)試劑有限公司),3-巰丙基三甲氧基硅烷(MPTMS)、四甲氧基硅烷(TMOS)(優(yōu)級(jí)純,Shinetsu Chemicals),聚乙二醇(PEG)(優(yōu)級(jí)純,Nakarai Chemicals)

        1.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

        準(zhǔn)確稱(chēng)量辛基酚和壬基酚標(biāo)準(zhǔn)品各0.1 g,在燒杯中用甲醇充分溶解后轉(zhuǎn)移到100 mL 的容量瓶中,定容、搖勻,配制成質(zhì)量濃度為1 g/L 的標(biāo)準(zhǔn)溶液,并放置在冰箱中于4 ℃的條件下存放。在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中依據(jù)要求用超純水或甲醇稀釋到所需要的濃度。

        1.3 棉織物樣品的預(yù)處理

        選取新購(gòu)買(mǎi)的衣物(棉布質(zhì)地的短袖上衣)作為檢測(cè)樣品,將衣服剪開(kāi),準(zhǔn)確稱(chēng)量5.00 g,剪成細(xì)碎的小塊。將剪碎的布料樣品裝入具塞瓶中,向具塞瓶中加入100 mL 的超純水,將具塞瓶放到溫度設(shè)定為37 ℃振蕩頻率為100 Hz 的水浴鍋中超聲振蕩5 h。將具塞瓶取出冷卻到室溫后,將具塞瓶中的水樣倒出,用離心機(jī)在4 000 r/min 的轉(zhuǎn)速下將水樣離心5 min,收集上層清液并通過(guò)孔徑0.20 μm 的水系微孔濾膜,以備后續(xù)檢測(cè)使用。

        1.4 毛細(xì)管內(nèi)SPE 柱的制備步驟[12,13]

        1.4.1 毛細(xì)管的前處理

        在室溫條件下,用超純水認(rèn)真清洗熔融硅毛細(xì)管后裝入1 mol/L 的氫氧化鈉溶液,然后放置在溫度為40 ℃的GC 柱箱中干燥12 h。取出后再清洗30 min。緊接著裝入0.1 mol/L 的鹽酸溶液,再放入40 ℃的GC 柱箱中干燥12 h。之后在室溫條件下分別使用超純水、丙酮、乙醚依次沖洗30 min。最后,再放入GC 柱箱中,在180 ℃的條件下用氦氣吹掃2 h。在毛細(xì)管冷卻到室溫時(shí),從GC 柱箱中取出,備用。

        1.4.2 毛細(xì)管內(nèi)多孔擋板的制備

        毛細(xì)管內(nèi)多孔擋板采用溶膠-凝膠法制作而成。把0.5 mL 0.01 mol/L 的乙酸、54 mg 的PEG 以及0.2 mL TMOS 進(jìn)行混合制成溶液,勻速攪拌直到顏色接近透明的時(shí)候溶膠-凝膠步驟就完成了。取出一塊溶膠-凝膠膠塊導(dǎo)入熔融硅毛細(xì)管,利用聚四氟乙烯管將熔融硅毛細(xì)管的兩端連接成圓圈,放到40℃的GC 柱箱中干燥24 h,之后取出拿掉聚四氟乙烯管,依次用超純水和0.2 mol/L 的氫氧化鈉溶液對(duì)毛細(xì)管進(jìn)行緩慢的沖洗。重復(fù)以上操作,24 h 以后對(duì)GC 柱溫進(jìn)行程序升溫,初始40 ℃,接著以1℃/min 的速率升到300 ℃。在升溫過(guò)程中,GC 的柱溫達(dá)到80、120、180 以及300 ℃4 個(gè)溫度時(shí)各保持4h。程序升溫結(jié)束后,在180 ℃條件下用氦氣將熔融硅毛細(xì)管吹掃1 h,然后用-1.0 ℃/min 的速率將GC 柱溫降至室溫。最后,取出熔融硅毛細(xì)管,去掉聚四氟乙烯管,用MPTMS 清洗熔融硅毛細(xì)管內(nèi)壁30 min,這樣就完成了熔融硅毛細(xì)管內(nèi)多孔擋板的制備。

        1.4.3 固相萃取劑的填充和固定

        將質(zhì)量濃度大約為1 mg/mL 的固相萃取劑(來(lái)源于商品化的固相萃取柱,見(jiàn)1.1 節(jié))的懸浮液(以甲醇為溶劑)從熔融硅毛細(xì)管的出口端導(dǎo)入毛細(xì)管,放置在熔融硅毛細(xì)管內(nèi)多孔擋板上,導(dǎo)入固相萃取劑的長(zhǎng)度大約為5 mm。然后把少量的玻璃棉(纖維)嵌入毛細(xì)管內(nèi),使用結(jié)果顯示玻璃棉可以有效地阻止填充的固相萃取劑在清洗或進(jìn)樣的過(guò)程中從熔融硅毛細(xì)管的出口端漏出,前提條件是液體的載入流速不超過(guò)5 mL/min。

        1.5 GC 檢測(cè)條件

        載氣:氮?dú)猓∟2);進(jìn)樣模式:分流進(jìn)樣;進(jìn)樣方式:手動(dòng)進(jìn)樣;樣品進(jìn)樣量:1.0 μL;進(jìn)樣口設(shè)定溫度:280 ℃;檢測(cè)器:氫火焰離子化檢測(cè)器(FID);程序升溫:GC 柱箱的起始溫度設(shè)置為80 ℃,保持2 min;然后用30 ℃/min 的升溫速率將柱箱溫度上升到160 ℃,保持1 min;再用8 ℃/min 的升溫速率將溫度升到280 ℃,然后在280 ℃下保持10 min。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 固相萃取劑的優(yōu)選

        根據(jù)APs 的化學(xué)性質(zhì),考察了4 種性質(zhì)不同的固相萃取柱(C18柱、Oasis MAX 柱、Oasis WAX 柱和Abselut NEXUS 柱)。其中,C18 柱填裝的是反相萃取劑十八烷基硅烷鍵合硅膠填料,有較高的碳含量和更好的疏水性;Oasis MAX 柱填裝的是混合型陰離子交換反相萃取劑,對(duì)酸性化合物具有高選擇性;Oasis WAX 柱填裝的是混合型弱陰離子交換反相萃取劑,對(duì)強(qiáng)酸性化合物具有高選擇性;Abselut NEXUS 柱填裝的是苯乙烯二乙烯苯和甲基丙烯酸甲酯聚合而成的有機(jī)高分子萃取劑,能萃取極性、非極性、酸性、堿性和中性的化合物。通過(guò)SPE-GC法對(duì)APs 進(jìn)行檢測(cè),比較它們萃取辛基酚和壬基酚過(guò)程中洗脫劑種類(lèi)、洗脫劑用量、洗脫速率和吸附容量。

        2.1.1 洗脫劑種類(lèi)的選擇

        依據(jù)烷基酚的物理性質(zhì)和化學(xué)性質(zhì),選擇3 種洗脫劑:甲醇、正己烷、二氯甲烷-甲醇(4 ∶1,v/v),檢測(cè)使用4 種萃取柱時(shí)的峰面積,結(jié)果見(jiàn)表1。

        表1 不同洗脫劑條件下使用4 種萃取柱時(shí)兩種烷基酚的峰面積Table 1 Peak areas of the two alkylphenols with four SPE cartridges and different elution solvents

        從表1 可以看出,以甲醇作為洗脫劑時(shí)檢測(cè)峰面積最大,二氯甲烷-甲醇次之,正己烷最低。再加上定容時(shí)的溶劑是甲醇,用甲醇作為洗脫劑能最大程度降低實(shí)驗(yàn)中的其他影響。因此選擇甲醇作為4種固相萃取柱吸附劑的洗脫劑。

        2.1.2 洗脫劑用量的優(yōu)化

        以甲醇為洗脫劑,分別用1、3、5、8、10 mL 進(jìn)行洗脫,檢測(cè)出兩種烷基酚的峰面積如表2 所示。

        從表2 可以看出,隨著洗脫劑體積的增加APs的峰面積先增大后不變。綜合考慮萃取效果和時(shí)間因素,選擇C18 柱、MAX 柱、WAX 柱和Abselut NEXUS 柱的最佳洗脫劑用量分別為5、8、5、3 mL。

        2.1.3 洗脫速率的優(yōu)化

        用5 mL 的甲醇作為洗脫劑進(jìn)行洗脫,洗脫速率分別選擇1、3、5、10 mL/min,檢測(cè)出兩種烷基酚的峰面積如表3 所示。

        從表3 可以看出,隨著洗脫速率的增加,APs 的峰面積越來(lái)越小。綜合考慮萃取效果和時(shí)間因素,確定C18 柱、MAX 柱、WAX 柱和Abselut NEXUS柱的最佳洗脫速率分別為1、1、3、3 mL/min。

        2.1.4 吸附容量的考察

        考察了4 種固相萃取柱的吸附容量,結(jié)果如圖1 所示。

        表2 不同洗脫劑用量下使用4 種萃取柱時(shí)兩種烷基酚的峰面積Table 2 Peak areas of two alkylphenols with four SPE cartridges with different elution volumes

        表3 不同洗脫速率下使用4 種萃取柱時(shí)兩種烷基酚的峰面積Table 3 Peak areas of two alkylphenols with four SPE cartridges at different elution rates

        圖1 4 種固相萃取柱對(duì)于辛基酚的吸附曲線Fig.1 Adsorption curves of four SPE cartridges for octylphenol (OP)

        從圖1 可以看出,穿透體積由小到大依次是C18 柱、MAX 柱、WAX 柱和Abselut NEXUS 柱。表明4 種萃取柱中Abselut NEXUS 柱的吸附容量最大,WAX 和MAX 次之,C18 柱的吸附容量最小。

        在Abselut NEXUS 萃取柱的吸附實(shí)驗(yàn)中,當(dāng)樣品進(jìn)樣量較大時(shí),在洗脫過(guò)程中可以看到:開(kāi)始加入洗脫劑時(shí),收集洗脫液的塑料管中有明顯的沉淀物。振蕩后,沉淀物快速溶于洗脫劑,溶液變澄清。表明Abselut NEXUS 萃取柱的吸附劑具有優(yōu)異的吸附能力,甚至可以讓目標(biāo)組分以固態(tài)從吸附劑中析出。

        根據(jù)以上實(shí)驗(yàn),選擇Abselut NEXUS 柱的吸附劑用于毛細(xì)管內(nèi)SPE 柱的制備,洗脫劑為甲醇,洗脫劑體積是3 mL,洗脫速率是3 mL/min。

        2.2 毛細(xì)管內(nèi)固相萃取法的建立及條件優(yōu)化

        2.2.1 毛細(xì)管內(nèi)SPE 柱的制備

        毛細(xì)管內(nèi)SPE 柱就是一根在內(nèi)部填充了固相萃取劑的毛細(xì)管,從外觀上看就是一根褐色的熔融硅毛細(xì)管,但毛細(xì)管內(nèi)部是采用化學(xué)合成方法制作的多孔擋板,將Abselut NEXUS 柱的吸附劑填充到毛細(xì)管內(nèi)的多孔擋板上,即制作得到可對(duì)樣品進(jìn)行富集和濃縮的毛細(xì)管內(nèi)SPE 柱,結(jié)構(gòu)見(jiàn)圖2。

        2.2.2 毛細(xì)管內(nèi)萃取條件

        根據(jù)前面優(yōu)化的Abselut NEXUS 柱的最佳萃取條件和毛細(xì)管內(nèi)SPE 柱的實(shí)際參數(shù),得出毛細(xì)管內(nèi)SPE 柱活化時(shí)需要的甲醇和超純水的體積是1.2 μL。為了延長(zhǎng)毛細(xì)管內(nèi)SPE 柱的使用壽命以及節(jié)約實(shí)驗(yàn)時(shí)間,通過(guò)實(shí)驗(yàn)選擇毛細(xì)管內(nèi)SPE 柱的載入流速。通過(guò)比較,篩選出毛細(xì)管內(nèi)SPE 柱的載入流速為0.4 μL/min。

        圖2 毛細(xì)管內(nèi)SPE 柱的結(jié)構(gòu)示意圖Fig.2 Structure diagram of in-tube capillary SPE

        2.2.3 進(jìn)樣方式的選擇

        由于毛細(xì)管內(nèi)SPE 柱的外徑特別小,和手動(dòng)進(jìn)樣器的針頭外徑差不多,再加上熔融硅毛細(xì)管自身具有一定的機(jī)械強(qiáng)度,可以直接穿透GC 進(jìn)樣口的橡膠隔墊而不需要在毛細(xì)管外面增加金屬套管,所以毛細(xì)管內(nèi)SPE 柱可以直接作為GC 的進(jìn)樣器。采用毛細(xì)管內(nèi)SPE-GC 法檢測(cè)APs 的時(shí)候,我們選擇的進(jìn)樣方式是手動(dòng)進(jìn)樣,進(jìn)樣裝置就是毛細(xì)管內(nèi)SPE 柱,進(jìn)樣長(zhǎng)度為4.5 cm。

        2.2.4 脫附方式的選擇

        選擇熱脫附,可以將毛細(xì)管內(nèi)SPE 柱內(nèi)的萃取劑上吸附的待測(cè)物質(zhì)解吸下來(lái)。

        2.2.5 進(jìn)樣停留時(shí)間的選擇

        使用毛細(xì)管內(nèi)SPE 柱進(jìn)樣時(shí),停留時(shí)間太短則進(jìn)樣室內(nèi)的高溫不能將吸附劑上的待測(cè)物質(zhì)完全洗脫下來(lái),而停留時(shí)間太長(zhǎng)又會(huì)使進(jìn)樣過(guò)程持續(xù)的時(shí)間延長(zhǎng),使待測(cè)物質(zhì)不能集中氣化,造成檢測(cè)的峰值降低。為了能夠直觀地觀察熱脫附的效果,在毛細(xì)管入口端吸入5 cm 的辛基酚標(biāo)準(zhǔn)溶液,封閉另一端后迅速插入GC 的進(jìn)樣室內(nèi),插入長(zhǎng)度為4.5 cm,停留一段時(shí)間(1、2、3、4 s)后拔出毛細(xì)管,測(cè)量毛細(xì)管內(nèi)殘余的溶液長(zhǎng)度。試驗(yàn)結(jié)果如表4 所示。

        由表4 中的數(shù)據(jù)可以看出,隨著進(jìn)樣停留時(shí)間的增加,毛細(xì)管內(nèi)殘余溶液的長(zhǎng)度減少,且當(dāng)停留時(shí)間為3 s 和4 s 時(shí),毛細(xì)管內(nèi)只剩下未進(jìn)入GC 進(jìn)樣室的不足0.5 cm 長(zhǎng)度的溶液,插入GC 進(jìn)樣室部分長(zhǎng)度為4.5 cm 的毛細(xì)管內(nèi)的溶液都?xì)饣恕K?,選擇的進(jìn)樣停留時(shí)間為3 s。

        表4 進(jìn)樣時(shí)間與殘余量的關(guān)系Table 4 Relationship between sampling time and residual amount

        2.2.6 毛細(xì)管內(nèi)SPE 柱的萃取檢測(cè)步驟

        在色譜小瓶中裝入二分之一溶液,把毛細(xì)管內(nèi)SPE 柱填充有萃取劑的那一端插入色譜小瓶中。將醫(yī)用注射器吸滿(mǎn)空氣,用注射器向小瓶中鼓氣增加小瓶壓力。當(dāng)小瓶?jī)?nèi)的壓力大于毛細(xì)管內(nèi)SPE柱內(nèi)的壓力時(shí),小瓶中的溶液就會(huì)被壓入毛細(xì)管內(nèi)。把甲醇、超純水、待測(cè)水樣分別放入色譜小瓶中,把毛細(xì)管內(nèi)SPE 柱依次插入3 個(gè)小瓶,完成毛細(xì)管內(nèi)SPE 柱的活化、上樣。用氮?dú)獯蹈擅?xì)管內(nèi)SPE 柱的水分,然后直接進(jìn)樣。示意圖如圖3。

        圖3 毛細(xì)管內(nèi)固相萃取步驟Fig.3 In-tube capillary solid-phase extraction procedure

        2.2.7 富集倍數(shù)

        用氣相色譜檢測(cè)0.01 mg/L 的辛基酚水樣和1 mg/L 的辛基酚標(biāo)準(zhǔn)溶液(溶劑是甲醇),結(jié)果如圖4 和圖5 所示。

        圖4 毛細(xì)管內(nèi)SPE 柱萃取辛基酚的GC 圖Fig.4 GC chromatogram of octylphenol from in-tube capillary SPE column extraction

        圖5 1 mg/L 辛基酚標(biāo)準(zhǔn)溶液的GC 圖Fig.5 GC chromatogram of 1 mg/L octylphenol standard solution

        從圖4 和圖5 可以看出,對(duì)0.01 mg/L 的辛基酚水樣的富集效果能夠達(dá)到1 mg/L 的辛基酚標(biāo)準(zhǔn)溶液直接用GC 檢測(cè)的效果。這表明毛細(xì)管內(nèi)SPE柱的富集倍數(shù)很高。通過(guò)計(jì)算,得到毛細(xì)管內(nèi)SPE柱對(duì)APs 的富集倍數(shù)超過(guò)100 倍。

        2.3 方法學(xué)考察

        2.3.1 方法的線性關(guān)系和檢出限

        在優(yōu)化的毛細(xì)管內(nèi)SPE 萃取條件下提取OP和NP,在0.001 ~0.1 mg/L 的范圍內(nèi)測(cè)定一系列OP 和NP 的標(biāo)準(zhǔn)溶液,考察峰面積y 與質(zhì)量濃度x(mg/L)的線性關(guān)系。辛基酚的線性方程為y =207.12x+0.047 7,R2=0.995 6,;壬基酚的線性方程為y =188.17x+0.004 7,R2=0.998 7,線性關(guān)系均良好。依據(jù)3 倍信噪比確定檢出限,辛基酚的檢出限為3.7 μg/L,壬基酚的檢出限為4.5 μg/L。

        2.3.2 實(shí)際水樣的測(cè)定和回收率

        將優(yōu)化的毛細(xì)管內(nèi)SPE-GC 法用于市售棉短袖上衣浸泡水樣中辛基酚和壬基酚含量的實(shí)際檢測(cè),檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)圖6。

        圖6 紡織品水樣的GC 圖Fig.6 GC chromatogram of a textile sample

        從圖6 可以明顯地觀察到在12.9 min 左右和16.3 min 左右出現(xiàn)了目標(biāo)峰,這說(shuō)明在檢測(cè)的紡織品水樣中確實(shí)存在著辛基酚和壬基酚。通過(guò)計(jì)算得到紡織品水樣中辛基酚的質(zhì)量濃度為0.066 mg/L,壬基酚的質(zhì)量濃度為0.05 mg/L。

        為了驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確性,在質(zhì)量濃度為0.01 mg/L 的辛基酚或壬基酚水樣中分別加入辛基酚或者壬基酚的標(biāo)準(zhǔn)樣品。然后在前面確定的實(shí)驗(yàn)條件下用毛細(xì)管內(nèi)SPE-GC 法進(jìn)行檢測(cè),分別進(jìn)行6 次平行實(shí)驗(yàn),結(jié)果顯示該方法對(duì)辛基酚和壬基酚的加標(biāo)回收率分別為85.6%~98.2%和83.8%~95.7%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為4.54%和5.27%。

        3 結(jié)論

        本文建立了一種毛細(xì)管內(nèi)SPE-GC 聯(lián)用檢測(cè)APs 的方法,用毛細(xì)管內(nèi)SPE 柱對(duì)紡織品樣品進(jìn)行前處理,直接以毛細(xì)管內(nèi)SPE 柱作為GC 的手動(dòng)進(jìn)樣器,然后用GC 進(jìn)行檢測(cè)。毛細(xì)管內(nèi)固相萃取技術(shù)能有效地對(duì)APs 進(jìn)行富集濃縮,富集倍數(shù)約為100 倍,該方法呈現(xiàn)出良好的線性關(guān)系,檢出限低,方法回收率高。將本方法用于市售紡織品實(shí)際樣品的檢測(cè)分析,獲得了很好的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。本方法具有簡(jiǎn)單、方便,萃取過(guò)程中間環(huán)節(jié)少,樣品需要量少,不用或少用有機(jī)溶劑,富集倍數(shù)高等優(yōu)點(diǎn)。此方法還可以根據(jù)紡織品中有機(jī)污染物的檢出要求,靈活方便地選擇毛細(xì)管萃取柱中所填充的萃取劑種類(lèi),充分利用商品化固相萃取劑的資源,使所開(kāi)發(fā)的技術(shù)有更廣的應(yīng)用領(lǐng)域。

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