駱秀珍，汪 君，李鵬飛，周曉英*

(1．新疆醫(yī)科大學(xué)藥學(xué)院，新疆烏魯木齊 830011;2．核工業(yè)二一六大隊(duì)理化測(cè)試中心，新疆烏魯木齊 830011)

毛頭牛蒡子味辛苦、性寒、歸肺胃二經(jīng)。商品調(diào)查結(jié)果顯示，新疆所用牛蒡子幾乎全是毛頭牛蒡的干燥成熟果實(shí)，維吾爾名稱“可熱可孜烏拉蓋”。主要用于治療風(fēng)熱感冒、咳嗽痰多、麻疹、風(fēng)疹、喉嚨腫痛、痄腮丹毒、癰腫瘡毒［1－2］。微量元素與人體健康關(guān)系密切，研究表明，中藥材的藥效與其所含微量元素的種類和含量有著密切的關(guān)系，對(duì)中藥材中微量元素的研究不僅可為中藥藥理的研究提供基礎(chǔ)，也能為中藥材質(zhì)量分析提供參考［3－5］。該研究采用ICP-AES法對(duì)毛頭牛蒡子中的微量元素進(jìn)行測(cè)定，以期為毛頭牛蒡子的進(jìn)一步開發(fā)利用提供依據(jù)。

1 材料與方法

1．1 儀器 XS105型十萬分之一電子天平(瑞士梅特勒－托利多);ICP-AES 6300電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(美國(guó)Thermo公司);恒溫電熱板(北京市光明醫(yī)療儀器廠);艾柯Exceed－ad－60純水機(jī)(成都唐氏康寧科技發(fā)展有限公司)。

1．2 試藥 毛頭牛蒡子采集于新疆阿勒泰地區(qū)，經(jīng)新疆醫(yī)科大學(xué)中醫(yī)學(xué)院李永和主任藥師鑒定為毛頭牛蒡的干燥成熟果實(shí);濃鹽酸、濃硝酸和高氯酸(GR，北京華威銳科化工有限公司，批號(hào) 80539);多元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(100．0 μg/ml，國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心);試驗(yàn)用水均為超純水。

1．3 方法

1．3．1 儀器工作條件。ICP-AES的工作參數(shù)為射頻功率1 150 W、輔助氣流量 0．5 L/min、霧化器氣體流量 0．5 L/min、泵速50 r/min、樣品沖洗時(shí)間15 s、垂直觀測(cè)高度12 mm。

1．3．2 對(duì)照品溶液的制備及標(biāo)準(zhǔn)曲線制作。取混合標(biāo)準(zhǔn)品溶液適量，用5%的鹽酸溶液配制成 0．1、0．5、1．0、2．0、10．0 μg/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別取上述溶液進(jìn)樣，在“1．3．1”儀器工作條件下進(jìn)行分析。以發(fā)射強(qiáng)度為縱坐標(biāo)(Y)、濃度為橫坐標(biāo)(X)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得出線性回歸方程。

1．3．3 供試品溶液的制備。毛頭牛蒡子粉碎，過20目篩，取粉末0．5 g，置于50 ml燒杯中，加入14 ml混酸(濃硝酸∶高氯酸∶濃鹽酸=4∶2∶1)，于120℃恒溫電熱板上加熱至棕色煙霧消失、溶液澄清，繼續(xù)加熱至近干，從電熱板上取下，冷卻，用5%的鹽酸溶液定容至25 ml容量瓶中備用。同法制備樣品空白溶液。

1．3．4 精密度試驗(yàn)。將“1．3．2”制備的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(0．5 μg/ml)測(cè)定6次，計(jì)算各元素的RSD。

1．3．5 加樣回收試驗(yàn)。稱取樣品粉末0．3 g，按照樣品含量的80% ～120%加入微量元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，照“1．3．3”項(xiàng)下方法制備加標(biāo)回收溶液，在“1．3．1”儀器工作條件下測(cè)定，計(jì)算各元素的加標(biāo)回收率。

1．3．6 樣品的含量測(cè)定。按照“1．3．3”方法制備供試品溶液，按照“1．3．1”儀器工作條件測(cè)得毛頭牛蒡子中 Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、Pb、Sr、Ti、Zn 10 種元素的含量(μg/g)，每份溶液重復(fù)測(cè)定3次，取平均值。

2 結(jié)果與分析

2．1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 以發(fā)射強(qiáng)度為縱坐標(biāo)(Y)、濃度為橫坐標(biāo)(X)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，從毛頭牛蒡子中各元素的分析波長(zhǎng)、標(biāo)準(zhǔn)曲線及相關(guān)系數(shù)(表 1)可以看出，Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、Pb、Sr、Ti、Zn這10種元素在0 ～ 10μg/ml范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

表1 毛頭牛蒡子中各元素的分析波長(zhǎng)、標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)和精密度

表2 各元素的加樣回收試驗(yàn)

2．2 精密度試驗(yàn) 按“1．3．4”方法操作，計(jì)算得出毛頭牛蒡子中各元素的RSD為0．31% ～1．40%(表1)，表明精密度良好。

2．3 加樣回收試驗(yàn) 由表2可見，毛頭牛蒡子中各元素的回收率均在95．82% ～103．85%，說明該方法準(zhǔn)確度較好，可用于毛頭牛蒡子中微量元素的含量測(cè)定。

2．4 樣品的含量測(cè)定 按照“1．3．6”測(cè)得毛頭牛蒡子中Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、Pb、Sr、Ti、Zn 10 種元素的含量依次為32．87、20．20、253．53、3563．67、26．34、5．58、2．89、66．06、3．27、41．19 μg/g。

3 討論

(1)由試驗(yàn)結(jié)果可知，毛頭牛蒡子中 Fe、Mg、Sr、Zn 和 Cu含量較高。Fe是血紅蛋白的主要組成部分，具有廣泛的生理功能，能夠維持正常的造血功能和免疫功能。Mg是維持生理系統(tǒng)興奮性的一種元素，也是重要的神經(jīng)傳導(dǎo)物質(zhì)，它可以讓肌肉放松下來。Sr能促進(jìn)骨骼發(fā)育生長(zhǎng)，維持人體正常生理功能，防治心血管疾病。Zn可促進(jìn)與免疫有關(guān)酶的合成，增強(qiáng)機(jī)體免疫功能，具有抗炎抗菌的作用。Cu是參與免疫功能和生化代謝的重要因子，是血紅蛋白合成的活性因子，具有抗炎消菌的作用［6－7］。該試驗(yàn)對(duì)毛頭牛蒡子中的微量元素進(jìn)行研究，發(fā)現(xiàn)其含有豐富的微量元素，說明毛頭牛蒡子具有較高的藥用價(jià)值。

(2)ICP-AES法簡(jiǎn)便、快捷、準(zhǔn)確，可以一次測(cè)定樣品中的多種元素。因此，該法不僅可用于毛頭牛蒡子藥材重金屬的限量檢查，也可用于毛頭牛蒡子中所含微量元素的檢查。

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