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        溴量法測(cè)定銀杏黃酮的研究

        2015-12-24 03:30:12許小英李夢(mèng)耀馬嵐張敏同祿祿
        應(yīng)用化工 2015年8期
        關(guān)鍵詞:銀杏葉黃酮類(lèi)銀杏

        許小英,李夢(mèng)耀,馬嵐,張敏,同祿祿

        (1.長(zhǎng)安大學(xué) 環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院,陜西 西安 710054;2.旱區(qū)地下水文與生態(tài)效應(yīng)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室(長(zhǎng)安大學(xué)),陜西 西安 710054)

        黃酮類(lèi)化合物具有擴(kuò)張血管、抑制血小板活化因子、抗氧化、調(diào)血脂和抗腫瘤等藥理作用[1-2]。近年來(lái),銀杏葉黃酮的提取和測(cè)定方法研究十分活躍[3]。銀杏黃酮的測(cè)定方法主要有紫外分光光度法[4]、熒光光度法[5]、高效液相色譜法[6]、薄層掃描法[7]、毛細(xì)管電泳法等[8]。本文依據(jù)銀杏黃酮的性質(zhì)和結(jié)構(gòu)的特點(diǎn),建立并采用溴量法對(duì)黃酮類(lèi)化合物的含量進(jìn)行測(cè)定,該方法具有較高的準(zhǔn)確度和精確度,操作方法簡(jiǎn)單、快捷、經(jīng)濟(jì),適合于測(cè)定天然產(chǎn)物提取液中黃酮的含量。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 材料與儀器

        黃酮標(biāo)準(zhǔn)(蘆丁)、溴酸鉀、溴化鉀、碘化鉀、硫代硫酸鈉等均為分析純;重鉻酸鉀,優(yōu)級(jí)純;蒸餾水;銀杏樹(shù)葉(金黃色,洗凈,陰干)。

        AL204 電子天平;101-2AB 電熱鼓風(fēng)干燥箱;THZ-82 恒溫振蕩器。

        1.2 黃酮標(biāo)準(zhǔn)液的配制

        準(zhǔn)確稱(chēng)取黃酮標(biāo)準(zhǔn)品0.664 6 g,加入少量乙醇微熱至完全溶解,轉(zhuǎn)移到200 mL 的容量瓶中,冷卻到室溫后,蒸餾水定容至刻度,即得到5 mmol/L 的黃酮標(biāo)準(zhǔn)貯備液。

        1.3 測(cè)定原理

        銀杏葉中所含的黃酮類(lèi)化合物主要是黃酮醇苷類(lèi)成分[9-10],其分子結(jié)構(gòu)含有酚羥基,在一定條件下,可與溴分子發(fā)生親電取代反應(yīng),只要能夠確定與一分子黃酮起反應(yīng)的溴分子數(shù),就可用溴量法測(cè)定黃酮的含量。

        測(cè)定原理用反應(yīng)方程式表示如下:

        Br2的生成 5KBr+KBrO3+6HCl→3Br2+3H2O+6KCl

        取代 黃酮 +zBr2→取代產(chǎn)物+zHBr

        滴定 Br2(剩余)+ 2KI →I2+ 2KBr

        平行進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn),確定加入溴的總量,用黃酮標(biāo)準(zhǔn)作為樣品進(jìn)行實(shí)驗(yàn),計(jì)算反應(yīng)系數(shù)z。

        式中 z——與1 分子黃酮進(jìn)行反應(yīng)的Br2分子數(shù);

        1.4 測(cè)定方法

        準(zhǔn)確移取黃酮標(biāo)準(zhǔn)液(或銀杏黃酮提取液)10.00 mL 于250 mL 碘量瓶中,加入0.05 mol/L 的溴試劑10.00 mL,微開(kāi)瓶塞,加入6 mol/L 的鹽酸3.00 mL,立即蓋上瓶塞,用少量蒸餾水封口,稍微振蕩,置于暗處30 min。微開(kāi)瓶塞,加入10%的碘化鉀5.0 mL,立即蓋上瓶塞,搖勻放置5 min。加氯仿2 mL,輕輕振蕩,使沉淀溶解。用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定,當(dāng)溶液顏色變?yōu)闇\黃色時(shí),加入2 mL淀粉指示劑,滴定直至溶液藍(lán)色褪去,即為滴定終點(diǎn)。平行進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)。按下式計(jì)算銀杏提取液中黃酮的濃度。

        式中 cH——樣品溶液中銀杏黃酮的濃度,mg/L;

        2 結(jié)果與討論

        2.1 黃酮與Br2反應(yīng)系數(shù)的確定

        2.1.1 反應(yīng)時(shí)間 保持溶液的酸度不變,加入溴的物質(zhì)量為黃酮的7 倍,考察反應(yīng)時(shí)間對(duì)反應(yīng)系數(shù)的影響,結(jié)果見(jiàn)表1。

        由表1 可知,反應(yīng)時(shí)間對(duì)反應(yīng)系數(shù)的影響不大,但是反應(yīng)時(shí)間短,反應(yīng)不完全;而反應(yīng)時(shí)間較長(zhǎng)時(shí),溴又易揮發(fā),不利于反應(yīng)系數(shù)的測(cè)定,綜合考慮,選擇30 min 作為最佳反應(yīng)時(shí)間。

        表1 反應(yīng)時(shí)間對(duì)反應(yīng)系數(shù)的影響Table 1 The impact of reaction time on reaction coeffient

        2.1.2 鹽酸用量 其他因素不變,反應(yīng)時(shí)間為30 min 時(shí),考察6 mol/L 鹽酸用量對(duì)反應(yīng)系數(shù)的影響,結(jié)果見(jiàn)表2。

        表2 鹽酸用量對(duì)反應(yīng)系數(shù)的影響Table 2 The impact of HCl amount on reaction coeffient

        由表2 可知,鹽酸用量對(duì)反應(yīng)系數(shù)的影響不顯著。但加入鹽酸量較少時(shí),使溴產(chǎn)生的不完全,影響反應(yīng)系數(shù)的測(cè)定,選擇加入的酸量為3.0 mL。

        2.1.3 溴試劑用量 由表3 可知,在保證溴過(guò)量的情況下,溴試劑的量對(duì)反應(yīng)系數(shù)沒(méi)有顯著影響,但溴試劑的加入量也不宜過(guò)多。通常情況下,溴過(guò)量20%即可,取n(Br2)∶n(黃酮)=5∶1。

        表3 溴試劑用量對(duì)反應(yīng)系數(shù)的影響Table 3 The impact of bromine reagent amounton reaction coeffient

        2.2 樣品分析

        準(zhǔn)確稱(chēng)取10 g 干的銀杏葉于250 mL 圓底燒瓶中,加入60 mL 95%乙醇,在恒溫水浴鍋中,60 ℃下回流90 min,傾倒出濾液。重復(fù)上述步驟3 次,合并4 次提取液,取上清液測(cè)定銀杏黃酮的含量,結(jié)果見(jiàn)表4。

        由表4 可知,10 次測(cè)定同一銀杏黃酮提取液,黃酮的平均濃度為1.674 g/L,各次測(cè)定數(shù)值接近,說(shuō)明溴量法測(cè)定銀杏黃酮提取液重現(xiàn)性較好。

        表4 銀杏黃酮樣品含量測(cè)定結(jié)果Table 4 The content measurement results of Ginkgo biloba extract sample

        2.3 精密度

        實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的精密度分析結(jié)果見(jiàn)表5。

        表5 銀杏黃酮標(biāo)準(zhǔn)品精密度分析結(jié)果Table 5 The accuracy analysis results of Ginkgo biloba extract standard sample

        由表5 可知,對(duì)提取液1 和提取液2,10 次測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)偏差都較小,說(shuō)明測(cè)定方法具有良好的可信度。

        2.4 準(zhǔn)確度

        對(duì)樣品進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),結(jié)果見(jiàn)表6。

        表6 銀杏黃酮加標(biāo)回收率測(cè)定結(jié)果Table 6 The add mark recovery rate measurement results of Ginkgo biloba extract

        由表6 可知,溴量法測(cè)定銀杏黃酮提取液的加標(biāo)回收率為97. 6% ~98. 8%,該方法較為準(zhǔn)確,可靠。

        3 結(jié)論

        (1)依據(jù)黃酮可以和溴分子發(fā)生親電取代反應(yīng),建立了一種溴量法測(cè)定黃酮的新方法,實(shí)驗(yàn)測(cè)得1 分子黃酮與5 分子溴反應(yīng)親電取代反應(yīng),溴與黃酮反應(yīng)系數(shù)比為5∶1。

        (2)溴量法測(cè)定1.674 g/L 銀杏黃酮提取液,10次測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差為6.48 ×10-5,加標(biāo)回收率為97.6%,98.8%,方法準(zhǔn)確、可靠,適用于天然植物提取液中黃酮的測(cè)定。

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