氧瓶燃燒-離子色譜法檢測薄荷中氟、氯、氮、硫含量

王文歡衷明華

(韓山師范學(xué)院化學(xué)系，廣東 潮州 521041)

摘要：采用氧瓶燃燒將來自潮州和揭西的薄荷中的氟、氮、硫轉(zhuǎn)換為陰離子，利用離子色譜測定這幾種離子含量，通過對來源不同的薄荷中陰離子含量的分析得出不同的生長環(huán)境對薄荷中亞硫酸根和硫酸根含量的影響。為進(jìn)一步開發(fā)利用薄荷，研究薄荷食用提供了參考。

關(guān)鍵詞：薄荷氧瓶燃燒離子色譜亞硫酸根硫酸根含量

薄荷是中華常用中藥之一，又名“銀丹草”，為唇形科植物，全株青氣芳香，是一種有特種經(jīng)濟(jì)價值的芳香作物。《本草綱目》載：“薄荷，人多栽蒔，二月宿根生苗，清明前后分之。方莖赤色，其葉對生，初蒔形長而頭圓，及長則尖，吳、越、川、湖人多以代茶。蘇州所蒔者，莖小而氣芳，江西者稍粗，川蜀者更粗，入藥以蘇產(chǎn)為勝。野生者，莖葉氣味都相似”。薄荷味辛，性涼，具有醫(yī)用和食用雙重功能。在醫(yī)用上，薄荷外可治皮膚瘙癢，內(nèi)可治流行性感冒；在食用上，薄荷在潮汕地區(qū)分布廣泛，薄荷作為一種香料在潮汕人民的餐桌上廣受歡迎。

在揭西一帶，薄荷是制作揭西擂茶的一個獨(dú)特原料。擂茶是客家人的經(jīng)典飲食，其主料大米或爆米花，配料相對主料較為復(fù)雜，為花生、芝麻、茶葉、金不換等，而揭西的擂茶，又會再添加一味薄荷，使其具有咸、香、甜、苦、甘等多種味道，喝之覺得喉嚨清爽，消暑解熱，別有一番韻味。但由于環(huán)境污染的加重，植物中硫酸鹽和亞硝酸鹽的污染已經(jīng)成為一個不可忽視的問題，亞硝酸鹽可使動物中毒缺氧，產(chǎn)生高鐵血紅蛋白癥，重者致死，或間接與次級胺結(jié)合形成強(qiáng)致癌物質(zhì)——亞硝酸胺，從而誘發(fā)人和其他動物消化道系統(tǒng)癌變；而硫酸根的產(chǎn)生則是受汽車尾氣影響很大。因此，薄荷作為一種食材，其亞硝酸鹽和硫酸鹽的含量高低檢測對食用人群的身體健康有著重要意義。本實驗通過氧瓶燃燒法將薄荷中的氟、氮、硫元素轉(zhuǎn)變?yōu)殛庪x子，再以含過氧化氫堿性水溶液吸收，用離子色譜法對溶液中各陰離子含量進(jìn)行測定。本實驗測定結(jié)果可以為薄荷的安全性提供可靠的數(shù)據(jù)說明。

1　材料與方法

1.1樣品來源

薄荷分別來自潮州市彩塘區(qū)和揭陽市揭西縣的一個田野里。

1.2儀器與試劑

ISC900離子色譜儀帶變色龍7.1操作軟件；粉碎機(jī)；DGG-9240B型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱；ZHWY-211B落地普通型大容量全溫度恒溫培養(yǎng)振蕩器；電子天平；500mL石英氧氣燃燒瓶。

亞硝酸鈉、硝酸鈉、硫酸鈉、氫氧化鈉、氟化鈉、氯化鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉、30%過氧化氫均為分析純；所有溶液均用超純水(電導(dǎo)率>18MΩ)配制且用0.45μm濾膜過濾；99.999%高純氧(深圳宏州氣體有限公司)；無灰定量濾紙。

1.3色譜條件

色譜柱：AS23型陰離子分析柱(250mm×4mm)，AG23型保護(hù)柱(50mm×4mm)；流動相：0.8mmol/L碳酸氫鈉4.5mmol/L碳酸鈉淋洗液；進(jìn)樣體積：10μL；流速：1.0mL/min。

1.4實驗過程

1.4.1樣品處理

將采摘而來的兩個地區(qū)薄荷清洗干凈，然后分別放置于燒杯中做好標(biāo)記后放在DGG-9240B型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱中烘干24小時，溫度為7O℃。樣品烘干后用粉碎機(jī)(上海嘉定糧油儀器有限公司)進(jìn)行粉碎，粉碎的樣品置于塑料瓶中并做好標(biāo)記后備用。

1.4.2實驗方法

稱取0.1g的樣品，用剪成方形(50mm×50mm，留出引火紙條)的無灰濾紙包裹好用鉑絲固定于直徑約1cm、高約3cm的花籃狀樣品架；用移液管移取10mL 0.1 mol/L NaOH溶液、以及2mL 30% H2O2于氧瓶中，旋緊蓋子，打開蓋子上的小旋鈕，通入30s O2，待排凈瓶內(nèi)空氣后旋緊氧瓶蓋子上的小旋鈕，再通入3min O2后；接好引火裝置后打開開關(guān)點燃，待燃燒完全，晃動氧瓶；正置于振蕩器于15℃恒溫振蕩30min后取下，用去離子水將瓶塞及鉑絲殘留液洗下，定容為100mL。將吸收液注入離子色譜儀，測定峰高定量。

2　結(jié)果討論

在色譜條件下，標(biāo)準(zhǔn)樣品的分析譜圖見圖1，潮州薄荷分析譜圖見圖2，揭西薄荷分析譜圖見圖3。潮州薄荷和揭西薄荷中氟氮硫元素的分析結(jié)果見表1和表2。

圖1　標(biāo)準(zhǔn)樣品的分析譜圖

圖2　潮州薄荷分析譜圖

圖3　揭西薄荷分析譜圖

元素F-Cl-NO2-NO3-SO42-潮州薄荷0.00170.14040.07921.86350.5605揭西薄荷0.00810.45460.02381.92820.5738

表2　潮州薄荷、揭西薄荷樣品中F -、Cl -、NO 2 -、NO 3 -、SO 4 2-的含量(μg/ml)

本實驗測定兩個均有食用薄荷的地區(qū)采摘的薄荷樣中各無機(jī)陰離子的含量，并據(jù)此對應(yīng)計算轉(zhuǎn)換成氯、氮、硫元素的含量，所有樣品均于同一時間購買及處理，具有一定的可比性，從含量的測定結(jié)果來看，兩種生長環(huán)境不一樣的薄荷，氟、硫含量大致相同，而潮州薄荷氯氮含量晚顯高于揭西薄荷中氯氮的含量。兩種薄荷樣品均采摘于靠近公路的田野邊，受到汽車尾氣的排放影響較大；而潮州市彩塘區(qū)附近工廠林立，因此薄荷中亞硝酸根含量多于揭陽市揭西縣的薄荷。亞硝酸鹽攝入過多對人體有害，因此，在食用的時候應(yīng)該避免在公路邊或工廠旁邊采集。

隨著人們對食品安全問題日益關(guān)注，尤其是亞硝酸鹽作為一種致癌物質(zhì)更是使人們聞之色變，能否找到一種有效的方法檢測食材中亞硝酸鹽和硫酸鹽的含量至關(guān)重要。本實驗采用的氧瓶燃燒—離子色譜法測定食材中的陰離子含量，具有提取率高、操作簡單、靈敏度高，準(zhǔn)確等特點。實驗結(jié)果表明，兩者結(jié)合是一種可靠的測定方法。

參考文獻(xiàn)

[1]梁呈元，李維林，張涵慶，任冰如.薄荷化學(xué)成分及其藥理作用研究進(jìn)展[J].中國野生植物資源，2003，22(3)：9-11.

[2]陳耀祖，吳孟炎.用氧瓶燃燒法鑒定有機(jī)化合物中的元素[J].化學(xué)通報，北京：1963，第29卷11期，59-60.

[3]陳國安.蔬菜中硝酸鹽的含量及其調(diào)控[J].長江蔬菜，2002(學(xué)術(shù)?？?：11-13.

[4]牟世芬，劉克納，丁曉靜.離子色譜方法及應(yīng)用[M].2版.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2005.

[5]連軍，劉志軒，文麗青，解慧欣.氧瓶燃燒-離子色譜法測定植物葉片中的硫[J].河北林果研究，2003，18：283-284.