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        關(guān)于物理法與化學(xué)法相結(jié)合制備超級(jí)電容器用超級(jí)活性炭的研究

        2015-12-22 08:24:50張鐘月新疆化工設(shè)計(jì)研究院新疆烏魯木齊830006
        化工管理 2015年14期
        關(guān)鍵詞:物理

        張鐘月(新疆化工設(shè)計(jì)研究院,新疆 烏魯木齊 830006)

        石油焦作為一種制備高比表面積活性炭的原料具有原料豐富、價(jià)廉、所制得的產(chǎn)品比表面積大、吸附性能好等優(yōu)點(diǎn)。本文以石油焦為原料,采用物理法加KOH活化法制備了高比表面積活性炭,對(duì)用其組裝成超級(jí)電容器的電化學(xué)性能進(jìn)行了測(cè)試。

        1 超級(jí)活性炭制備

        1.1 原料

        石油焦(新疆獨(dú)山子石化公司,各成分質(zhì)量分?jǐn)?shù):S 1.22%、灰分0.14%、揮發(fā)分11.4%、水分7.6%、固定炭含量87.6%),氫氧化鉀(分析純)。

        1.2 實(shí)驗(yàn)過程

        1.2.1 原料處理

        石油焦依次進(jìn)入粗碎機(jī)、細(xì)碎機(jī)和篩分機(jī),其中不能通過80目的物料返回粗碎機(jī)再次粉碎,通過80目的的石油焦進(jìn)入混合機(jī)進(jìn)行混合。

        1.2.2 物理法

        1.2.2.1 物理活化首先是在隔絕空氣條件下加熱炭化,除去揮發(fā)分(水分和一部分焦油),形成吸附能力很小的大孔炭料。然后用合適的氧化性氣體活化,通過開孔、擴(kuò)孔和創(chuàng)造新孔,形成發(fā)達(dá)的微孔結(jié)構(gòu)。一般炭化溫度為400-600℃,活化溫度800-1000℃,活化機(jī)理為:

        (1)和(2)的去除了石油焦內(nèi)部的碳原子并造出豐富的大孔,但都表現(xiàn)出很強(qiáng)的抑制活化反應(yīng)能力,反應(yīng)(3)和(4)通過供給空氣燃燒,釋放的熱量供給反應(yīng)(1)和(2),增加了活化反應(yīng)。

        炭化溫度、時(shí)間及粒度、活化劑種類、活化時(shí)間、活化溫度、活化劑流速等,對(duì)活化效率都有影響。但提高活化溫度就要增加能耗。輕度炭化和深度炭化都會(huì)影響炭化料的反應(yīng)活性。大顆粒原料內(nèi)部不能達(dá)到完全活化,小顆粒原料活化速度快而且均勻。因此將原材料與一定量和合適的催化劑混合后再活化,可加快反應(yīng)速度。從目前文獻(xiàn)報(bào)道的鉀鹽、CaO催化活化得到產(chǎn)品看,只是減少了反應(yīng)時(shí)間,比表面積達(dá)到1500m2/g左右,并沒有顯著提高。

        1.2.3 化學(xué)法

        化學(xué)活化是加入化學(xué)試劑對(duì)原材料進(jìn)行一步炭化和活化。該法可適度降低操作溫度、縮短活化時(shí)間?;瘜W(xué)活化法因活化劑不同生產(chǎn)方法也不同,但工藝過程基本相似,均包括:原料制備→與化學(xué)活化劑混合→低溫脫水(300-500℃)→高溫活化(500-900℃)→水洗(或酸洗)→干燥→產(chǎn)品。通常是堿金屬、堿土金屬和一些酸作為化學(xué)試劑,比如有KOH、ZnCI2、H3PO4等,因抑制焦油的生成從而提高了熱解反應(yīng)效率,炭產(chǎn)率較高。所以其活化溫度一般在450-900℃,低于物理活化溫度,能耗低于物理活化法。

        KOH化學(xué)活化法制備超級(jí)活性炭的生產(chǎn)工藝目前在國(guó)外已很成熟。在KOH活化過程中,主要發(fā)生以下反應(yīng):

        2 物理法與化學(xué)法相結(jié)合中試試驗(yàn)

        本次為提高超級(jí)活性炭電化學(xué)性能,采用物理法中的炭化過程除去其中的可揮發(fā)成分,溫度為400℃,再采用KOH化學(xué)法活化。通過噸級(jí)規(guī)模中試試驗(yàn),比表面積達(dá)到2100m2/g,并具有良好的導(dǎo)電性,完全達(dá)到了預(yù)期的效果。

        經(jīng)測(cè)試其電化學(xué)性能與國(guó)際先進(jìn)企業(yè)水平對(duì)比結(jié)果見表1

        表1 超級(jí)活性炭產(chǎn)品各項(xiàng)測(cè)試數(shù)據(jù)對(duì)比表

        通過對(duì)比分析,可知中試產(chǎn)品超級(jí)電容器電極材料其測(cè)試數(shù)據(jù)各項(xiàng)指標(biāo)均優(yōu)于日本可樂麗和韓國(guó)CEP-21的產(chǎn)品。

        3 結(jié)語(yǔ)

        國(guó)內(nèi)很多關(guān)于以石油焦為原料、采用K0H化學(xué)活化法制備超級(jí)活性炭研究,所得產(chǎn)品比表面積也較大,如3500 m2/g[1]、2170 m2/g[2],但均基于試驗(yàn)研究,很少有中試試驗(yàn)。本文中試試驗(yàn)結(jié)果表明以石油焦為原料、采用物理法與化學(xué)法相結(jié)合生產(chǎn)出的超級(jí)活性炭比表面積達(dá)到2100m2/g,組裝的電容器具有良好的電化學(xué)性能,其性能優(yōu)于日本可樂麗和韓國(guó)CEP-21等全球活性炭產(chǎn)品開發(fā)及技術(shù)領(lǐng)先的專業(yè)活性炭生產(chǎn)商的活性炭產(chǎn)品。

        [1]JP-Kokai.155 587.1995(平7).

        [2]Jebgaaa B,Ehrburger P.Bull Soc Chim(Fr).1994.

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