何文霞(貴州開磷集團(tuán),貴州 務(wù)川 551109)
鉛是一種具有蓄積性的有害元素,若肥料中鉛含量超標(biāo),會對農(nóng)作物生長和人畜造成直接或間接的危害。肥料中鉛主要來源于磷礦石,對人體的主要影響是神經(jīng)系統(tǒng)、造血系統(tǒng)及腎臟的損害[1]。
微量鉛的測定方法較為常用的有原子吸收法(外標(biāo)法和加標(biāo)法)、雙硫腙分光光度法。而雙硫腙分光光度法和加標(biāo)法不適用于大批量測定肥料中鉛,而在實際測試樣品中發(fā)現(xiàn)原子吸收分光光度法測鉛時PO42+對測定結(jié)果有很大影響。
實驗部分
1.1 通常實驗室儀器
1.2 原子吸收分光光度計,配有鉛空心陰極燈和空氣-乙炔燃燒器(東西電子AA7020原子吸收光譜儀)
1.3 鹽酸溶液(GR):c(HCl)=0.5moL/L
1.4 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液:1mg/mL
1.5 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.1mg/mL。吸取10.0mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(1 mg/mL)于100mL容量瓶中,用鹽酸溶液稀釋至刻度,混勻。
1.6 磷酸二氫鉀(GR)飽和溶液
1.7 EDTA:0.1moL/L
1.8 鹽酸(GR)
1.9 硝酸(GR)
2.1 波長:283.3 nm
2.2 狹縫:0.2 nm
2.3 燈電流:3mA
2.4 空氣/乙炔流量:1.2
3.1 用定量的鉛標(biāo)液加入不同濃度的PO42+,觀察PO42+對原子吸收火焰法測鉛的影響有多大。結(jié)果數(shù)據(jù)見表1。
由表1可知PO42+對鉛的影響是很大的。
3.2 EDTA能絡(luò)合PO42+[2],用不同濃度的EDTA在定量鉛標(biāo)液中絡(luò)合定量的PO42+,測定結(jié)果見表2、表3。
表1 PO42+對原子吸收火焰法測鉛的影響
表2 EDTA對的PO42+掩蔽作用
表3 EDTA對的PO42+掩蔽作用
表4 不同EDTA加入量曲線
3.3 PO42+含量對鉛的影響不同,定量用PO42+、定量鉛標(biāo)液、不同濃度的EDTA的曲線,見表4。
3.4 為驗證EDTA掩蔽的實際效果,取常分析產(chǎn)品粒狀重過磷酸鈣按標(biāo)準(zhǔn)GB/T 23349-2009方法溶解樣品,分別用加標(biāo)法和外標(biāo)法進(jìn)行分析測試,得到結(jié)果為表5
表5
取溶解后樣品50mL于100mL容量瓶中,分別加入EDTA 0、1、5、10、15、20、30、45,定容后測定,見表6
表6
由實驗數(shù)據(jù)不難發(fā)現(xiàn),PO42+對原子吸收法測鉛影響很大,而EDTA能掩蔽PO42+,由表2、3、4可以得出不同PO42+需加EDTA量不同,EDTA量不能過少,否則達(dá)不到效果,EDTA量太多會產(chǎn)生沉淀而影響測定,針對本公司產(chǎn)品粒狀重過磷酸鈣,0.1 moL/LEDTA加入量在10-20mL為最佳。既不影響結(jié)果,又能用于大批量分析檢驗。
[1]黃亞軍,屈明.鉛對健康的影響[J/OL].現(xiàn)代預(yù)防醫(yī)學(xué)2004-31-1.
[2]夏玉宇.化驗員實用手冊[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2004:808-809.