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        雪櫻子低極性成分的GC-MS對(duì)比分析

        2015-12-22 02:38:14覃麗清劉賢賢羅淑瑛桂林師范高等專科學(xué)?;瘜W(xué)與藥學(xué)系廣西桂林54002廣西師范大學(xué)化學(xué)與藥學(xué)院廣西桂林54004云南大學(xué)化學(xué)科學(xué)與工程學(xué)院云南昆明65009
        安徽農(nóng)業(yè)科學(xué) 2015年14期
        關(guān)鍵詞:研究

        覃麗清,劉賢賢,羅淑瑛,楊 丹,3* (.桂林師范高等??茖W(xué)?;瘜W(xué)與藥學(xué)系,廣西桂林 5400;2廣西師范大學(xué)化學(xué)與藥學(xué)院,廣西桂林 54004;3.云南大學(xué)化學(xué)科學(xué)與工程學(xué)院,云南昆明 65009)

        雪櫻子(Amaranthus caudatus L.)為莧科(Amaranthaceae)莧屬一年生草本植物,學(xué)名為尾穗莧,別名為老槍谷、仙人谷。雪櫻子近年來(lái)作為一種保健蔬菜備受人們的青睞。雪櫻子原產(chǎn)于熱帶和亞熱帶,在我國(guó)各地均有栽培,生命力適應(yīng)力極強(qiáng),資源豐富,雪櫻子在民間作為藥食兩用的植物歷史悠久,福建、湖南等地物志均有記載。雪櫻子可全草入藥,具有健脾溢血、解毒消腫止痛、清熱透表、滋補(bǔ)強(qiáng)壯的功效[1-2]。近幾年國(guó)內(nèi)研究者對(duì)莧屬植物中的刺莧、反枝莧、皺果莧等的化學(xué)成分及其藥理作用進(jìn)行了初步研究[3-6],但查閱國(guó)內(nèi)外文獻(xiàn),發(fā)現(xiàn)人們對(duì)雪櫻子的化學(xué)成分研究鮮有報(bào)道[7-9]。目前對(duì)雪櫻子藥理活性的研究國(guó)內(nèi)外處于起步階段[10-11],試驗(yàn)研究報(bào)道很少。為了闡明雪櫻子低極性化學(xué)成分,筆者對(duì)貴州省特色生物科技有限公司提供的新鮮雪櫻子樣品進(jìn)行GC-MS對(duì)比分析,為雪櫻子今后的研究提供參考。

        1 材料與方法

        1.1 材料 雪櫻子2014年9月采于貴州省特色生物科技有限公司種植基地,新鮮雪櫻子經(jīng)清洗晾干后切碎備用。

        1.2 主要儀器 氣相色譜-質(zhì)譜-計(jì)算機(jī)聯(lián)用儀 (島津QP2010,日本島津公司)。

        1.3 方法

        1.3.1 色譜條件。石英毛細(xì)管柱Rtx-1MS,30 m×0.25 mm×0.25 μm。升溫程序從 40 ℃ 開始,保持 1 min,以 10℃ /min升至250 ℃,保持35 min,進(jìn)樣量1 μl,分流比1∶40,載氣為He,柱流量1.0 ml/min,進(jìn)樣口溫度250℃。

        1.3.2 質(zhì)譜條件。EI源,電離電壓70 eV,離子源溫度200℃,掃描范圍20~500 amu,質(zhì)譜庫(kù)NIST27和NIST147。

        1.3.3 樣品定性、定量分析方法。對(duì)得到的總離子流圖中各峰進(jìn)行質(zhì)譜掃描,得到相應(yīng)各峰質(zhì)譜圖,與 NIST27、NIST147數(shù)據(jù)庫(kù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)譜圖進(jìn)行對(duì)比分析,確認(rèn)雪櫻子低極性化學(xué)成分,用峰面積歸一化法計(jì)算出各成分的相對(duì)百分含量。

        1.3.4 樣品前處理方法。

        1.3.4.1 雪櫻子揮發(fā)油提取物。取新鮮的500 g雪櫻子切碎,分別用3倍于原料重量的水進(jìn)行水蒸氣蒸餾,收集溜出液,濾渣再重復(fù)提取2次,并把3次的溜出液合并。用干燥處理的適量乙醚進(jìn)行萃取數(shù)次,乙醚層用無(wú)水硫酸鈉干燥,濃縮得黃色油狀物揮發(fā)油0.5 g,帶有很濃的香味。油狀物用1 ml正己烷溶解,溶液經(jīng)0.45 μm微孔濾膜過(guò)濾作為揮發(fā)油供試液樣品。

        1.3.4.2 雪櫻子石油醚萃取物。雪櫻子全草粉末20 kg,用70%乙醇浸泡過(guò)夜,過(guò)濾,濾渣用70%重復(fù)浸泡2次,過(guò)濾,收集濾液,減壓回收乙醇,得到雪櫻子浸膏1 800 g。分別用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取,石油醚層揮干溶劑后,取少量浸膏用1 ml正己烷溶解,溶液經(jīng)0.45 μm微孔濾膜過(guò)濾作為石油醚提取物供試液樣品。

        2 結(jié)果與分析

        從雪櫻子揮發(fā)油及石油醚萃取的低極性成分GC-MS相對(duì)百分含量和總離子流圖(表1和圖1)可以看出,雪櫻子揮發(fā)油已鑒定的28個(gè)化合物占總含量的80.32%,芳香烴類化合物占已鑒定化合物含量的42.82%,含量較多的包括二丁基過(guò)氧化氫(4.11%)、苯基乙醇(10.47%)、鄰苯二甲酸二甲酯(3.44%)、1,1-氧二苯-2,3-氯代丙烷(4.56%)、1,2-二氯-3-[2-氯-1-(氯 甲 基)羥 乙 基]丙 烷 (4.99%)、十 六 烷(4.51%)、鄰苯二甲酸二異丁酯(3.21%)、鄰苯二甲酸二異丁酯(8.52%)、1,2-苯二甲酸正丁基酯(11.46%)、二十二烷(2.15%);雪櫻子石油醚提取物中鑒定了21個(gè)成分,其含量占總檢出峰的71.67%,脂肪烴及酯為主要成分,占總檢出峰的57.43%,含量較多的是十六烷(7.02%)、十八烷(3.91%)、十六烷酸甲酯(3.18%)、鄰苯二甲酸二異丁酯(6.82%)、二十二烷(9.05%)、二十一烷(3.71%)、環(huán)戊烷(3.36%)、三十一烷(7.76%)、四十三烷(10.47%)。

        表1 雪櫻子提取物GC-MS對(duì)比分析

        3 結(jié)論

        該研究對(duì)雪櫻子揮發(fā)油及石油醚萃取物的低極性成分進(jìn)行了GC-MS對(duì)比分析,確認(rèn)了揮發(fā)油中的28個(gè)化合物,其含量占總檢出峰的80.32%,芳香烴類化合物占已鑒定化合物含量的42.82%,證實(shí)雪櫻子揮發(fā)油中芳香烴類含量較多,同時(shí)驗(yàn)證了揮發(fā)油帶有濃郁的香味成分主要為芳香烴類化合物;雪櫻子石油醚提取物中鑒定了21個(gè)成分,其含量占總檢出峰的71.67%,脂肪烴及酯為主要成分,占總檢出峰的57.43%。通過(guò)對(duì)雪櫻子揮發(fā)油及石油醚萃取物的低極性成分對(duì)比分析,證實(shí)該植物有進(jìn)一步研究的價(jià)值。

        [1]徐志杰.江西省產(chǎn)的莧科藥用植物[J].江西中醫(yī)藥,1986(1):45-47.

        [2]劉陽(yáng),吉都明,吳奔.尾穗莧葉生藥學(xué)研究[J].人參研究,2004(3):21-23.

        [3]玄永浩,金哲銀,劉旭,等.莧菜藥理作用研究進(jìn)展[J].長(zhǎng)江蔬菜,2010(22):1-4.

        [4]劉旭.皺果莧提取物的抗氧化作用和抗癌作用研究[D].揚(yáng)州:揚(yáng)州大學(xué),2012:58.

        [5]曾穎.反枝莧化學(xué)成分及其生物活性的研究[D].長(zhǎng)春:吉林大學(xué),2005:74.

        [6]夏克波.反枝莧化學(xué)成分的提取鑒別與含量測(cè)定[D].長(zhǎng)春:吉林大學(xué),2009:60.

        [7]顧勇,梁佩芳,丁驍,等.莧科植物化學(xué)成分的研究進(jìn)展[J].天然產(chǎn)物研究與開發(fā),2008(20):944 -948,910.

        [8]RASTRELLI L,PIZZA C,SATURNINO P,et al.Studies on the constituents of Amaranthus caudatus(Kiwicha)seeds.Isolation and characterization of seven new triterpene saponins[J].J Agric Food Chem,1995,43(4):904 -909.

        [9]RASTRELLI L,PIZZA C,SATURNINO P,et al.Studies on the constituents of Amaranthus caudatus leaves:Isolation and structure elucidation of new triterpenoid saponinsand ionol-derived glycosides[J].J Agric Food Chem,1998,46:1797 -1804.

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