陳賢明，馮 林，李 臘，趙國飛，龔正禮,*

（1.西南大學食品科學學院，重慶 400716；2.達州市茶果技術推廣站，四川 達州 635000）

組合式焙火工藝對鐵觀音品質及揮發(fā)性香氣組分的影響

陳賢明1，馮 林2，李 臘1，趙國飛1，龔正禮1,*

（1.西南大學食品科學學院，重慶 400716；2.達州市茶果技術推廣站，四川 達州 635000）

以市售清香型鐵觀音為原料，采用“中火”、“低火”、“高火”多段式組合控溫控時焙火，分析焙火前后鐵觀音品質及香氣組分差異。結果表明：焙火茶樣品質均等同或高于對照茶樣，其中6號樣品質最好，為最佳焙火方案，即100 ℃處理90 min、120 ℃處理60 min、80 ℃處理8.5 h、140 ℃處理30 min。橙花叔醇、吲哚、α-法呢烯、苯乙醛、芳樟醇、苯乙腈、苯乙醇、茉莉內酯、順-茉莉酮等是清香型鐵觀音特征性香氣成分；橙花叔醇、脫氫芳樟醇、吲哚、α-法呢烯、羅勒烯（3,7-二甲基-1,3,6-辛三烯）、苯乙腈、茉莉內酯、苯乙醛、苯乙醇、順-茉莉酮、3-呋喃甲醛、芳樟醇、苯甲醛等是焙火鐵觀音的特征性香氣成分。焙火樣中檢出的吡喃、呋喃等與其呈現(xiàn)的火香、蜜香有關。橙花叔醇和脫氫芳樟醇與鐵觀音香氣品質相關，對焙火溫度和時間的選擇具指導作用。

焙火；鐵觀音；香氣組分；氣相色譜-質譜法

鐵觀音是閩南烏龍茶的典型代表，以其身骨重實、形美似觀音而得名[1]。優(yōu)質鐵觀音以“音韻”聞名，集香郁、味雋、鮮滑、回甘于一身[2]。焙火是烏龍茶品質形成的一道重要工序，對其特有的色、香、味、形的形成有著非常重要的作用。通過焙火處理可降低含水量，延長保質期，去除雜味，改變香型等，從而形成烘焙烏龍茶獨特的品質[3]。烏龍茶焙火有“高火”、“中火”、“低火”之分[4]?！案呋稹保?30～140 ℃）茶葉葉溫升高迅速，水分蒸發(fā)快，但達到一定限度時易產(chǎn)生焦氣和焦味；“中火”（100～120 ℃）是烘焙采取的主要溫度；“低火”（80～90 ℃）熱反應較慢。焙火成品茶香氣斂藏、滋味醇厚、色澤油潤，尤其是低溫長時間烘焙能產(chǎn)生多種具高香的帖烯類化合物，對提高烏龍茶品質有極佳的效果[5-6]。本研究選取市售同批次清香型鐵觀音為原料，通過控制高、中、低火溫及時間長短，改變清香型鐵觀音滋味和香氣，制得品質優(yōu)良的焙火型鐵觀音，為指導實踐提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料

同批次清香型鐵觀音（2014年秋產(chǎn)） 市售。

1.2 儀器與設備

QP2010氣相色譜-質譜（gas chromatography-mass spectrometer，GC-MS）聯(lián)用儀 日本島津公司；非結合型聚二甲基硅氧烷萃取頭、57330-U手動固相微萃取進樣器 美國Supelco公司；電子分析天平 沈陽龍騰電子稱量儀器有限公司；電熱恒溫鼓風干燥箱 上海齊欣科學儀器有限公司；HH-2數(shù)顯恒溫水浴鍋 常州滇華儀器有限公司；20 mL固相微萃取瓶 天津奧特賽斯公司。

1.3 方法

1.3.1 焙火工藝

將茶樣分裝成500 g/份，分別為處理1～7，處理1為對照茶樣，按表1設計程序采用恒溫鼓風干燥箱進行烘焙處理。溫度梯度控制主要依據(jù)：前90 min選取100 ℃，控制茶樣含水量；選取120 ℃烘焙60 min，揮發(fā)部分香型較差的高沸點組分；選取80 ℃或90 ℃長時烘焙，進一步控制水分，促進熱作用，生成近似“蜜糖”的香，發(fā)展茶樣底香和整體香型；選取高溫130 ℃或140 ℃短時烘焙，增加茶樣高香部分化合物，促進底香和高香進一步協(xié)調；處理4和7增加－20 ℃低溫處理，探究常溫和低溫迅速冷卻退火對焙火鐵觀音香氣的影響。

表1 樣品焙火處理工藝時間參數(shù)Table1 Different baking procedures forTieguanyin oolong tea samples

1.3.2 茶葉的感官品質評價

參照GB/T 23776—2009《茶葉感官審評方法》[7]和GB/T 14487—2008《國家標準審評術語》[8]對茶樣進行密碼審評。由于所有茶樣批次相同，故視外形和葉底兩項因子分值相同，不再做評審，只對湯色（10 分）、香氣（35 分）和滋味（35 分）評分[9]。

1.3.3 揮發(fā)性香氣組分的測定

1.3.3.1 香氣組分的萃取

采用頂空固相微萃?。╤ead space-solid phase microextraction，HS-SPME）法。準確稱取0.6 g研磨茶樣置于固相微萃取瓶中，加入10 mL沸超純水加蓋密封，平衡5 min后于60 ℃恒溫水浴鍋中靜置萃取60 min。GC-MS進樣口（230 ℃）解吸5 min后進行香氣組分分析。

1.3.3.2 GC-MS條件[10]

GC條件：色譜柱：DB-5MS彈性石英毛細管柱（30 m×0.25 mm，0.25 μm）；升溫程序：40 ℃，保持2 min；以5 ℃/min升至85 ℃，保持2 min；以7 ℃/min升至130 ℃，保持2 min；以5 ℃/min升至135 ℃，保持2 min；以1 ℃/min升至140 ℃保持2 min；以5 ℃/min升至180 ℃保持3min；以4 ℃/min升至230 ℃保持2 min；總程序時間為67.86 min。載氣N2，流速1.0 mL/min；進樣方式：不分流進樣；檢測器：氫焰離子化檢測器。

MS條件：離子源溫度：230℃；接口溫度：230℃；電子能量：70 eV；m/z 35～400 u。

1.4 數(shù)據(jù)處理

各試樣經(jīng)氣相色譜-質譜分析后，所得各總離子色譜圖經(jīng)質譜庫NIST 08. LIB和NIST 08s. LIB匹配并參考文獻輔助定性（相似度SI為85%以上），鑒定揮發(fā)性香氣組分，采用峰面積歸一法確定各香氣組分的相對含量。采用IBM SPSS Statistics 18.0 對鐵觀音揮發(fā)性物質進行主成分分析（principal components analysis，PCA）。

2 結果與分析

2.1 供試茶樣的感官品質分析

表2 各處理茶樣感官審評結果Table2 Sensory evaluation results of Tieguanyin oolong tea samples

原茶樣屬高檔清香型鐵觀音，香氣清銳、持久，滋味醇和但略酸，其工藝特點為：輕曬青，少次短時搖青，低溫輕發(fā)酵，高溫快速殺青[11]。對各焙火處理茶樣進行感官評價（表2），結果表明：不同焙火的溫度和時間對各處理茶樣的香氣、滋味和湯色品質表現(xiàn)出一定的差異性。其中，處理3和處理6茶樣的香氣表現(xiàn)最好，處理5和處理6滋味得分最高，且處理6的綜合得分最高，整體表現(xiàn)最好。經(jīng)焙火后湯色由淺綠、明亮向橙黃/金黃轉變；香氣由清香向火香/蜜香轉變；滋味由醇和向醇厚轉變。處理2～7的品質表現(xiàn)均等同或高于對照茶樣，說明焙火工藝對供試鐵觀音品質有顯著的改善作用。

2.2 茶樣揮發(fā)性香氣組分分析

通過對7 個茶樣進行GC-MS分析，質譜總離子圖見圖1（處理3～7略），根據(jù)匹配質譜庫、參考保留時間及文獻，鑒定的香氣組分見表3。

圖1 處理1（A）和處理2（B）茶樣香氣組分總離子流色譜圖Fig.1 Total ion current chromatograms of Tieguanyin oolong tea samples No.1 (A) and No.2 (B)

原茶樣中共檢出48 種化合物，其中橙花叔醇（28.14%）、吲哚（11.01%）、α-法呢烯（10.67%）、苯乙醛（8.51%）、芳樟醇（3.89%）、苯乙腈（3.70%）、苯乙醇（3.35%）、茉莉內酯（2.78%）、順-茉莉酮（2.31%）等相對含量較大，占總量的74.36%，與張雪波等[12]研究的鐵觀音主要特征性香氣成分一致。順-己酸-3-己烯酯、苯甲酸苯乙酯、順式-牻牛兒醇、α-甲基-α-（4-甲基-3-戊烯基）環(huán)氧甲醇、苯甲醛、脫氫芳樟醇、壬醛、正己醛等檢出量較少。

焙火處理后香氣組分發(fā)生了較大變化，相對含量減少較多的橙花叔醇和相對含量增加較多的脫氫芳樟醇為典型代表。橙花叔醇和脫氫芳樟醇是烏龍茶香氣的主要香氣成分，前者屬倍半萜烯醇類，具木香、花香和水果香；后者屬單萜烯類醇類物質，具甜花香。這兩者含量的多少與烏龍茶的香氣品質直接相關。橙花叔醇經(jīng)焙火處理后較對照茶樣下降顯著，從原茶28.14%下降到4.33%～17.41%，在處理3、5和6中保留較多。脫氫芳樟醇在焙火處理樣中都有大量檢出（7.95%～10.64%），處理5中含量最高。制茶時可由3,7-二甲基-1,5-辛二烯-3,7-二醇在110 ℃以上的高溫條件下通過分子間脫水形成，100 ℃以下幾乎不形成，130 ℃以上大量生成[13]。脫氫芳樟醇是一種花果香呈香較好的化合物，對茶葉香氣品質的貢獻率高，對鐵觀音焙火工藝的選取具有一定的指導作用。

此外，焙火樣中相對含量較原茶樣減少較多的有苯乙醛（－0.07%～4.85%）、α-法呢烯（2.67%～4.49%）、吲哚（2.42%～4.82%）、芳樟醇（1.69%～2.70%）等；相對含量較原茶樣增加較多的有羅勒烯（0.00%～5.38%）、（Z）-β-法呢烯（0.01%～4.55%）、3-呋喃甲醛（1.81%～2.92%）等。原茶樣中并未檢出呋喃甲醛與3-呋喃甲醛，經(jīng)焙火工藝處理后6 個茶樣中均有檢出。呋喃甲醛亦稱糠醛，可由茶葉加熱過程中氨基酸和糖類反應生成。另2-乙?；量?、1-康基吡咯、呋喃甲醛、3-呋喃甲醛、2,5-二氫-2,3-二甲基呋喃、3,6-二氫-4-甲基-2-（2-甲基-1-丙烯基）-2H-吡喃、2-正戊基呋喃等在對照茶樣中未被檢出或含量極少，經(jīng)焙火處理后在處理2～7茶樣中均有檢出且相對含量較高。這些吡喃、呋喃化合物多為焦炭化反應和Maillard反應產(chǎn)物[14-16]，具特定烘焙香型，與焙火后鐵觀音火香及蜜香的形成有關[17]。

表3 鐵觀音原茶樣及焙火茶樣主要揮發(fā)性香氣組分相對含量Table3 The relative contents of main volatile aroma compounds in Tieguanyin oolong tea samples

續(xù)表3

續(xù)表3

由表3可知，經(jīng)GC-MS分析全部茶樣中共檢出100 種揮發(fā)性香氣化合物。其中處理1（對照樣）共檢出48 種香氣化合物，處理2共76 種，處理3共57 種，處理4共 63 種，處理5共58 種，處理6共59 種，處理7共67種，焙火處理后香氣化合物種類組分增加。處理2未經(jīng)低溫80 ℃或90 ℃處理，檢出香氣化合物組分最多，說明在一定條件下低溫長烘不利于香氣組分的保留。處理4和處理7經(jīng)－20 ℃急速冷凍處理后，香氣化合物組分較處理1、3、5、6增加，說明低溫冷凍處理較自然冷卻更利于香氣組分的保留。

表4 各茶樣揮發(fā)性香氣組分種類及其相對含量Table4 The classes of volatile aroma components and their relative contents in Tieguanyin oolong tea samples %

由表4可知，處理2、4、7茶樣中醇類相對含量低于其他茶樣，處理2、4茶樣的碳氫類化合物相對含量都較其他茶樣高，說明80 ℃和90 ℃長烘利于醇類香氣化合物的生成，而在高溫焙火后增加低溫冷凍處理則不利于醇類化合物的保存，反而有利于碳氫化合物的生成。

1～7號茶樣中共檢出14 種醇類，其中6 種醇類為7 個茶樣所共有，分別是：2,2,6-三甲基-6-乙烯基四氫-2H-呋喃-3-醇、1-辛烯-3-醇、脫氫芳樟醇、α-甲基-α-（4-甲基-3-戊烯基）環(huán)氧甲醇、順式-牻牛兒醇、苯乙醇、芳樟醇、橙花叔醇。由于高溫揮發(fā)和熱作用轉換，芳樟醇、橙花叔醇經(jīng)焙火處理后的相對含量明顯下降，脫氫芳樟醇相對含量上升明顯。全部茶樣中共檢出19種酯類，其中有7種是所有茶樣共有組分，分別是：丁酸-4-己烯酯、乙酸苯乙酯、己酸己酯、丁酸苯乙酯、水楊酸甲酯、苯甲酸苯乙酯、順-己酸-3-己烯酯、茉莉內酯。在6個焙火處理樣中茉莉內酯、順-己酸-3-己烯酯、苯甲酸苯乙酯相對含量較高。經(jīng)焙火處理后己酸-2-苯乙酯消失，櫚酸甲酯在處理5中有1.15%的生成，其他酯類生成相對含量較低。醛類共檢出19 種，其中5 種酯類為所有茶樣共有，分別是β-環(huán)檸檬醛、葵醛、（E,E）-2,4-庚二烯醛、苯甲醛、苯乙醛。經(jīng)焙火處理后呋喃甲醛和3-呋喃甲醛所占相對含量增加，苯甲醛、苯乙醛比重較大。酮類共檢出9 種，其中4 種為所有茶樣所共有，順-茉莉酮（1.63%～2.31%）比重較高，其他酮類比重都較低。值得指出的是在對照茶樣中只檢出5 種碳氫類化合物，但焙火處理后共檢出30 種，其中25 種為焙火后新生成，分子結構上大多為烯烴類化合物。碳氫類化合物所占相對含量在18.23%～34.29%之間，均高于對照茶樣，羅勒烯、β-肉桂油烯、2,6-二甲基-1,3,5,7-辛四烯等有大量生成。以吲哚和苯乙腈等為代表的含氮類化合物在各個茶樣中相對含量都較高，經(jīng)焙火后的吲哚相對含量明顯下降，而苯乙腈則呈上升趨勢。1-（2-呋喃基甲基）-1H-吡咯消失，1-康基吡咯和2-乙?；量﹦t有一定量的生成。以呋喃和吡喃類化合物為主的雜氧類，相對含量較少。

2.3 鐵觀音香氣PCA

采用SPSS軟件對7 個茶樣中共有的28 種揮發(fā)性香氣組分進行PCA，得到4 個主成分，4個特征值分別為13.058、8.025、2.896和2.478，分別解釋了總變異的：46.634%、28.660%、10.342%及8.851%，其累計貢獻率達94.488%，說明該4個主成分能反映原始變量的絕大部分信息。對4個主成分貢獻率較大的化合物多呈花香、果香的醇類和酯類為主。從表5可知，對第1主成分貢獻最大的是丁酸苯乙酯（水果、玫瑰香氣，并具有蜜甜香），其次是（E,E）-2,4-庚二烯醛（青臭氣）、α-法呢烯、芳樟醇（甜嫩新鮮的花香，似鈴蘭香）、吲哚（低含量條件下呈柑橘花香及茉莉花香，具固香作用）、順-己酸-3-己烯酯、己酸己酯、順-茉莉酮、橙花叔醇等；對第2主成分貢獻最大的是2,2,6-三甲基-6-乙烯基四氫-2H-呋喃-3-醇，其次是反-α-香檸檬烯、（Z）-β-法呢烯、苯甲酸苯乙酯、苯乙醇、苯乙醛等；對第3主成分貢獻最大的是水楊酸甲酯，其余各香氣組分對第3主成分貢獻都較低。對第4主成分貢獻最大的是茉莉內酯，其次是香葉基丙酮和乙酸苯乙酯。

表5 各主成分的特征向量Table5 Eigenvectors of 4 principal components

2.4 香氣組分的變化原因分析

茶葉香氣的形成主要有熱物理化學作用和生物化學作用[18]，焙火鐵觀音香氣組分的變化主要由熱物理化學作用導致[19]。焙火中高溫促使部分低沸點的香氣化合物揮發(fā)，如醇類和醛類等，高沸點香氣化合物則保留（如苯乙腈），其相對含量相應增加。在熱作用下可引起或促進芳香物質的產(chǎn)生，主要包括氧化、還原、化合、分解、酯化、環(huán)化、異構化、脫氨和脫羧等反應。如在熱作用下芳樟醇脫氫生成芳樟醇，α-法呢烯與（Z）-β-法呢烯之間異構化作用轉換，呋喃、吡喃和吡咯的生成等。

3 結 論

本研究對清香型鐵觀音采取6種不同的組合式控溫控時焙火處理方案，各處理對供試鐵觀音品質的改善有顯著作用，綜合得分均等同或高于對照茶樣。焙火處理后茶湯色由淺綠、明亮轉變?yōu)槌赛S/金黃，香氣由清香轉變?yōu)榛鹣?蜜香，滋味由醇和轉變?yōu)榇己?。處?為鐵觀音最佳焙火方案，即100 ℃處理90 min、120 ℃處理60 min、80 ℃處理8.5 h、140 ℃處理30 min。

清香型鐵觀音的特征性香氣成分：橙花叔醇、吲哚、α-法呢烯、苯乙醛、芳樟醇、苯乙腈、苯乙醇、茉莉內酯、順-茉莉酮等；焙火鐵觀音的特征性香氣成分：橙花叔醇、脫氫芳樟醇、吲哚、α-法呢烯、羅勒烯、苯乙腈、茉莉內酯、苯乙醛、苯乙醇、順-茉莉酮、3-呋喃甲醛、芳樟醇、苯甲醛等。

熱物理化學作用是導致焙火鐵觀音香氣組分發(fā)生變化的根本原因，經(jīng)焙火處理后以橙花叔醇為代表的香氣組分相對含量明顯減少，以脫氫芳樟醇為代表的香氣組分相對含量明顯增加。橙花叔醇和脫氫芳樟醇是烏龍茶香氣的主要香氣成分，對焙火溫度和時間的選擇具有一定的指導作用。經(jīng)PCA得出對第1～4主成分貢獻率較大化合物多為呈花香和果香的酯類和醇類等，這些化合物多呈下降趨勢；同時在焙火鐵觀音中新檢出的具火香/蜜香的吡喃和呋喃等化合物，導致鐵觀音由清香型向濃香型轉變，形成特有的“火香”、高香品質。不同工藝處理后，香氣種類都有增加，醇類化合物和碳氫類化合物總量變化較明顯。已知的脫氫芳樟醇生成途徑的反應底物芳樟醇在原茶樣中僅檢出3.89%，而焙火茶樣中脫氫芳樟醇檢出達7.95%～10.64%，可能有其他生成途徑，其機理尚不明確，有待進一步研究。香氣組分存在閾值[20]，有待結合GC-O[21]進一步研究香氣組分之間的組成情況對鐵觀音香氣品質的影響。并結合同 位素標記分子法[22]等手段建立模擬單反應底物[23]的焙火處理，探究鐵觀 音中相關化合物的形成機理。

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Effects of Baking on the Changes in Sensory Evaluation and Volatile Aroma Compounds of Tieguanyin Oolong Tea

CHEN Xianming1, FENG Lin2, LI La1, ZHAO Guofei1, GONG Zhengli1,*
(1. College of Food Science, Southwest University, Chongqing 400716, China; 2. Dazhou Tea and Fruit Technology Promotion Station, Dazhou 635000, China)

This research was undertaken to study the effects of different baking temperatures and times on the sensory evaluation and volatile aroma compounds of Tieguanyin oolong tea. Commercially available delicate fragrance-type Tieguanyin was chosen as test material. The results showed that baking procedure 6, namely baking at 100 ℃ for 90 min, followed sequentially by at 120 ℃ for 60 min, at 80 ℃ for 8.5 h and at 140 ℃ for 30 min, was the best. The quality of baked tea samples was equal to or higher than that of the original tea samples. Nerolidol, indole, α-farnesene, phenylacetaldehyde, linalool, phenylacetonitrile, phenylethyl alcohol, jasmine lactone and cis-jasmone were identifi ed as the main volatiles of Tieguanyin oolong tea. Nerolidol, hotrienol, indole, α-farnesene, (Z)-3,7-dimethyl-1,3,6-octatriene, phenylacetonitrile, jasmine lactone, phenylacetaldehyde, phenylethyl alcohol, cis-jasmone, 3-furfural, linalool and benzaldehyde were the main volatiles of baked Tieguanyin oolong tea. Pyran and furans were related to the high-fi red and honey-sweet aroma of baked tea. Nerolidol and hotrienol were associated with the aroma quality of Tieguanyin and could provide useful guidance for selecting baking temperature and time.

baking; Tieguanyin oolong tea; aroma compounds; gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS)

TS27.2

A

1002-6630（2015）20-0073-06

10.7506/spkx1002-6630-201520013

2015-02-09

陳賢明（1989—），男，碩士研究生，研究方向為制茶工程與貿(mào)易。E-mail：qwchenxianming@163.com

*通信作者：龔正禮（1957—），男，教授，博士，研究方向為茶葉加工。E-mail：gzhengl@126.com