張光玲，曲明靜，鞠 倩，李 曉，姜曉靜，陳浩梁，蘇衛(wèi)華*

(1.安徽省農(nóng)業(yè)科學(xué)院植物保護(hù)與農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全研究所，安徽合肥 230031；2.山東省花生研究所，山東青島 266100)

3種藥劑采用不同施藥方法防治花生蠐螬的殘留研究

張光玲1，曲明靜2，鞠 倩2，李 曉2，姜曉靜2，陳浩梁1，蘇衛(wèi)華1*

(1.安徽省農(nóng)業(yè)科學(xué)院植物保護(hù)與農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全研究所，安徽合肥 230031；2.山東省花生研究所，山東青島 266100)

摘要[目的]了解防治花生蠐螬常用農(nóng)藥的殘留現(xiàn)狀。[方法]選取30%毒死蜱微囊懸浮劑、30%辛硫磷微囊懸浮劑和10%吡蟲(chóng)啉懸浮劑3種農(nóng)藥作為研究對(duì)象，分別在花生播種時(shí)采用穴噴霧和拌種，在齊苗后灌根3種施藥方法防治蠐螬，于花生收獲后對(duì)花生仁、花生殼以及土壤中農(nóng)藥殘留進(jìn)行分析。[結(jié)果]在試驗(yàn)劑量下，毒死蜱和吡蟲(chóng)啉不同施藥方法在花生仁中均未檢出；辛硫磷3種施藥方法在花生仁中的殘留也均低于國(guó)標(biāo)(GB2763-2012)中的最高殘留限量(MRL)值(0.05 mg/kg)。[結(jié)論] 3種藥劑在食用的花生仁中殘留量都未檢出或符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，為花生的安生生產(chǎn)提供了參考。

關(guān)鍵詞花生；蠐螬；微臍囊懸浮劑；農(nóng)藥殘留

花生是我國(guó)重要的油料作物和經(jīng)濟(jì)作物，制約花生產(chǎn)量的最主要問(wèn)題就是地下害蟲(chóng)蠐螬的危害[1]。蠐螬是公認(rèn)的難以防治的地下害蟲(chóng)之一，因?yàn)槠渲饕顖?chǎng)所在土壤中，具有隱蔽性強(qiáng)、種類多、食性雜、危害期長(zhǎng)等特點(diǎn)[2-3]。目前，防治蠐螬的主要手段仍以化學(xué)防治為主，在市場(chǎng)上對(duì)蠐螬具有較好殺蟲(chóng)活性的藥劑也很多[3]。但由于蠐螬隱蔽在土壤中，不易觀察，所以化學(xué)防治時(shí)為了達(dá)到理想的防治效果，往往劑量都會(huì)超出正常需要的量，從而造成農(nóng)藥殘留超標(biāo)。當(dāng)前生產(chǎn)上為了省時(shí)省工，花生拌種常用微囊懸浮劑，而微膠囊劑由于其具有緩慢釋放的性能，可能存在殘留風(fēng)險(xiǎn)。因此，在篩選高效、低毒、持效期長(zhǎng)的農(nóng)藥以及合適施藥方法的同時(shí)，花生果中的農(nóng)藥殘留問(wèn)題也應(yīng)得到重視。

陳浩梁等[4]研究表明，30%毒死蜱微膠囊、30%辛硫磷微膠囊、10%吡蟲(chóng)啉懸浮劑3種殺蟲(chóng)劑在花生播種時(shí)采用穴噴霧和拌種，在齊苗后灌根3種施藥方法防治蠐螬均有較好的防治效果，但在花生果以及土壤中的農(nóng)藥殘留是否超標(biāo)尚未見(jiàn)報(bào)道。為此，筆者對(duì)上述3種藥劑在不同施用方法條件下獲得的花生殼、花生仁以及土壤農(nóng)藥殘留進(jìn)行了分析，以期為花生安全生產(chǎn)提供理論依據(jù)。

1材料與方法

1.1材料

1.1.1供試藥劑。30%毒死蜱微膠囊(江蘇新沂科大農(nóng)藥廠)、30%辛硫磷微膠囊(江蘇新沂科大農(nóng)藥廠)、10%吡蟲(chóng)啉懸浮劑(江蘇南通功成精細(xì)化工有限公司)。

1.1.2供試作物?；ㄉ贩N為“皖花4號(hào)”，播種時(shí)選擇健康飽滿的花生粒，每穴播2粒，播種量為187.5 kg/hm2。

1.2方法

1.2.1施藥方法。使用劑量：毒死蜱2 250 g ai./hm2，辛硫磷4 500 g ai./hm2，吡蟲(chóng)啉360 g ai./hm2。3種藥劑按上述劑量分別在播種時(shí)采用穴噴霧和拌種以及齊苗后灌根3種方法施藥。拌種方法為試驗(yàn)藥劑按劑量與種子混合均勻，于陰涼通風(fēng)處晾干后播種，藥劑拌種后(尤其是辛硫磷)應(yīng)避免陽(yáng)光直曬；穴噴霧是指在播種穴中放入花生種子后，用噴霧器將藥劑均勻噴到花生種子附近，再覆土；齊苗后灌根是指花生齊苗后將藥劑混水澆灌花生根部。

1.2.2取樣方法。在花生收獲時(shí)每小區(qū)按“Z”字形5點(diǎn)取樣法取樣，每個(gè)點(diǎn)取3穴花生莢果和圍繞花生根部取土1 kg?；ㄉv果和土壤帶回實(shí)驗(yàn)室貯于-20 ℃冰柜中，待分析測(cè)定。

1.2.3殘留測(cè)定。

1.2.3.1花生殼和花生仁中3種藥劑的提取。毒死蜱、辛硫磷在花生殼和花生仁中的提取步驟如下：按花生殼和花生仁各500 g稱取冰柜中儲(chǔ)存的花生，粉碎后分別稱取樣品(花生殼10 g、花生仁10 g)于250 ml磨口錐形瓶中，加入丙酮溶劑(花生殼100 ml，花生仁50 ml)，充分搖勻，振蕩提取1 h，通過(guò)裝有無(wú)水硫酸鈉的玻璃漏斗脫水過(guò)濾至250 ml磨口錐形瓶中，用10 ml丙酮淋洗磨口錐形瓶和濾渣，重復(fù)3次，合并濾液。吡蟲(chóng)啉在花生殼和花生仁中的提取步驟如上所述，溶劑由丙酮改為甲醇。

將上述樣本的濾液全部轉(zhuǎn)移至預(yù)先盛有30 ml水的250 ml分液漏斗中，然后用50、40 ml二氯甲烷萃取2次，有機(jī)相萃取液(下層)經(jīng)裝有無(wú)水硫酸鈉層的玻璃漏斗過(guò)濾至250 ml磨口錐形瓶中，用20 ml二氯甲烷淋洗無(wú)水硫酸鈉，合并有機(jī)相，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器(30 ℃)減壓濃縮至約2 ml。樣品經(jīng)N2氣流吹干，用甲醇定容至2 ml，過(guò)濾，待測(cè)。

1.2.3.2土壤中3種藥劑的提取。將儲(chǔ)存于冰柜中的土壤樣品去除雜質(zhì)后混勻，粉碎，過(guò)40目篩。稱取20.0 g放入250 ml磨口錐形瓶中，加入40 ml乙腈，在振蕩器中于25 ℃、150 r/min條件下振蕩提取40 min，浸泡、過(guò)夜，靜置分層，上層清液通過(guò)裝有無(wú)水硫酸鈉的玻璃漏斗脫水過(guò)濾至250 ml磨口錐形瓶中，濾渣用20 ml乙腈洗滌3次，合并過(guò)濾液，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器(30 ℃)減壓濃縮至約2 ml。樣品經(jīng)N2氣流吹干，用甲醇定容至2 ml，過(guò)濾，待測(cè)。

1.2.3.3檢測(cè)方法。儀器：液相色譜儀(沃特斯：2489紫外檢測(cè)器，沃特斯515單元泵)。柱溫為室溫，進(jìn)樣體積為20 μl。檢測(cè)時(shí)流動(dòng)相的配比、流動(dòng)相流速、檢測(cè)波長(zhǎng)以及保留時(shí)間見(jiàn)表1，檢測(cè)過(guò)程中均采用濾膜過(guò)濾，超聲脫氣。在上述色譜條件下，毒死蜱和吡蟲(chóng)啉在花生殼、花生仁以及土壤中的最低檢出濃度(LOQ)均為0.01 mg/kg,辛硫磷為0.02 mg/kg。

表1　3種藥劑檢測(cè)相關(guān)參數(shù)

2結(jié)果與分析

2.1花生仁、花生殼及土壤中毒死蜱、辛硫磷、吡蟲(chóng)啉標(biāo)準(zhǔn)品的添加回收率按照“1.2.3”進(jìn)行提取、檢測(cè)，重復(fù)3次驗(yàn)證方法的可靠性。每種藥劑分別做了3個(gè)梯度的添加回收率，測(cè)定3種藥劑的平均添加回收率為75.39%～98.42%(表2)，變異系數(shù)為2.54%～9.83%，符合農(nóng)藥殘留分析要求[5-7]。

2.23種藥劑不同施藥方法在花生仁、花生殼及土壤中最終殘留量

2.2.13種藥劑采用不同施藥方法在花生仁中的最終殘留量。由表3可知，30%毒死蜱微囊懸浮劑 2 250 g ai./hm2和10%吡蟲(chóng)啉懸浮劑 360 g ai./hm2采用不同施藥方法在花生仁中的最終殘留量均低于日本及歐盟標(biāo)準(zhǔn)中MRL值。30%辛硫磷微囊懸浮劑4 500 g ai./hm23種施藥方法在花生仁中的殘留也均低于國(guó)標(biāo)(GB2763-2012)MRL值(≤0.05 mg/kg)，但是穴噴霧及拌種殘留量略高于日本和歐盟制定標(biāo)準(zhǔn)中的MRL值。

表2　3種農(nóng)藥在花生仁、花生殼及土壤中的添加回收率　%

注：表中數(shù)據(jù)均為平均值±標(biāo)準(zhǔn)誤。

表3　3種藥劑不同施藥方法條件下在花生仁、花生殼及土壤中最終殘留量

注：CS表示微囊懸浮劑，SC表示懸浮劑；*表示該數(shù)值小于LOQ。

2.2.23種藥劑不同施藥方法后在花生殼中最終殘留量。由表3可知，10%吡蟲(chóng)啉懸浮劑 360 g ai./hm2采用穴噴霧、拌種2種施藥方法在花生殼中未檢出殘留，而灌根施藥處理的花生殼中殘留量為0.029 0 mg/kg，也遠(yuǎn)低于日本和歐盟制定標(biāo)準(zhǔn)中MRL值。30%毒死蜱微囊懸浮劑 2 250 g ai./hm2和30%辛硫磷微囊懸浮劑 4 500 g ai./hm2采用拌種施藥在花生殼中殘留分別達(dá)0.580 0和0.081 0 mg/kg，超過(guò)了國(guó)家食品標(biāo)準(zhǔn)的MRL值，毒死蜱和辛硫磷其他2種施藥方法在花生殼中殘留均低于國(guó)家食品標(biāo)準(zhǔn)的MRL值。

2.2.33種藥劑不同施藥方法后在試驗(yàn)地土壤中最終殘留量。由表3可知，30%毒死蜱微囊懸浮劑2 250 g ai./hm2在試驗(yàn)地土壤中最終殘留量以穴噴霧處理最大，達(dá)0.880 0 mg/kg，拌種處理其次，以齊苗后灌根處理最小，只有0.190 0 mg/kg。10%吡蟲(chóng)啉懸浮劑360 g ai./hm2在試驗(yàn)地土壤中最終殘留量3種施藥方法均不超過(guò)0.270 0 mg/kg。30%辛硫

磷微囊懸浮劑4 500gai./hm23種施藥方法在試驗(yàn)地土壤中最終殘留量以拌種施藥處理最小，只有0.180 0 mg/kg，穴噴霧處理達(dá)到1.800 0 mg/kg，以齊苗后灌根處理最大，為2.600 0mg/kg。

3結(jié)論與討論

30%毒死蜱微囊懸浮劑和10%吡蟲(chóng)啉懸浮劑3種施藥方法在花生仁中最終殘留量均低于日本及歐盟標(biāo)準(zhǔn)中MRL值，沒(méi)有殘留風(fēng)險(xiǎn)。

30%辛硫磷微囊懸浮劑3種施藥方法在花生仁中的殘留也均低于國(guó)標(biāo)(GB2763-2012)MRL值(0.050 0mg/kg)，但是穴噴霧及拌種殘留量略高于日本和歐盟制定標(biāo)準(zhǔn)中MRL值，在花生出口上可能有風(fēng)險(xiǎn)。

蘇衛(wèi)華等[8-10]的研究均表明，毒死蜱微膠囊懸浮劑對(duì)蠐螬防治的持效期明顯長(zhǎng)于乳油、顆粒劑等常規(guī)劑型，說(shuō)明微膠囊懸浮劑在防治地下害蟲(chóng)方面獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)。而該研究表明，毒死蜱微膠囊懸浮劑沒(méi)有殘留的風(fēng)險(xiǎn)，可以采用穴噴霧、拌種等施用方法防治花生蠐螬。

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中圖分類號(hào)S481+.8文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼A文章編號(hào)0517-6611(2015)30-20-02

作者簡(jiǎn)介張光玲(1976- )，女，安徽明光人，助理研究員，從事農(nóng)藥分析研究。*通訊作者，副研究員，從事農(nóng)田地下害蟲(chóng)研究。

收稿日期2015-09-06

Residue Research on Three Insecticides with Different Application Methods to Control White Grub

ZHANG Guang-ling1, QU Ming-jing2, JU Qian2, SU Wei-hua1*et al(1. Institute of Plant Protection and Agro-products Safety，Anhui Academy of Agricultural Sciences，Hefei，Anhui 230031; 2. Shandong Peanut Institute, Qingdao, Shandong 266100)

Abstract[Objective] The aim was to understand present residual state of common pesticides on white grub of peanut. [Method] Three pesticides like 30% Chlopyrifos CS, 30% Phoxim CS and 10% Imidacloprid SC under three different application methods were used to control peanut grubs, the insecticides residue in the peanut kernel, shell and the applied soil after harvest were tested. [Result] Under the tested dosages, the residues of Chlopyrifos and Imidacloprid were not detected in peanut kernel for all three application methods, the residue of Phoxim was detectable, but it’s still under the maximum residue limit (MRL) of China national standard. [Conclusion] The three pesticides were not detected in peanut kernel or the residue is under national standard. The results provide reference for safe production of peanut.

Key wordsPeanut; White grub; Capsule suspension; Pesticide residue