王文佳 吳凡 王聰(黑龍江省質(zhì)量監(jiān)督檢測研究院,黑龍江 哈爾濱 150058)

汽油中的鉛含量是衡量汽油質(zhì)量優(yōu)劣的重要參考指標，大多數(shù)汽油產(chǎn)品對鉛含量都有明確的限量要求。國家標準GB/T 8020中[1]規(guī)定，將汽油使用有機溶解稀釋后，使汽油中的鉛形成穩(wěn)定的化合物，導(dǎo)入AAS進行測試。該方法使用大量有機試劑，環(huán)境污染大，在實際操作過程中，穩(wěn)定性差，實驗室間比對，差異明顯，因此，很多研究機構(gòu)都在嘗試不同的方法[2-4]對汽油中的鉛進行測定，改變前處理方法[5-6]、改變霧化系統(tǒng)，改變測量儀器[7]等。本文描述了一種濕式酸消解處理汽油樣品的方法，使用ICP測試，通過長時間的積累，實驗結(jié)果證明，該方法簡單、可操作性強、穩(wěn)定性好。

1 實驗部分

1.1 儀器及試劑

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（Optima2100DV，PE），功率1.3kW，冷卻氣15mL/min，輔助氣0.2mL/min，霧化器0.8mL/min，測定波長Pb 220.353nm。主要試劑：高氯酸（GR，天津市科密歐試劑有限公司），硝酸（GR，天津市科密歐試劑有限公司），濃硫酸（GR，天津市科密歐試劑有限公司），Pb標準溶液1000 ug/mL（GSBG 62011-90，國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總院）。

1.2 實驗方法

1.2.1 樣品溶液的制備

準確移取2.5mL汽油樣品至消化用燒杯中，加入20mL硝酸至燒杯中，置于加熱板上，慢慢消化，待溶液冒白煙，取下稍冷，加入5mL高氯酸和5mL濃硫酸，繼續(xù)消化至近干，取下冷卻后，用蒸餾水轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中，定容，搖勻待測。

1.2.2 標準溶液的配制

取鉛的標準溶液逐級稀釋為濃度為50mg/L的標準貯存溶液，分別移取0，0.5mL，1.0mL，2.0mL，3.0mL標準貯存液至50mL容量瓶中，加入0.5mL鹽酸，用蒸餾水定容至刻線，搖勻待用。該標準工作溶液每升含Pb元素分別為0，0.5，1.0 ，2.0，3.0mg。

2 實驗結(jié)果

2.1 標準曲線

配制Pb濃度范圍為0-3.0mg/L的標準溶液，使用電感耦合等離子發(fā)射光譜（ICP-OES）對溶液在選定的工作條件下進行測試，每個溶液連續(xù)測定三次，取平均值，以測得的發(fā)射強度數(shù)值(A)為縱坐標，以標準溶液的濃度為橫坐標（c），得到發(fā)射強度對濃度的線性方程A=17200c+272.3，相關(guān)系數(shù)為0.9994，完全滿足測試的需要。

2.2 精密度

本文考察了122個汽油樣品的鉛含量，樣品覆蓋車用汽油、M85甲醇汽油、乙醇汽油、組分油等多種汽油，結(jié)果發(fā)現(xiàn)通過酸消解法進行汽油的前處理工作，效果理想，樣品中的有機物完全分解，包含待測元素的溶液轉(zhuǎn)變?yōu)闊o機相，完全溶于水，相對于萃取的方式，該法簡單易行，損失?。唤Y(jié)果還顯示，所有122個汽油樣品中均不含鉛，本實驗使用不同的汽油自行配制了含鉛的樣品作為試樣考察方法的精密度，如表1所示，數(shù)據(jù)表明該方法適用于不同的汽油樣品，方法的RSD范圍在2.63%-8.42%。

表1 精密度數(shù)據(jù)(n=6)

2.3 回收率

以組分油、乙醇汽油、甲醇汽油為實驗對象，分別選取三個濃度點做加標回收實驗，考察方法的回收率情況，實驗數(shù)據(jù)如表2所示，三組實驗的加標回收率均處于92.30%-115.25%之間，滿足實驗需要。

3 結(jié)語

使用酸消解法對汽油樣品進行前處理，操作簡單、快捷，避免使用大量有機試劑，彌補了原子吸收光譜法火焰不穩(wěn)定的缺陷，減少對實驗人員的身體傷害，減少環(huán)境污染。實驗的方法學(xué)數(shù)據(jù)表明，該法測試汽油中的鉛結(jié)果準確，回收率良好、再現(xiàn)性好，是一種省時高效的檢驗方法。

表2 樣品回收率數(shù)據(jù)

[1]GB/T 8020-1987汽油中鉛含量測定法（原子吸收光譜法）[S].

[2]胡華北.原子吸收光譜法測定汽油中鉛含量[J].河北化工.2008(02).

[3]陳信悅,吳建國,孫延偉,于孝展,張穎炎.電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定汽油中鉛,錳,鐵和磷[J].光譜實驗室，2009(05).

[4]沈洪久,施旭寧.汽油中鉛的分析方法研究進展[J].內(nèi)蒙古石油化工，2008(17).

[5]徐蘭,曹永江.汽油含鉛量測定方法的研究——石墨爐原子吸收法[J].中國標準化，2001(07).

[6]邵波,謝懷中,金孝純.應(yīng)用MIBK-冰醋酸體系改進無鉛汽油中鉛含量的測定[J].光譜實驗室，2000(02).

[7]聶西度,李立波,劉宏偉.電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定汽油中微量元素的研究[J].廣東微量元素科學(xué)，2010(08).