黃 勇，王淑軍

(1.中煤科工集團(tuán)唐山研究院有限公司，河北 唐山 063012；2.河北省煤炭洗選工程技術(shù)研究中心，河北 唐山 063012)

重介質(zhì)旋流器SiC陶瓷襯里及其力學(xué)性能的研究

黃 勇1，2，王淑軍1，2

(1.中煤科工集團(tuán)唐山研究院有限公司，河北 唐山 063012；2.河北省煤炭洗選工程技術(shù)研究中心，河北 唐山 063012)

為探索制備高性能的重介質(zhì)旋流器SiC耐磨襯里，制備了不同β-SiC添加量、不同燒結(jié)溫度的SiC陶瓷試樣，從體積密度、抗彎強(qiáng)度、維氏硬度、顯微結(jié)構(gòu)四個(gè)方面對試樣進(jìn)行了比較和分析。試驗(yàn)結(jié)果表明：當(dāng)燒結(jié)溫度為2 220 ℃，β-SiC添加量為10%時(shí)，燒結(jié)體體積密度、抗彎強(qiáng)度和維氏硬度最高，分別達(dá)到3.128 g/cm3、399.6 MPa和27.5 GPa。

重介質(zhì)旋流器；耐磨襯里；β-SiC；添加量；燒結(jié)溫度

重介質(zhì)選煤是目前重力選煤方法中效率最高的一種，其核心設(shè)備重介質(zhì)旋流器以其一系列的優(yōu)點(diǎn)受到了越來越多的重視。在過去的幾十年里，重介質(zhì)旋流器已經(jīng)取得了長足的發(fā)展，在選煤生產(chǎn)實(shí)踐中產(chǎn)生了巨大的效益，但也有一些問題急需解決，最為突出的就是旋流器內(nèi)壁磨損嚴(yán)重，從而縮短了它的使用壽命。雖然在重介質(zhì)旋流器內(nèi)壁粘貼Al2O3陶瓷襯里可提高其耐磨性能，并且也發(fā)揮了很好的作用，但是在選煤裝備向大型化、高效化發(fā)展的今天，重介質(zhì)旋流器規(guī)格不斷向大型化發(fā)展，加上入選原煤粒度增大、懸浮液壓力和速度提高，傳統(tǒng)氧化鋁陶瓷襯里的耐磨性能已經(jīng)不能滿足要求。碳化硅陶瓷是一種性能優(yōu)異的耐磨材料，不僅具有優(yōu)良的常溫力學(xué)性能，如高的抗彎強(qiáng)度、優(yōu)良的抗氧化性、良好的耐腐蝕性、高的抗磨損以及低的摩擦系數(shù)，而且高溫力學(xué)性能(強(qiáng)度、抗蠕變性等)也是已知陶瓷材料中最佳的，在耐磨性能方面遠(yuǎn)遠(yuǎn)優(yōu)于氧化鋁。為此展開了制備高性能的重介質(zhì)旋流器碳化硅耐磨襯里的研究工作。

1 制備工藝

首先，將α相碳化硅微粉、β相碳化硅微粉、碳化硼、聚乙二醇、酚醛樹脂、四甲基氫氧化銨、油酸按實(shí)驗(yàn)配方進(jìn)行配料；然后，將配料放于瑪瑙球磨罐中，采用瑪瑙球作為研磨體進(jìn)行濕法混料10～12 h；之后，將混好的料漿靜置3～6 h后攪勻，進(jìn)行噴霧造粒；令造粒粉在空氣中靜置2 h以上，然后利用壓機(jī)壓制成片；最后，將制備好的陶瓷坯體置于真空熱壓燒結(jié)爐中進(jìn)行燒結(jié)，燒成溫度為2 130～2 250 ℃，保溫時(shí)間為2 h，隨爐冷卻到室溫后，再將試樣作不同的性能測試。

2 坯體燒制方法

本試驗(yàn)采用的是高溫?zé)o壓燒結(jié)方式。首先，將陶瓷坯體置于石墨坩堝中，再將石墨坩堝放入真空熱壓爐中升溫?zé)Y(jié)，燒結(jié)溫度分別為2 130、2 160、2 190、2 220、2 250 ℃。整個(gè)燒結(jié)過程分為三個(gè)階段：第一階段，從室溫緩慢升溫至600 ℃， 在600 ℃條件下保溫30 min；第二階段，快速升溫至1 600 ℃，并在1 400 ℃左右通入氬氣，氣氛壓力保持在0.06 MPa左右；第三階段，快速升溫至指定溫度，保溫2 h后，關(guān)爐自然冷卻。

在燒制過程中，緩慢升溫是為了讓陶瓷坯體中的水分和有機(jī)高分子添加劑揮發(fā)分解，在600 ℃揮發(fā)分解徹底。此外，在溫度為1 400 ℃時(shí)通入氬氣是為了抑制SiC在高溫下分解。

3 試驗(yàn)結(jié)果分析與討論

本試驗(yàn)是在總結(jié)前人研究工作基礎(chǔ)上完成的，燒結(jié)工藝制度、保溫時(shí)間、添加劑配方等技術(shù)參數(shù)都是使用前人的最佳技術(shù)方案[4-6]。試驗(yàn)制備了不同β-SiC添加量、不同燒結(jié)溫度的SiC陶瓷試樣，現(xiàn)從體積密度、抗彎強(qiáng)度、維氏硬度、顯微結(jié)構(gòu)四個(gè)方面對試樣進(jìn)行比較和分析。

3.1 體積密度的測試與分析

在保溫時(shí)間為2 h的前提下，對不同燒結(jié)溫度、β-SiC添加量為0、5%、7%、10%、15%、20%的SiC陶瓷燒結(jié)體的體積密度進(jìn)行測試與分析，并在一定條件下進(jìn)行重復(fù)試驗(yàn)，最終得出β-SiC添加量的最佳數(shù)值。

體積密度的測試采用阿基米德排水法，其操作步驟如下：首先用電子天平稱取干試樣質(zhì)量m1，再用細(xì)線將試樣懸吊于蒸餾水中，用托盤天平稱重浸于蒸餾水中的質(zhì)量m2。體積密度計(jì)算公式為：

ρ=m1/(m1-m2)，

式中：ρ為燒結(jié)體的體積密度；m1為干試樣質(zhì)量；m2為浸于蒸餾水中的質(zhì)量。

各組配方燒結(jié)后所得體積密度分布曲線如圖1所示。

圖1 不同β-SiC含量、不同燒結(jié)溫度條件下的燒結(jié)體體積密度曲線Fig.1 Volume density curves of sinters at different dosage of β-SiC and sintering temperature

從圖1可以看出，無論在哪種燒結(jié)溫度下，添加β-SiC的α-SiC陶瓷都要比純α-SiC陶瓷體積密度高，這是因?yàn)棣?SiC具有多種結(jié)晶形態(tài)，以4H、6H、15R為主，呈六方或菱方結(jié)構(gòu)，具有較少的有利于致密化的滑移系統(tǒng)；而β-SiC為立方結(jié)構(gòu)，在外加壓力作用下，晶粒易于滑移重排，比α-SiC易燒結(jié)，也就是說β-SiC的燒結(jié)活性更好。此外，還可以認(rèn)為一定量β-SiC的加入可以促進(jìn)α-SiC陶瓷的致密化。但是，隨著β-SiC添加量的增加，陶瓷燒結(jié)體的密度呈先上升后下降趨勢，這是由于在高溫條件下β-SiC向α-SiC轉(zhuǎn)變，晶型的轉(zhuǎn)變迫使基體收縮，使燒結(jié)體密度大大提高；然而，隨著β-SiC含量的增加，打亂了原有的粒度級配，使顆粒之間的孔隙變大，導(dǎo)致燒結(jié)驅(qū)動(dòng)力降低，以致密度下降。從圖1可以初步確定β-SiC的最佳添加量為10%。

3.2 抗彎強(qiáng)度和維氏硬度的測試分析

在β-SiC添加量為10%、保溫時(shí)間為2 h的前提下，制備不同燒結(jié)溫度的SiC陶瓷試樣，對燒結(jié)體的抗彎強(qiáng)度和維氏硬度進(jìn)行測試與分析，并進(jìn)行重復(fù)試驗(yàn)，結(jié)果如圖2所示。

圖2 不同燒結(jié)溫度條件下的燒結(jié)體抗彎強(qiáng)度與硬度曲線Fig.2 Bending strength and hardness curves of sinters at different sintering temperature

從圖2中可以看到，在溫度升高的初期，碳化硅燒結(jié)體的抗彎強(qiáng)度和維氏硬度均隨著燒結(jié)溫度的升高而迅速升高，并且在2 220 ℃達(dá)到最高；之后，隨著溫度的繼續(xù)升高，數(shù)值反而趨于下降。這說明燒結(jié)溫度過高或者過低都會(huì)影響燒結(jié)體的力學(xué)性能，當(dāng)溫度未達(dá)到最佳燒結(jié)溫度時(shí)，燒結(jié)體的抗彎強(qiáng)度、硬度數(shù)值均低于正常碳化硅陶瓷的性能指標(biāo)；隨著燒結(jié)溫度的逐步升高，所有指標(biāo)均有所上升，并在某一點(diǎn)達(dá)到最大值；當(dāng)超過極值后，溫度繼續(xù)升高，性能指標(biāo)反而有下降趨勢，說明溫度過高引起了晶粒長大，使力學(xué)性能反而下降。

3.3 顯微結(jié)構(gòu)的測試與分析

在保溫時(shí)間為2 h、β-SiC含量為10%的條件下，研究了燒結(jié)溫度對陶瓷致密度的影響，結(jié)果表明(圖3)：當(dāng)燒結(jié)溫度較低時(shí)(2 130 ℃)，由于反應(yīng)動(dòng)力不足，材料尚未完全燒結(jié)致密，從圖3(a)可以看出，燒結(jié)體氣孔小而多，因而相對密度低；隨著燒結(jié)溫度的提高(到2 220 ℃)，燒結(jié)體體積密度也提高，并達(dá)到最大3.128 g/cm3；當(dāng)溫度升高到2 250 ℃時(shí)，從圖3(e)可以看出燒結(jié)體氣孔開始變大，晶粒也有所長大，可達(dá)到5～10 μm，由于氣孔長大對材料的致密度產(chǎn)生不利的影響，因而密度有所下降。

圖3 在不同燒結(jié)溫度條件下β-SiC含量為10%的碳化硅陶瓷SEM圖Fig.3 SEM of ceramic SiC in content of 10% β-SiC at different sintering temperature

4 結(jié)論

通過以上研究，可以得出如下結(jié)論：

(1)添加了β-SiC的α-SiC陶瓷燒結(jié)體性能比未添加β-SiC的α-SiC陶瓷燒結(jié)體性能要好，β-SiC能促進(jìn)α-SiC陶瓷燒結(jié)致密化。

(2)隨著β-SiC添加量的增加，α-SiC陶瓷燒結(jié)體的體積密度先增大后減小，并且當(dāng)粒度為1 μm的α-SiC陶瓷中添加10%粒度為1 μm的β-SiC時(shí)，陶瓷燒結(jié)體的體積密度最大，達(dá)到3.128 g/cm3。

(3)隨著燒結(jié)溫度的升高，燒結(jié)體的抗彎強(qiáng)度和維氏硬度呈現(xiàn)先升高后下降的趨勢，當(dāng)溫度為2 220 ℃時(shí)，陶瓷燒結(jié)體的抗彎強(qiáng)度和維氏硬度達(dá)到最大，分別為399.6 MPa和27.5 GPa。

[1] 王 靜,張玉軍,龔紅宇.無壓燒結(jié)碳化硅研究進(jìn)展[J].陶瓷，2008(4).

[2] 李 纓,黃鳳萍,梁振海.碳化硅陶瓷的性能與應(yīng)用[J].陶瓷，2007(5).

[3] 武安華,曹文斌,李江濤,.SiC燒結(jié)的研究進(jìn)展[J].粉末冶金工業(yè),2002(3)

[4] 陳宇紅,韓鳳蘭,吳瀾爾.碳化硅陶瓷的無壓燒結(jié)技術(shù)[J].寧夏工程技術(shù),2002(1).

[5] 劉維良,于國強(qiáng),李友寶.無壓燒結(jié)制備SiC密封件的工藝與性能研究[J].中國陶瓷工業(yè),2011(2).

[6] 唐春柳.無壓燒結(jié)制備SiC基復(fù)合陶瓷材料及管材研究[D]. 哈爾濱：哈爾濱工業(yè)大學(xué)，2012.

Study on ceramic lining SiC used in heavy medium cyclone and its mechanical properties

HUANG Yong1,2，WANG Shu-jun1,2

(1．China Coal Science & Technology Group Tangshan Research Institute Co.,Ltd.,Tangshan,Hebei 063012,China;2．Coal Preparation Engineering & Technology Research Center in Hebei Province，Tangshan,Hebei 063012,China)

To explore way to improve performance of ceramic lining SiC used in heavy medium cyclone,samples preparation of ceramic SiC are made at different dosage of β-SiC and sintering temperature as well as mechanical properties of samples are analyzed and compared in volume density,bending strength,Vickers hardness and microstructure. The result shows that volume density,bending strength and Vickers hardness of sinters can reach maximum 3.128g/cm3,399.6MPa and 27.5GPa respectively at sintering temperature of 2220℃ and dosage of 10%β-SiC.

heavy medium cyclone; wear-resisting lining; β-SiC; dosage; sintering temperature

1001-3571(2015)02-0001-03

TD942

A

2014-12-03

10.16447/j.cnki.cpt.2015.02.001

天地科技股份有限公司工藝技術(shù)創(chuàng)新基金(KJ-2013-TDTS-04)

黃 勇(1982—)，男，湖北省隨州市人，助理研究員，碩士，從事選煤設(shè)備與旋流器耐磨襯里的研究工作。

E-mail：201619677@qq.com Tel：0315-7758507