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        聚吡咯-聚N-甲基吡咯復合涂料的制備及防腐性能

        2015-12-24 05:20:55王發(fā)龍鄭燕升莫春燕胡傳波莫倩
        電鍍與涂飾 2015年14期
        關鍵詞:鋼片吡咯碳鋼

        王發(fā)龍,鄭燕升,*,莫春燕,胡傳波,莫倩

        (1.廣西科技大學生物與化學工程學院,廣西 柳州 545006;2.廣西科技大學鹿山學院,廣西 柳州 545616)

        聚吡咯-聚N-甲基吡咯復合涂料的制備及防腐性能

        王發(fā)龍1,鄭燕升1,2,*,莫春燕1,胡傳波1,莫倩1

        (1.廣西科技大學生物與化學工程學院,廣西 柳州 545006;2.廣西科技大學鹿山學院,廣西 柳州 545616)

        以三氯化鐵為氧化劑,對甲苯磺酸為摻雜劑,采用化學氧化聚合法制得均聚物聚吡咯(PPy)、聚N-甲基吡咯(PNMPy)和共聚物聚吡咯-聚N-甲基吡咯(PPy-PNMPy)。通過掃描電鏡、X射線衍射儀、紫外可見分光光度計、傅里葉變換紅外光譜儀表征了3種聚合物的微觀結構。采用電化學方法和腐蝕溶液浸泡法對比研究了裸鋼片、PU(聚氨酯)涂層以及 PU-PPy、PU-PNMPy和PU-PPy-PNMPy復合涂層的防腐性能。結果表明,共聚物PPy-PNMPy的致密性優(yōu)于均聚物PPy和PNMPy。PU-PPy-PNMPy復合涂層的防腐性能和力學性能最優(yōu)。

        吡咯;N-甲基吡咯;共聚物;化學氧化聚合;防腐

        First-author’s address:School of Biological and Chemical Engineering, Guangxi University of Science and Technology, Liuzhou 545006, China

        在眾多導電聚合物中,聚吡咯(PPy)具有導電率高、氧化電位低、安全無毒以及合成工藝簡單的優(yōu)點而受到關注。聚吡咯能有效地將金屬腐蝕限制在膜基界面,自身作為陽極與外界發(fā)生電化學作用,同時聚吡咯與金屬表面發(fā)生氧化還原反應而形成鈍化層,從而達到防腐的效果[1-3]。因此聚吡咯被廣泛應用于防腐領域。但純聚吡咯可加工性差,且導電性和分子致密度有待優(yōu)化?;瘜W共聚可綜合各種單體的特殊性能,實現(xiàn)優(yōu)劣互補[4-6]。因此眾多研究者采用化學共聚法來彌補純聚吡咯的上述缺點。

        筆者嘗試將聚吡咯與其衍生物聚N-甲基吡咯(PNMPy)進行化學共聚,不僅保持了傳統(tǒng)共聚中各單體的優(yōu)異性能,而且在氮原子上增加了甲基,使聚合物分子間產生空間位阻效應,顯著提高了復合物分子間的致密性。致密性的提升可增強復合物的屏蔽效應,既能有效阻擋外界環(huán)境與金屬基體接觸,也能加快電力轉移速率而提高導電率,同時可以增強涂層對金屬的粘附力。因此,共聚物聚吡咯-聚N-甲基吡咯的防腐性能得以最佳化。

        本文采用化學氧化聚合法制備了均聚物聚吡咯、聚 N-甲基吡咯(PNMPy)和共聚物聚吡咯-聚 N-甲基吡咯(PPy-PNMPy),對復合物進行形貌與結構表征,以研究聚N-甲基吡咯的加入對復合物分子結構的影響。將復合物分散于傳統(tǒng)涂料成膜基體聚氨酯(PU)中制得復合涂層,采用電化學方法和腐蝕溶液浸泡法對比研究了不同涂層的防腐性能,并通過力學性能測試研究涂層的實際涂覆效果。

        1 實驗

        1. 1 試劑及儀器

        吡咯(減壓蒸餾,冷藏待用),薩恩化學技術(上海)有限公司;N-甲基吡咯(減壓蒸餾,冷藏待用),成都西亞化工股份有限公司;對甲苯磺酸,天津市科密歐化學試劑有限公司;三氯化鐵,臺山市粵僑試劑塑料有限公司;甲醇,廣州化學試劑廠;氯化鈉、丙酮,西隴化工股份有限公司;無水乙醇,成都科龍化工試劑廠。上述試劑均為分析純。DB2011-雙組分銅粉導電膠,武漢雙鍵開姆密封材料有限公司;聚氨酯雙組分(聚氨酯、聚氨酯固化劑),佛山歐奇涂料有限公司;去離子水,自制。

        BK-80A智能臺式超聲波清洗機,濟南巴克超聲波科技有限公司;SHZ-D(III)循環(huán)水式真空泵,鞏義市予華儀器有限責任公司;ZFD-A5040全自動新型鼓風干燥箱,上海智城分析儀器制造有限公司;JJ-1精密增力電動攪拌器,常州國華電器有限公司。

        1. 2 聚吡咯-聚N-甲基吡咯復合物的制備

        取6.92 mL吡咯和7.41 mL N-甲基吡咯混合,加入50 mL蒸餾水,在25 °C下充分攪拌15 min,得到均勻的乳液;再加入12.9 g對甲苯磺酸和50 mL去離子水的混合液,攪拌15 min使其混合均勻;將混合液倒入250 mL的三口燒瓶中,冰浴條件下機械攪拌10 min;往混合體系中緩慢滴加由8.11 g三氯化鐵和50 mL去離子水組成的均勻混合液,持續(xù)90 min滴完,在0 °C下反應5 h后,真空抽濾反應物,并用甲醇和去離子水反復淋洗2 ~ 3次,真空干燥12 h得到共聚物——聚吡咯-聚N-甲基吡咯復合物。

        單獨取6.92 mL吡咯和7.41 mL N-甲基吡咯,按上述步驟加等量蒸餾水和其他試劑,分別制得本征態(tài)均聚物聚吡咯和聚N-甲基吡咯。

        1. 3 復合涂料的配制

        取0.05 g PPy-PNMPy,加入2.50 g PU和5.00 g PU固化劑,40 kHz下超聲分散15 min,得到聚氨酯-聚吡咯-聚N-甲基吡咯復合涂料(PU-PPy-PNMPy)。采用同樣的方法,分別加入0.05 g PPy和PNMPy,得到聚吡咯-聚氨酯復合涂料(PU-PPy)和聚N-甲基吡咯-聚氨酯復合涂料(PU-PNMPy)。不加入任何填料所得為聚氨酯涂料。

        1. 4 基材處理和涂層制備

        以25 mm × 12 mm的碳鋼試樣為成膜基體,用金剛砂紙打磨成鏡面,再浸泡于50 mL丙酮和50 mL乙醇組成的混合溶液中,超聲30 min除去表面油漬,隨后用去離子水淋洗3 ~ 4次,在25 °C下干燥12 h后待用。用銅粉導電膠在碳鋼試樣的上端接上銀絲線,再置于干燥箱中于60 °C下干燥12 h。

        將制備的4種涂料分別涂刷于碳鋼試樣表面,60 °C下干燥12 h后待用,干膜厚控制在(100 ± 5) μm。

        1. 5 性能表征

        1. 5. 1 復合物性能

        (1) 采用日本HITACHI公司S-3400N掃描電子顯微鏡(SEM)觀察復合物形貌,掃描電壓為25 kV。

        (2) 用上海精密儀器表有限公司DX-2007 X射線衍射儀(XRD)分析復合物物相,測試條件為:Cu靶Kα輻射,管電壓40 kV,掃描速率4°/min。

        (3) 分別將 3種復合物溶解于蒸餾水中,用尤尼柯(上海)儀器有限公司 UV-2102PC紫外可見分光光度計(UV-Vis)測定其紫外光譜,測試波長范圍為190 ~ 240 nm。

        (4) 采用溴化鉀壓片法,用美國ThermoFisher公司Nicolet380傅里葉變換紅外光譜儀(FT-IR)考察其結構,測試波數(shù)范圍為500 ~ 4 000 cm-1。

        (5) 采用德國耐馳STA449C差熱分析儀(TG)在N2氣氛下,以10 °C/min的速率從20 °C升溫至900 °C,分析復合物的熱穩(wěn)定性。

        1. 5. 2 涂膜性能

        (1) 在上海辰華儀器有限公司的CHI660D電化學測試儀上研究涂層在3.5% NaCl溶液中的電化學行為。采用三電極體系,以飽和甘汞電極(SCE)為參比電極,鉑電極為輔助電極,25 mm × 12 mm的碳鋼片為工作電極。

        (2) 將復合涂層涂覆于碳鋼片,在25 °C下分別用質量分數(shù)為3.5% NaCl溶液、0.04%鹽酸溶液和0.045%NaOH溶液浸泡數(shù)天,通過數(shù)碼相機及泰思肯有限公司VEGA3掃描電子顯微鏡觀察涂層的腐蝕情況。

        (3) 按照GB/T 6739-2006《色漆和清漆 鉛筆法測定漆膜硬度》,用天津科聯(lián)材料實驗機廠QHQ型漆膜鉛筆劃痕硬度儀測定涂層的硬度。

        (4) 按照GB/T 9286-1998《色漆和清漆 漆膜的劃格試驗》用天津市偉達試驗機廠QFH型漆膜劃格器測定涂層的附著力。

        2 結果與討論

        2. 1 表面形貌分析

        圖1為均聚物PPy、PNMPy和共聚物PPy-PNMPy的SEM照片。PPy是由大小不一的條絮狀物構成的不規(guī)則團聚體,它們之間相互連接在一起,但是存在明顯的空隙,致密性較差[7-8]。PNMPy由不規(guī)則的云狀顆粒構成,也存在空隙。共聚物PPy-PNMPy由較小的顆粒緊密連接而成,分子間的致密性明顯好于PPy和PNMPY。

        圖1 不同聚合物的SEM照片F(xiàn)igure 1 SEM images of different polymers

        2. 2 XRD分析

        圖2為均聚物PPy、PNMPy和共聚物PPy-PNMPy的XRD譜圖。PPy和PNMPy分別在2θ為23°和19°處存在較寬的衍射峰,說明兩者都有一定程度的結晶[9]。共聚物PPy-PNMPy在2θ為24°處出現(xiàn)更寬且強的衍射峰,表明復合改性后的結晶行為增強。

        2. 3 紫外-可見光譜分析

        圖3為均聚物PPy、PNMPy和共聚物PPy-PNMPy的紫外光譜圖。從圖3可知,PPy在193 nm處出現(xiàn)較強的吸收峰,屬于吡咯環(huán)N原子與C原子的n-σ*吸收,在221 nm處寬而弱的吸收峰來源于對甲苯磺酸的苯環(huán)的π-π*吸收。PNMPy的吸收峰位于194 nm和221 nm處,共聚物PPy-PNMPy的吸收峰位于196 nm和221 nm,其吡咯環(huán)的n-σ*吸收峰均向長波方向移動,各峰的吸收強度明顯增強。這可能由于吡咯環(huán)N原子上的H被甲基取代后,甲基中C—H的σ鍵與吡咯環(huán)的共軛體系中的π電子共軛,形成了超共軛效應,使吸收峰紅移,吸收強度加強[10]??梢姽簿畚锓肿訌秃铣晒?,且可能包含吡咯環(huán)和N-甲基吡咯環(huán)規(guī)律性的排列結構。

        圖2 不同聚合物的XRD譜Figure 2 XRD patterns for different polymers

        圖3 不同聚合物的UV-vis譜圖Figure 3 UV-vis spectra for different polymers

        2. 4 紅外光譜分析

        圖4為均聚物PPy、PNMPy和共聚物PPy-PNMPy的紅外光譜圖。PPy的紅外譜圖上,3 440 cm-1處強而寬的吸收峰來源于吡咯環(huán)N—H鍵的伸縮振動和對甲苯磺酸O—H鍵的伸縮振動,2 923 cm-1對應于對甲苯磺酸上甲基C—H鍵的伸縮振動,1 637 cm-1附近的吸收峰是吡咯環(huán)和苯環(huán)的C原子間的特征吸收峰,1 165 cm-1是對甲苯磺酸中磺酸基的特征吸收峰,1 033 cm-1和775 cm-1分別為吡咯環(huán)C—H鍵平面內變形振動和平面外彎曲振動[11-12]。PNMPy在3 429、2 918、1 621、1 154、1 099和692 cm-1處出現(xiàn)與聚吡咯相似的吸收峰,且在2 357 cm-1處出現(xiàn)了較弱的C—N鍵特征吸收峰。共聚物PPy-PNMPy的吸收峰與PPy和PNMPy大體一致。

        2. 5 熱重分析

        圖5為均聚物PPy、PNMPy和共聚物PPy-PNMPy的熱重曲線。從中可以看出,PPy、PNMPy和PPy-PNMPy熱失重5%時的分解溫度分別為83、102和103 °C。當熱失重達98%時,PPy、PNMPy和共聚物的分解溫度分別為541、659和670 °C。由此可見,共聚物PPy-PNMPy的熱穩(wěn)定性良好。PNMPy中鄰位甲基形成的共軛效應使其結構更穩(wěn)定,但空間位阻也增大[13]。而共聚物 PPy-PNMPy不僅可形成共軛效應,且可減小空間位阻,故熱穩(wěn)定性最好。

        圖4 不同聚合物的FT-IR譜圖Figure 4 FT-IR spectra for different polymers

        圖5 不同聚合物的TG曲線Figure 5 TG curves for different polymers

        2. 6 開路電位測試

        圖6為裸鋼片和表面涂覆不同涂層的鋼片在3.5% NaCl溶液中浸泡不同時間后的開路電位。在浸泡初期,5種碳鋼試樣的開路電位均呈現(xiàn)下降趨勢;隨浸泡時間延長,開路電位均緩慢向陽極方向移動。浸泡時間相同時,不同試樣開路電位的高低順序為:裸鋼片 < PU涂層 < PU-PPy復合涂層 < PU-PNMPy復合涂層 < PU-PPy-PNMPy復合涂層。由于隨浸泡時間的延長,腐蝕溶液會緩慢滲透,最終與碳鋼片表面接觸而發(fā)生腐蝕[14]。PPy-PNMPy復合物的致密性高于聚吡咯和聚N-甲基吡咯,其屏蔽效應更強,能有效阻止腐蝕溶液的滲透,從而抑制金屬表面與外界環(huán)境形成電化學腐蝕,因此PPy-PNMPy的開路電位最大,防腐效果最明顯。

        2. 7 極化曲線測試

        圖7為裸鋼片、PU涂層、PU-PPy復合涂層、PU-PNMPy復合涂層和PU-PPy-PNMPy復合涂層在3.5% NaCl溶液中浸泡48 h后的極化曲線,表1為采用直線外推法所得腐蝕電位和腐蝕電流密度。結合圖7和表1可知,與裸鋼片相比,涂覆PU-PPy-PNMPy、PU-PNMPy、PU-PPy或PU涂層后,碳鋼片的腐蝕電位正移,腐蝕電流密度和腐蝕速率下降,因此防腐性能改善。其中,PU-PPy-PNMPy涂層的腐蝕電位最正,腐蝕電流密度與腐蝕速率最小。由于共聚物不僅有屏蔽效應,同時聚合物的氧化電位低,故可作為陽極與腐蝕介質進行電化學反應,且其電化學行為可逆,能與金屬基材之間再進行電化學反應,最后在金屬表面生成鈍化膜層,從而對金屬基體起到鈍化和陽極保護的作用,減緩腐蝕反應進程[15-16]。

        圖6 不同試樣在3.5% NaCl溶液中的開路電位與浸泡時間的關系Figure 6 Relationship between open circuit potential and immersion time for different samples in 3.5% NaCl solution

        圖7 不同試樣在3.5% NaCl溶液中浸泡48 h后的極化曲線Figure 7 Polarization curves for different samples after immersing in 3.5% NaCl solution for 48 h

        表1 不同試樣的腐蝕電位和腐蝕電流密度Table 1 Corrosion potentials and corrosion current densities of different samples

        2. 8 交流阻抗測試

        圖8為裸鋼片、PU涂層、PU-PPy復合涂層、PU-PNMPy復合涂層和PU-PPy-PNMPy復合涂層在3.5% NaCl溶液中浸泡48 h后的交流阻抗譜圖。從圖8可知,5種碳鋼試樣的容抗弧均呈圓弧狀,裸鋼片的阻抗值和容抗半徑最小,說明4種涂層均能對碳鋼產生一定程度的防腐作用。涂層PU-PPy-PNMPy的阻抗值和容抗半徑最大,電解質溶液浸入的阻礙作用大,防腐效果最優(yōu)。由此可見,共聚物 PPy-PNMPy中甲基的引入可以提升物質的反應活性,進而提高其致密性[17-18],與聚氨酯共混后,其屏蔽作用、鈍化作用及陽極保護作用可顯著增強,故防腐性能最優(yōu)[19]。

        圖8 不同試樣在3.5% NaCl溶液中浸泡48 h后的交流阻抗譜Figure 8 Alternating current impedance spectra for different samples after immersion in 3.5% NaCl solution for 48 h

        2.9 耐鹽水腐蝕試驗

        為進一步研究各涂層的實際防腐效果,將不同試樣分別浸泡在0.04%鹽酸和0.045% NaOH溶液中7 d。發(fā)現(xiàn)2種溶液的浸泡結果相近,裸鋼片均產生明顯的銹跡;PU涂層產生細小氣泡,并且變色失光;3種復合涂層均無明顯變化。各試樣置于3.5% NaCl溶液中浸泡30 d后的SEM照片和浸泡45 d后的數(shù)碼照片分別見圖9和圖10。

        圖9 不同試樣在3.5%NaCl溶液中浸泡30 d后的SEM照片F(xiàn)igure 9 SEM images of different samples after immersion in 3.5% NaCl solution for 30 days

        從圖9可知,涂層PU產生較大的氣泡,且出現(xiàn)裂痕;復合涂層PU-PPy出現(xiàn)大面積聚集的氣泡,而復合涂層PU-PNMPy表面的氣泡細小且分散;復合涂層PU-PPy-PNMPy僅出現(xiàn)少數(shù)氣泡。從圖10可知,裸鋼片腐蝕最為嚴重,出現(xiàn)大面積銹跡;涂層PU產生較大面積的鼓泡,有銹點;復合涂層PU-PPy和PU-PNMPy均出現(xiàn)較多乳白色的小泡;復合涂層PU-PPy-PNMPy僅有細小的氣泡,無明顯的腐蝕跡象。因此復合涂層PU-PPy-PNMPy的實際防腐效果最佳,該結果印證了電化學實驗的結果。

        圖10 不同試樣在3.5% NaCl溶液中浸泡45 d后的照片F(xiàn)igure 10 Photos of different samples after immersion in 3.5% NaCl solution for 45 days

        2. 10 力學性能測試

        不同試樣的力學性能測試結果如表2所示。由表2可見,復合涂層PU-PPy-PNMPy的硬度最高,這是因為其分子間的致密性較好,其物質剛性也就較強,而復合涂層PU-PPy和PU-PNMPy的分子間隙大,致密性差,物質的剛性弱。復合涂層PU-PPy-PNMPy的附著力最大,其他涂層的附著力均偏小。這是因為H2O、O2等腐蝕介質容易通過涂層表面進入金屬基底,進而降低涂層附著力,而復合涂層PU-PPy-PNMPy中復合物的化學活性和致密性最優(yōu),不僅能產生屏蔽效應,阻擋腐蝕介質的進入,而且可與腐蝕介質發(fā)生氧化還原反應。雖然各涂層加入的固化劑具有較強的固化效果,但是固化劑含親水性胺基,易引起水分子的浸透。

        表2 不同涂層的力學性能Table 2 Mechanical properties of different coatings

        3 結論

        (1) 采用化學氧化法可成功制得共聚物PPy-PNMPy。與均聚物PPy和PNMPy相比,共聚物PPy-PNMPy的致密性更好,熱穩(wěn)定性更強。

        (2) 將PPy-PNMPy復合物與聚氨酯共混后再涂覆于碳鋼表面可得PU-PPy-PNMPy復合涂層。與PU-PPy和PU-PNMPy復合涂層相比,PU-PPy-PNMPy復合涂層的耐蝕性和力學性能最好。

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        [ 編輯:周新莉 ]

        Preparation of polypyrrole-poly(N-methylpyrrole) composite coating and its anticorrosion performance

        WANG Fa-long, ZHENG Yan-sheng*, MO Chun-yan, HU Chuan-bo, MO Qian

        Homopolymers including polypyrrole (PPy) and poly(N-methylpyrrole) (PNMPy) and copolymer of pyrrole and N-methylpyrrole (PPy-PNMPy) were prepared by chemical oxidation polymerization using ferric chloride as oxidant and p-toluenesulfonic acid as dopant. The microstructure of the three kinds of polymers were characterized by scanning electron microscopy, X-ray diffraction, ultraviolet-visible spectrophotometry, and Fourier transform infrared spectrometry. The corrosion resistance of carbon steel plate as well as PU (polyurethane) coating and PU-PPy, PU-PNMPy, and PU-PPy-PNMPy composite coatings on it were comparatively studied by electrochemical methods and corrosive solution immersion tests. The results showed that the PPy-PNMPy copolymer has better compactness than PPy and PNMPy homopolymers and the best anticorrosive and mechanical performances.

        pyrrole; N-methylpyrrole; copolymer; chemical oxidation polymerization; anticorrosion

        TG178; TQ317.9

        A

        1004 - 227X (2015) 14 - 0770 - 07

        2015-03-06

        2015-05-19

        廣西教育廳科研項目(2014GXNSA013134)。

        王發(fā)龍(1991-),男,江西萍鄉(xiāng)人,在讀碩士研究生,主要研究方向為有機無機復合材料。

        鄭燕升,教授,(E-mail) barry181@yeah.net。

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