李莉萍

（中國石油寧夏石化公司，寧夏銀川 750026）

分析化工設(shè)備中高壓水蒸汽內(nèi)混有的少量工藝氣體，一直是一個(gè)難題，許多同行業(yè)也沒有成熟的解決方法。它有兩大困難：（1）取樣上的困難，用常規(guī)的采取樣方法取高壓水蒸汽中的微量工業(yè)氣體根本無法采樣，水蒸汽的溫度降低立刻變成液態(tài)水，很難取到余下10-6級(jí)的工藝氣體；（2）安全上的困難，高壓水蒸汽溫度都較高，容易燙傷采樣人，無法直接采樣，間接采樣能夠降低采樣人員的安全危險(xiǎn)性。針對(duì)上述兩方面的問題，結(jié)合生產(chǎn)運(yùn)行情況，本人設(shè)計(jì)出取高壓水蒸汽內(nèi)混有少量工藝氣體的取樣裝置并應(yīng)用于生產(chǎn)，為公司解決了長(zhǎng)期以來在設(shè)備查漏方面需要分析高壓水蒸汽內(nèi)混有的少量工藝氣體遇到的難題，也為同行業(yè)解決了這方面的技術(shù)難題。該法操作簡(jiǎn)單，快捷，可靠性強(qiáng)，能隨時(shí)滿足生產(chǎn)需要。它能廣泛應(yīng)用于設(shè)備查漏及類似問題的處理，在化工企業(yè)安全生產(chǎn)方面具有較強(qiáng)的應(yīng)用價(jià)值。

1 采樣裝置的設(shè)計(jì)（見圖1）

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器

10 L 上口瓶1 個(gè)；軟木塞1 個(gè)；Φ6 mm 不銹鋼若干；取樣球膽1 個(gè)；優(yōu)質(zhì)橡膠管若干。

圖1 采樣裝置圖

2 蒸汽中工藝氣體的富集

（1）取樣裝置的連接：取10 L 大小的上有開口的容器，容器用橡皮塞封閉上口，上口留有兩孔，一孔用于接入蒸汽導(dǎo)管，一孔用于采樣。

（2）高壓水蒸汽中工藝氣體的富集：將工藝蒸汽管線連上流量計(jì), 出口插入經(jīng)過下部液體的不銹鋼管導(dǎo)入冷水中，使水蒸汽遇冷變?yōu)橐簯B(tài)，閃蒸出的難溶于水的工藝氣體逸出水面進(jìn)入上部空間內(nèi)逐漸富集。

（3）樣品的采集：容器內(nèi)放入約8 L 冷水，隨著蒸汽變成冷卻水量的增加，液面上升，使得液面上的氣體壓力增大。同時(shí)，若蒸汽中工藝氣體含量較高，閃蒸的氣體也會(huì)使液面上的氣體壓力增大，這樣液面上富集的氣體就會(huì)由另一孔進(jìn)入采樣球膽內(nèi)。

3 樣品分析

將球膽所采樣品迅速利用氣相色譜儀進(jìn)行分析，用下面公式計(jì)算高壓水蒸汽中工藝氣體的含量。

式中：Ci-氣相色譜儀分析氣體濃度；w-通過流量計(jì)的高壓水蒸汽量，m3；2 000-取樣容器上部氣體體積，mL；C-高壓水蒸汽中工藝氣體的含量，mL/m3。

4 結(jié)果與討論

（1）取樣容器上口的木塞及不銹鋼管必須密封嚴(yán)實(shí)，否則，閃蒸出的氣體會(huì)隨著瓶?jī)?nèi)氣體壓力增大而逸出瓶外，使球膽內(nèi)所取樣品代表性差，甚至球膽內(nèi)取不上樣。

（2）連接方法：首先將工藝蒸汽管線連上流量計(jì),以便確定采樣總量。然后將流量計(jì)出口管線通過優(yōu)質(zhì)膠管連上不銹鋼管，再通過橡皮塞插入液體下部；同時(shí)再將取樣用的不銹鋼管也通過橡皮塞插入瓶?jī)?nèi)。為使富集氣體能完全進(jìn)入球膽，應(yīng)將下口稍通過橡皮塞，該管的另一端接上置換干凈的球膽，緩慢打開蒸汽閥。

（3）試漏：夾緊取樣球膽，在瓶口橡皮塞密封處及不銹鋼管插入處，用肥皂水試漏，若不漏，放開取樣球膽取樣。本操作過程操作人員沒有直接接觸蒸汽，確保了取樣人員的安全。

（4）由于富集的樣品組分密度不同，輕組分富集在上面首先進(jìn)入球膽，重組分在下面進(jìn)入球膽較難，為確保所取樣品具有代表性，液面上的氣體應(yīng)全部采入球膽。

（5）由于在采樣過程中，溫度、壓力處在動(dòng)態(tài)變化中，控制溫度、壓力較難，使得定量結(jié)果存在一定誤差。

（6）關(guān)于水蒸汽的定量：高壓水蒸汽的定量有兩種方法。一種辦法是直接加裝一個(gè)流量計(jì)，根據(jù)富集時(shí)間換算消耗水蒸汽的量；另一種辦法是根據(jù)蒸汽冷凝成液體的量進(jìn)行換算，在常溫常壓下，1 mL 水能變成250 mL～300 mL 蒸汽，如果將瓶?jī)?nèi)2 L 空間全部變成液態(tài)水，約需常溫常壓下蒸汽量為（250～300）×2 000 mL，然后再根據(jù)P1V1/T1=P2V2/T2換算成工藝條件下的蒸汽量。

（8）該取樣裝置的使用范圍。它最適合測(cè)定不溶于水的H2、CO、CH4、Ar、He 及有機(jī)蒸汽，可測(cè)定10-6級(jí)；對(duì)于O2、N2，因瓶?jī)?nèi)液面上的空間體積本身就是空氣，該法只能測(cè)定水蒸汽中含有高濃度的O2、N2含量，若濃度較低時(shí)，富集量加大也可測(cè)定，所測(cè)水蒸汽中的含O2、N2量要用實(shí)際分析結(jié)果扣除空氣中的O2、N2含量，但測(cè)10-6級(jí)的O2、N2較困難；對(duì)于測(cè)定微溶于水的CO2，當(dāng)水蒸汽中CO2含量高時(shí)，也可粗略測(cè)定；它不適合測(cè)定易溶于水的NH3、HCI 等氣體。

5 在生產(chǎn)中的應(yīng)用

2013 年10 月26 日，聯(lián)醇裝置因設(shè)備泄露而停車，認(rèn)為甲醇合成塔有漏失，但又沒有充分的依據(jù)。根據(jù)初步判斷，生產(chǎn)技術(shù)人員要求對(duì)4119-V1 出口管線的高壓水蒸汽進(jìn)行工藝氣體分析。由于公司質(zhì)檢中心及同行業(yè)都沒有現(xiàn)成的取樣方法，召集相關(guān)技術(shù)人員對(duì)本取樣方法的可靠性進(jìn)行論證，最終認(rèn)為切實(shí)可行，經(jīng)過對(duì)4119-V1 出口管線蒸汽中的N2、CO、CH4、H2和CO2進(jìn)行分析，進(jìn)一步驗(yàn)證了本裝置的可靠性和準(zhǔn)確性，為甲醇塔查漏做出了貢獻(xiàn)。

6 結(jié)論

該取樣裝置的設(shè)計(jì)及應(yīng)用，解決了多年來設(shè)備查漏遇到的類似問題。應(yīng)用于生產(chǎn)后，該取樣裝置能確保為生產(chǎn)及時(shí)服務(wù)，并能延伸到多種類型的設(shè)備查漏。該法操作簡(jiǎn)單，快捷，后又對(duì)該法進(jìn)行修改、完善，進(jìn)一步提高了該法的可靠性。為本公司甚至本行業(yè)彌補(bǔ)了這方面的空缺。