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        氧彈燃燒—離子色譜法測(cè)定艾草中氟、氯、氮、硫的含量

        2015-12-18 08:56:19鐘燕華,許澤敏,陳潤(rùn)珊
        江西化工 2015年3期
        關(guān)鍵詞:氧彈草葉艾草

        氧彈燃燒—離子色譜法測(cè)定艾草中氟、氯、氮、硫的含量

        鐘燕華許澤敏陳潤(rùn)珊衷明華

        (韓山師范學(xué)院化學(xué)系,廣東 潮州 521041)

        摘要:利用氧彈燃燒法對(duì)艾草中的葉、根、莖樣品進(jìn)行燃燒,用含過(guò)氧化氫堿性水溶液進(jìn)行吸收,并用離子色譜法對(duì)樣品中F-、Cl-、NO2-、NO3-、SO42-等5種陰離子含量進(jìn)行分離測(cè)定;實(shí)驗(yàn)采用AS23型陰離子分析柱(250mm×4mm),AG23型保護(hù)柱(50mm×4mm);通過(guò)流速為1.0ml/min的4.5m mol/L Na2CO3+0.8m mol/L NaHCO3淋洗液進(jìn)行洗脫。結(jié)果表明:艾草的葉、根、莖樣品中均未檢測(cè)出F-;同一種離子在不同樣品中的含量各有差異。本實(shí)驗(yàn)方法簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確、可靠,具有較好的實(shí)用性,同時(shí)為艾草中的葉、根、莖中陰離子含量的檢測(cè)提供依據(jù),為進(jìn)一步開(kāi)發(fā)艾草,研制艾草精油提供了參考。

        關(guān)鍵詞:艾草氧彈燃燒離子色譜法陰離子含量

        艾草(學(xué)名:Artemisia argyi H.Lév.& Vaniot),別名:冰臺(tái)、香艾等。多年生草本或略成半灌木狀,植株有濃烈香氣。艾草是一種具有特殊的馨香味的植物,多生于低海拔至中海拔地區(qū)的荒地、路旁河邊及山坡等地。用艾草做成的馨香枕頭,有安眠助睡解乏的功效。為除身上長(zhǎng)著的小紅疙瘩,人們常將艾草葉熬成汁,然后稀釋兌水沐浴。此外它還有驅(qū)蚊蠅、滅菌消毒,預(yù)防疾病的功效。因?yàn)樗兄尾”=〉墓δ?,人們多煮艾草水泡腳,以增強(qiáng)人體對(duì)疾病的抵抗能力。隨著現(xiàn)代醫(yī)學(xué)對(duì)艾草的深入探索和研究,人們陸續(xù)研究了艾草的有效組成成分,并探究知道它具有多種藥理作用。艾草有效成分的治療作用與所含陰離子的存在有一定的關(guān)系,所以,研究艾草所含陰離子的種類與含量的關(guān)系,對(duì)保證艾草質(zhì)量和臨床療效有重要意義。因此,各種陰離子在艾草中起到一定的療效,值得我們研究。

        離子色譜法(Ic)是利用離子交換原理對(duì)溶液中陰、陽(yáng)離子進(jìn)行檢測(cè)分析的方法,具有高靈敏度、較好的選擇性、快速簡(jiǎn)便、可同時(shí)測(cè)定多種離子等特點(diǎn),目前已成為食品、藥品中離子含量檢測(cè)的首選方法。本實(shí)驗(yàn)采用氧彈燃燒一離子色譜法分別對(duì)艾草的三個(gè)不同部位,即根、芽、莖等部位進(jìn)行了探究,對(duì)艾草中的F一、Cl-、NO2-、NO3-、SO42-等5種陰離子進(jìn)行分離測(cè)定,測(cè)定樣品中微量元素的含量,探討了艾草中陰離子對(duì)藥物制劑的影響。此實(shí)驗(yàn)結(jié)果為艾草精油的研制奠定了一定的科學(xué)的依據(jù)和理論基礎(chǔ)。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1樣品及來(lái)源

        艾草,采摘于汕頭市澄海區(qū)田間。

        1.2試劑與儀器

        亞硝酸鈉、硝酸鈉、硫酸鈉、氫氧化鈉、氟化鈉、氯化鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉、30%過(guò)氧化氫均為分析純;所有溶液均用超純水(電導(dǎo)率>18Mf1)配制且用0.45p,m濾膜過(guò)濾;99.999%高純氧(深圳宏州氣體有限公司);無(wú)灰定量濾紙。Iscgo0離子色譜儀(美國(guó)戴安公司)帶變色龍7.1操作軟件;粉碎機(jī)(上海嘉定糧油儀器有限公司);DGG一9240B型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱(上海森信實(shí)驗(yàn)儀器有限公司);ZHWY一2l1B落地普通型大容量全溫度恒溫培養(yǎng)振蕩器(上海智城分析儀器制造有限公司);電子天平(北京塞多利斯儀器系統(tǒng)有限公司);500mL石英氧氣燃燒瓶(宜興晶科光學(xué)儀器有限公司)。

        1.3色譜條件

        色譜柱:AS23型陰離子分析柱(250mm×4mm),AG23型保護(hù)柱(50mm×4mm);流動(dòng)相:O.8mmol/L碳酸氫鈉+4.5mmol/L碳酸鈉淋洗液;進(jìn)樣體積:10;流速:1.0mL/min。

        1.4實(shí)驗(yàn)過(guò)程

        1.4.1標(biāo)準(zhǔn)混合樣制備

        準(zhǔn)確稱取221.0mg氟化鈉、247.5mg氯化鈉、750.0mg亞硝酸鈉、685.5mg硝酸鈉、1109:5mg硫酸鈉以及1986.5rag碳酸鈉放置于80mm瓷研缽中,充分研磨lh后,收集于帶膠塞的lOmL小玻璃瓶中備用。

        1.4.2未知樣制備

        將采摘來(lái)的艾草洗干凈,然后分為艾草,艾葉,艾根三部分。再把處理好的樣品置60℃烘箱,干燥24小時(shí)后,用研缽捻碎成粉,標(biāo)好標(biāo)簽備用。

        1.4.3實(shí)驗(yàn)方法

        稱取101.9mg的艾葉樣品,用剪成方形(30mm×30mm,留出引火紙條)的無(wú)灰濾紙包裹好并固定于鉑螺旋絲上;在氧瓶中加入15mL 0.1moL/L NaOH溶液、10mL H20以及2mL 30%H202,急速通O21min;將引火紙條點(diǎn)燃后,伸入氧瓶中倒置,待燃燒完全,晃動(dòng)氧瓶;正置于振蕩器于15℃恒溫振蕩60min后取下,用去離子水將瓶蕩器于15℃恒溫振蕩60min后取下,用離子色譜儀測(cè)定艾草葉中各離子的含量。以同樣的方法處理艾草根、莖樣品。

        2 結(jié)果與討論

        2.1測(cè)定結(jié)果

        圖1 標(biāo)準(zhǔn)混合樣品中氟氯氮硫等元素的離子色譜見(jiàn)圖

        圖2 艾草根的色譜圖

        圖3 艾草葉離子色譜圖

        圖4 艾草莖離子色譜圖

        陰離子含量(%)樣品Cl-NO2-NO3-SO42-艾草根0.4763.905.751.28艾草葉0.713.916.701.50艾草莖0.7123.726.301.40

        表2 艾草的根、葉、莖所含Cl -、NO 2 -、

        實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,艾草根、葉、莖樣品中各離子含量為:NO3->NO2->SO42-> Cl-。且在所有樣品中均未檢測(cè)出F-的存在。從表中可以看出,艾草葉、莖中所含的離子含量相差不多,而艾草根的Cl-、NO3-的含量明顯低于艾草葉、莖中所含離子含量。

        2.2討論

        采用氧彈燃燒一離子色譜法檢測(cè)樣品中的陰離子含量,具有提取率高、操作簡(jiǎn)單、快速等特點(diǎn)。本實(shí)驗(yàn)艾草樣品中F-含量低于本實(shí)驗(yàn)方法的檢出限范圍,所以未檢測(cè)出,這可能與其本身對(duì)土壤中F-離子的吸收和富集能力有關(guān),也可能種植艾草的土地沒(méi)有受到污染,也可能是艾草具有一定的抗氟性和凈化能力。但緣由仍需進(jìn)一步研究。而Cl-的含量較其他離子低,可以知道艾草的吸氯、凈化效應(yīng)較弱。因?yàn)橛晌廴旧鷳B(tài)學(xué)研究可知,吸氯量越高的植物,其凈化效應(yīng)愈強(qiáng)。本實(shí)驗(yàn)為艾草中陰離子的檢測(cè)提供了依據(jù),為進(jìn)一步開(kāi)發(fā)艾草,研制艾草精油提供了參考。

        參考文獻(xiàn)

        [1]王煥校,吳玉樹(shù),等.污染生態(tài)學(xué)研究.北京:科學(xué)出版社,2006(生態(tài)科學(xué)與環(huán)境問(wèn)題研究叢書)

        [2]廖自基.微量元素的環(huán)境化學(xué)及生物效應(yīng).北京:中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社,1992.4.

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