黃強(qiáng)，李偉光，劉雄民，謝霜，賴芳，岳芯吟

(廣西大學(xué) 化學(xué)化工學(xué)院，廣西 南寧 530004)

八角又稱八角茴香(Illicium verum Hook.f)是中國(guó)特產(chǎn)辛香料和中藥，廣西是其主要產(chǎn)地之一。八角中含有八角茴香油及莽草酸，八角茴香油是八角的揮發(fā)性成分，不僅運(yùn)用于食品行業(yè)，在醫(yī)學(xué)藥物中也備受青睞，有較好的殺蟲活性、抑菌性和抗自由基氧化作用［1-2］;莽草酸是制作抗禽流感藥達(dá)菲的原料［3-4］。為了充分利用八角中的有效成分，一般都先提取八角茴香油再提取莽草酸或者兩者同時(shí)提?。?-9］。工業(yè)上一般都用水蒸氣蒸餾提取，水蒸氣蒸餾方式有水中蒸餾、水上蒸餾以及直接蒸氣蒸餾。

本實(shí)驗(yàn)采用水?dāng)U散蒸汽蒸餾新技術(shù)提取八角茴香油，蒸汽自上而下通過(guò)物料，與物料充分接觸，在重力的正向作用下強(qiáng)化提取油從植物油腺中向外擴(kuò)散［10］，水散出的精油無(wú)須全部氣化即可將揮發(fā)油帶出物料［11-14］，經(jīng)過(guò)冷凝及油水分離，得到茴香油。為水?dāng)U散蒸汽蒸餾工業(yè)化應(yīng)用提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 材料與儀器

大紅八角，產(chǎn)于廣西防城。

HX-35D 全自動(dòng)電加熱蒸汽發(fā)生機(jī);不銹鋼蒸餾釜(Φ60 mm，長(zhǎng)450 mm);T1000 電子天平;U 型壓力計(jì);FZ102 型微型植物粉碎機(jī);1 000 mL 輕油揮發(fā)油測(cè)定器。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

將八角粉碎至粒徑0.15 ～2 cm，裝入蒸餾釜，通入蒸汽，蒸汽量為3 500 mL，進(jìn)行水?dāng)U散蒸汽蒸餾3 h，油水分離，得到八角茴香油，計(jì)算得率。

式中 m——八角茴香油質(zhì)量，g;

M——八角質(zhì)量，g。

2 結(jié)果與討論

2.1 提取時(shí)間對(duì)八角茴香油得率的影響

稱取粒徑0. 85 cm 的八角180 g，蒸 汽量750 mL/h 條件下進(jìn)行水?dāng)U散蒸餾，提取時(shí)間對(duì)八角茴香油得率的影響見圖1。

由圖1 可知，八角茴香油的得油率隨著時(shí)間的增加而增大，當(dāng)時(shí)間大于4 h 時(shí)，得油率提高較少，故選擇4 h 為最佳提取時(shí)間。

圖1 提取時(shí)間對(duì)八角茴香油得率的影響Fig.1 Effect of extraction time on the yields of volatile oil

2.2 蒸汽量對(duì)八角茴香油得率的影響

稱取粒徑0.85 cm 的八角180 g，進(jìn)行水?dāng)U散蒸餾4 h，蒸汽量對(duì)得率的影響見圖2。

圖2 蒸汽量對(duì)八角茴香油得率的影響Fig.2 Effect of steam flow on the yields of volatile oil

由圖2 可知，隨著蒸汽量的增大，八角茴香油的得油率逐漸增加，當(dāng)蒸汽量大于3 000 mL 后，得油率增加的比較少。故選擇最佳蒸汽量為3 000 mL。

2.3 粒徑對(duì)八角茴香油得率的影響

稱取八角180 g，蒸汽量3 000 mL，進(jìn)行水?dāng)U散蒸餾4 h，粒徑對(duì)得率的影響見圖3。

圖3 不同粒徑對(duì)八角茴香油得率的影響Fig.3 Effect of particle size on the yields of volatile oil

由圖3 可知，得油率隨著原料粒徑的減小而增大，主要是由于在蒸汽量相同的情況下，粒徑減小，蒸汽與物料的接觸面積增大，更有利于提取，但是當(dāng)粒徑為0.15 cm 時(shí)，由于在蒸餾釜內(nèi)原料密度增大，空隙減小，傳質(zhì)阻力增大，蒸汽容易走短路，不能充分與物料接觸，得油率顯著下降。因此，選取最佳粒徑為0.25 cm。

綜上所述，最佳提取工藝為:蒸汽量3 000 mL，粒徑0.25 cm，提取時(shí)間4 h。

2.4 正交實(shí)驗(yàn)

選取蒸汽量、原料粒徑、提取時(shí)間進(jìn)行3 因素3水平正交實(shí)驗(yàn)，因素與水平見表1，結(jié)果見表2。

表1 正交實(shí)驗(yàn)因素水平Table 1 Factors and levels of orthogonal experiment

表2 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table 2 Results of the orthogonal experiment

由表2 可知，3 個(gè)因素對(duì)八角茴香油提取的影響主次為:B(粒徑)＞A(蒸汽量)＞C(提取時(shí)間)。八角茴香油的最佳提取工藝條件為A3B2C1，即蒸汽量3 500 mL，原料粒徑0.32 cm，提取時(shí)間3 h，在該條件下做了重復(fù)性實(shí)驗(yàn)，八角茴香油得率7.20%，重復(fù)性良好。

2.5 水?dāng)U散蒸汽蒸餾提取率

由于八角產(chǎn)地不同及處理方法不同其含油率不一樣。為了測(cè)定其揮發(fā)油含量，取過(guò)200 目篩粉碎八角50 g，加水500 mL，用1 000 mL 輕油揮發(fā)油測(cè)定器按2010 版《中國(guó)藥典》附錄XD 揮發(fā)油測(cè)定法測(cè)定實(shí)驗(yàn)用八角原料中揮發(fā)油含量，蒸餾7 h 后，餾出的油基本保持不變，得率為7.43%。水?dāng)U散蒸汽蒸餾得油率為7.20%，提取率達(dá)96.90%，表明提取效果較好。

3 結(jié)論

水?dāng)U散蒸汽蒸餾提取八角茴香油的最佳工藝條件為:提取時(shí)間3 h，粒徑0.32 cm，蒸汽量3 500 mL。在此條件下，八角茴香油得率7. 20%，提取率達(dá)96.90%。

［1］ 國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典［M］.北京:化學(xué)工業(yè)出版社，2010:54-55.

［2］ 潘波，陳海燕，李桂珍，等.廣西3 個(gè)產(chǎn)地八角茴香油、茴腦及莽草酸含量研究初報(bào)［J］.廣西林業(yè)科學(xué)，2010(3):154-156.

［3］ 余凡，葛亞龍，楊恒拓，等. 八角茴香中莽草酸的提取分離工藝及生理活性的研究進(jìn)展［J］. 中國(guó)調(diào)味品，2014，39(1):32-36.

［4］ 占弋豐，張小林，歐陽(yáng)紅霞.莽草酸的應(yīng)用與制取方法研究進(jìn)展［J］.化工中間體，2012，9(5):1-5.

［5］ 杜正彩，李學(xué)堅(jiān)，黃月細(xì)，等. 不同蒸餾方法對(duì)八角枝葉茴香油和莽草酸提取效果的影響［J］. 廣西中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報(bào)，2013(1):59-61.

［6］ 易封萍，張海洋，錢東東，等. 八角茴香油的提取工藝和香氣性能［J］.精細(xì)化工，2009(7):680-684.

［7］ 李健，楊慧，黎晨晨，等. 八角茴香中精油和莽草酸提取工藝優(yōu)化［J］.食品科學(xué)，2011，32(20):30-33.

［8］ 嚴(yán)建業(yè)，王元清，喻林華，等. 八角茴香揮發(fā)油的提取與β-環(huán)糊精包合研究［J］.中成藥，2010(2):316-318.

［9］ 謝毅，趙志強(qiáng)，蒲嵩，等. 八角茴香揮發(fā)油水提取工藝優(yōu)化研究［J］.亞太傳統(tǒng)醫(yī)藥，2013，9(12):65-67.

［10］何玉娟，李士雨.天然香料的提取技術(shù)［J］.化工進(jìn)展，2004(9):972-978.

［11］鄭衛(wèi)東，馬春生. 水?dāng)U散法提取植物芳香油［J］. 中國(guó)現(xiàn)代教育裝備，2011(12):41-42.

［12］Nabil Bousbia，Maryline Abert Vian，Mohamed A Ferhat，et al.A new process for extraction of essential oil from citrus peels:Microwave hydrodiffusion and gravity［J］.Journal of Food Engineering，2009，90(3):409-413.

［13］Nabil Bousbia，Maryline Abert Vian，Mohamed A Ferhat，et al.Comparison of two isolation methods for essential oil from rosemary leaves:Hydro-distillation and microwave hydro-diffusion and gravity［J］. Food Chemistry，2009，114:355-362.

［14］Maryline Abert Vian，Xabier Fernandez，F(xiàn)ranco Visinoni，et al.Microwave hydro-diffusion and gravity，a new technique for extraction of essential oils［J］.Journal of Chromatography A，2008，1190:14-17.