何文霞(貴州開磷集團(tuán)，貴州 務(wù)川 551109)

鉛是一種具有蓄積性的有害元素，若肥料中鉛含量超標(biāo)，會對農(nóng)作物生長和人畜造成直接或間接的危害。肥料中鉛主要來源于磷礦石，對人體的主要影響是神經(jīng)系統(tǒng)、造血系統(tǒng)及腎臟的損害[1]。

微量鉛的測定方法較為常用的有原子吸收法（外標(biāo)法和加標(biāo)法）、雙硫腙分光光度法。而雙硫腙分光光度法和加標(biāo)法不適用于大批量測定肥料中鉛，而在實際測試樣品中發(fā)現(xiàn)原子吸收分光光度法測鉛時PO42+對測定結(jié)果有很大影響。

實驗部分

1 儀器與試劑

1.1 通常實驗室儀器

1.2 原子吸收分光光度計，配有鉛空心陰極燈和空氣-乙炔燃燒器（東西電子AA7020原子吸收光譜儀）

1.3 鹽酸溶液（GR）：c(HCl)=0.5moL/L

1.4 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mg/mL

1.5 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.1mg/mL。吸取10.0mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(1 mg/mL)于100mL容量瓶中，用鹽酸溶液稀釋至刻度，混勻。

1.6 磷酸二氫鉀（GR）飽和溶液

1.7 EDTA：0.1moL/L

1.8 鹽酸（GR）

1.9 硝酸（GR）

2 儀器工作條件

2.1 波長：283.3 nm

2.2 狹縫：0.2 nm

2.3 燈電流：3mA

2.4 空氣/乙炔流量：1.2

3 實驗方法

3.1 用定量的鉛標(biāo)液加入不同濃度的PO42+，觀察PO42+對原子吸收火焰法測鉛的影響有多大。結(jié)果數(shù)據(jù)見表1。

由表1可知PO42+對鉛的影響是很大的。

3.2 EDTA能絡(luò)合PO42+[2]，用不同濃度的EDTA在定量鉛標(biāo)液中絡(luò)合定量的PO42+，測定結(jié)果見表2、表3。

表1 PO42+對原子吸收火焰法測鉛的影響

表2 EDTA對的PO42+掩蔽作用

表3 EDTA對的PO42+掩蔽作用

表4 不同EDTA加入量曲線

3.3 PO42+含量對鉛的影響不同，定量用PO42+、定量鉛標(biāo)液、不同濃度的EDTA的曲線，見表4。

3.4 為驗證EDTA掩蔽的實際效果，取常分析產(chǎn)品粒狀重過磷酸鈣按標(biāo)準(zhǔn)GB/T 23349-2009方法溶解樣品，分別用加標(biāo)法和外標(biāo)法進(jìn)行分析測試，得到結(jié)果為表5

表5

取溶解后樣品50mL于100mL容量瓶中，分別加入EDTA 0、1、5、10、15、20、30、45，定容后測定，見表6

表6

4 結(jié)語

由實驗數(shù)據(jù)不難發(fā)現(xiàn)，PO42+對原子吸收法測鉛影響很大，而EDTA能掩蔽PO42+，由表2、3、4可以得出不同PO42+需加EDTA量不同，EDTA量不能過少，否則達(dá)不到效果，EDTA量太多會產(chǎn)生沉淀而影響測定，針對本公司產(chǎn)品粒狀重過磷酸鈣，0.1 moL/LEDTA加入量在10-20mL為最佳。既不影響結(jié)果，又能用于大批量分析檢驗。

[1]黃亞軍，屈明.鉛對健康的影響[J/OL].現(xiàn)代預(yù)防醫(yī)學(xué)2004-31-1.

[2]夏玉宇.化驗員實用手冊[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2004：808-809.