周婉君，岑劍偉，李來(lái)好，吳燕燕，黃卉，魏涯，郝淑賢

(中國(guó)水產(chǎn)科學(xué)研究院南海水產(chǎn)研究所，農(nóng)業(yè)部水產(chǎn)品加工重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，國(guó)家水產(chǎn)品加工技術(shù)研發(fā)中心，廣東廣州，510300)

鱘龍魚(yú)(Acipenser)，和鯊魚(yú)一樣是地球上最古老和原始的軟骨魚(yú)種，鱘龍魚(yú)肉厚、骨軟、肉味鮮美，是魚(yú)類(lèi)中個(gè)體最大、壽命最長(zhǎng)的魚(yú)類(lèi)，具有很高的經(jīng)濟(jì)價(jià)值和科學(xué)價(jià)值，是食用價(jià)值極好的大型經(jīng)濟(jì)魚(yú)類(lèi)。隨著鱘龍魚(yú)人工繁殖和養(yǎng)殖技術(shù)的成功和推廣，我國(guó)鱘魚(yú)養(yǎng)殖業(yè)取得了顯著的成績(jī)，養(yǎng)殖面積和養(yǎng)殖產(chǎn)量逐年遞增［1］。中國(guó)鱘類(lèi)有2科3屬8種，其中黑龍江水系主要為達(dá)氏鰉(Husodauricus)和施氏鱘(Acipenserschrenckii);長(zhǎng)江水系主要為中華鱘(Acipensersinensis)、達(dá)氏鱘(Acipenserdabryanus)和白鱘(Psephurusgladius);新疆地區(qū)主要為裸腹鱘(Acipensernudiventris)、西伯利亞鱘(Acipenserbaerii)和小體鱘(Acipenserruthenus)。鱘魚(yú)全身無(wú)硬骨，特別是鱘龍魚(yú)魚(yú)頭中軟骨占很大比例，軟骨中富含膠原蛋白和硫酸軟骨多糖，這些物質(zhì)具有抗人體老化及修補(bǔ)身體細(xì)胞組織，營(yíng)養(yǎng)豐富、養(yǎng)顏美容之功效［2］。因此，以鱘龍魚(yú)為原料，加工成各種鱘魚(yú)制品，對(duì)于豐富食品加工業(yè)和促進(jìn)鱘龍魚(yú)產(chǎn)業(yè)的發(fā)展有著重要的意義。本實(shí)驗(yàn)主要研究鱘龍魚(yú)頭罐頭的加工，研究熱處理?xiàng)l件對(duì)鱘龍魚(yú)頭軟骨軟化效果的影響，及確定鱘龍魚(yú)頭罐頭的加工工藝。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

1.1.1 實(shí)驗(yàn)材料

鱘龍魚(yú)頭，由杭州千島湖鱘龍科技開(kāi)發(fā)有限公司提供，質(zhì)量符合 GB2733-2005的要求［3］。酸菜、食鹽、味精、生姜粉、白醋、白酒、胡椒粉、紅辣椒、植物油等調(diào)味料，購(gòu)于廣州市華潤(rùn)萬(wàn)家超市客村店，質(zhì)量符合相關(guān)食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)。

1.1.2 主要儀器

T1000電子天平，常熟市雙杰測(cè)試儀器廠(chǎng);HG53鹵素水分測(cè)定儀，瑞士Merrler Toledo;SQ510C全自動(dòng)滅菌鍋，重慶雅馬拓科技有限公司;SPX智能型生化培養(yǎng)箱，寧波江南儀器廠(chǎng);KjeLtecTM2300型凱氏定氮儀，瑞典 FOSS公司;LFRA-100質(zhì)構(gòu)儀，美國(guó)Brookfield;其他為實(shí)驗(yàn)室常規(guī)儀器。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 工藝流程

鱘龍魚(yú)頭原料→解凍→漂洗→熏蒸→清洗→切塊→調(diào)味→稱(chēng)量→裝罐→封口→殺菌→冷卻→成品

1.2.2 熏蒸

原料解凍后，用自來(lái)水沖洗魚(yú)頭表面的血污，除去魚(yú)鰓、魚(yú)體表面黏液和雜質(zhì)。由于鱘魚(yú)頭皮表面黏液較多，簡(jiǎn)單的清水沖洗不容易將黏液徹底清除。實(shí)驗(yàn)采用蒸汽蒸熏2～3 min，使魚(yú)頭表皮黏液凝固，冷卻后刮除魚(yú)頭表層白色凝固物，再用清水清洗干凈，瀝水備用。

1.2.3 調(diào)味

調(diào)味料制備按照配方稱(chēng)取一定量的食鹽、味精、胡椒粉、生姜粉和植物油加入100 mL水，置不銹鋼鍋中加熱攪拌溶解，待沸騰后停止加熱，加入白醋、白酒，攪拌均勻即可，冷卻備用，魚(yú)頭調(diào)味后裝罐時(shí)再加入酸菜、紅辣椒。

1.2.4 裝罐、封罐

每罐罐頭凈含量裝300 g魚(yú)頭，加入最佳配方調(diào)味料100 g。馬口罐裝料后于96～100℃下排氣20 min，中心溫度達(dá)95℃，馬上封罐。

1.2.5 殺菌

鱘龍魚(yú)頭罐頭加工的關(guān)鍵點(diǎn)在于殺菌條件的控制，一方面要考慮軟骨的軟化效果，同時(shí)需保障必要的殺菌條件。本研究采用高壓殺菌技術(shù)生產(chǎn)鱘龍魚(yú)頭罐頭產(chǎn)品，篩選適宜的殺菌條件。

1.2.6 冷卻

產(chǎn)品經(jīng)殺菌后冷卻放置室溫25℃取出，擦干水分，貼標(biāo)簽，保存。

1.2.7 質(zhì)構(gòu)測(cè)定

取經(jīng)軟化處理的魚(yú)頭軟骨，快速冷卻至室溫，將樣品切成邊長(zhǎng)約為10 mm，厚為10 mm的方塊，參考方靜等人的方法［4］，采用質(zhì)地剖面分析(TPA)模式，模擬人口腔咀嚼肌肉的運(yùn)動(dòng)，對(duì)軟骨進(jìn)行擠壓。實(shí)驗(yàn)參數(shù)設(shè)置為:2 mm平底圓柱探頭，測(cè)試速度30 mm/min，觸及力5 g。質(zhì)構(gòu)評(píng)價(jià)參數(shù):硬度、黏聚性、彈性、膠附性和咀嚼性。

1.2.8 營(yíng)養(yǎng)成分測(cè)定

水分測(cè)定按照 GB5009-32010［5］方法;灰分測(cè)定按照GB5009.4-2010方法［6］;蛋白質(zhì)含量測(cè)定按照GB5009.5-2010［7］方 法;脂 肪 含 量 測(cè) 定 按 照GB5009.6-2003 方法［8］。

1.2.9 微生物檢驗(yàn)

菌落總數(shù)參考 GB4789.2-2012［9］;沙門(mén)氏菌參考GB4789.4-2010［10］;副溶血性弧菌參考GB∕T 4789.7-2008［11］;大腸埃氏希菌參考 GB4789.38-2012［12］。

1.2.10 品質(zhì)評(píng)定方法

［13］的方法并加以改進(jìn)，由10位專(zhuān)業(yè)人員組成感官評(píng)價(jià)小組，對(duì)產(chǎn)品的口感(包括軟硬和組織)、色澤、風(fēng)味、骨軟等進(jìn)行全面評(píng)價(jià)，用5分法評(píng)定。評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)為3.5～3.7分為差，3.8～4.0分為一般，4.0～4.3分較好，4.5～5.0分最好。

1.3 調(diào)味配方正交試驗(yàn)

預(yù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，酸菜、食鹽、味精和輔料組合是影響調(diào)味配方結(jié)果的4個(gè)主要因素水平，通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)確定最佳調(diào)味配方。正交試驗(yàn)因素水平如表1所示。

1.4 數(shù)據(jù)分析

采用Excel2003和SPSS16.0軟件對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析處理。

2 結(jié)果與分析

2.1 鱘魚(yú)頭軟骨營(yíng)養(yǎng)成分分析

測(cè)定熟制前后鱘魚(yú)頭軟骨蛋白質(zhì)、脂肪、灰分及水分含量變化，結(jié)果如表1。

表2 鱘魚(yú)頭軟骨營(yíng)養(yǎng)成分組成Table 2 Nutrient composition of Sturgeon head bone

由表2可以看出，鱘魚(yú)頭生與熟軟骨的營(yíng)養(yǎng)成分含量存在一定的差異?？傮w來(lái)講蛋白質(zhì)含量較高，粗蛋白含量在15.92% ～11.81%，與鯊魚(yú)骨軟骨中蛋白質(zhì)含量基本相近［14］，其中生骨的蛋白質(zhì)含量略高于熟骨。鱘魚(yú)軟骨中脂肪含量較低，經(jīng)軟化處理后軟骨的脂肪含量明顯降低(P＜0.05)，約為生骨的1/4，僅為0.68%，而生骨脂肪含量約為2.33%。水分含量在73.65%～77.92%，生熟軟骨水分含量差異顯著(P＜0.05)，生骨比熟骨低約4.27%。而生骨與熟骨中灰分含量差異不大(P＞0.05)，分別為3.07%和2.10%。

2.2 高壓處理?xiàng)l件的確定

在不同溫度(115、118℃)殺菌處理，不同時(shí)間(5、10、15、20 min)對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行高壓后，以確定最佳高壓殺菌工藝條件。因此，本研究分別對(duì)不同高壓殺菌條件進(jìn)行了研究，結(jié)果見(jiàn)表3。

表3 高壓作用對(duì)鱘魚(yú)頭骨軟性的影響Table 3 Autoclave impact on the s of sturgeon head bone

由表3可知，實(shí)驗(yàn)樣品在上述2種殺菌溫度下經(jīng)115℃∕5min-10 min、118℃∕5 min的殺菌處理后的魚(yú)頭骨均較硬，難咬，當(dāng)115℃∕15 min時(shí)魚(yú)骨變得軟硬適中，達(dá)到理想效果，而延長(zhǎng)殺菌時(shí)間的115℃∕20 min，118℃∕10 min-25 min時(shí)軟骨太軟溶化，效果不理想。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，最佳高壓處理?xiàng)l件為115℃∕15 min。

2.3 對(duì)軟骨質(zhì)構(gòu)的影響

分別研究不同熱處理溫度、時(shí)間對(duì)鱘魚(yú)頭軟骨質(zhì)構(gòu)的硬度、凝聚性、彈性、膠粘性及咀嚼性的影響，結(jié)果見(jiàn)表4。

表4 不同高壓處理?xiàng)l件對(duì)魚(yú)骨質(zhì)構(gòu)的差異Table 4 Autoclave impact on the texture of sturgeon head bone

數(shù)據(jù)經(jīng)Excel 2003單因素方差分析處理后，由spss16.0分析(LSD最小顯著性差異法)分析不同處理方法的差異性。由表4可知，隨加熱溫度升高，樣品的數(shù)值呈先增大，然后逐漸減小的趨勢(shì)，同一溫度不同時(shí)間加熱時(shí)的硬度、凝聚性、彈性、膠粘性及咀嚼性有顯著變化(P＜0.05)，其中軟骨在5 min-10 min/115℃、5 min-10 min/118℃時(shí)的硬度、膠粘性和咀嚼度顯示為最大值，而凝聚性、彈性的變化不顯著。加熱20 min/115℃、20 min/118℃時(shí)的數(shù)值變化無(wú)顯著差異性(P＞0.05)。由此可以看出，加熱5 min-10 min/115℃、5 min-10 min-15 min/118℃時(shí)軟骨組織過(guò)硬，咀嚼性差，20 min/115℃、20 min/118℃時(shí)軟骨已嚴(yán)重軟化成近似泥狀，尚失軟骨的口感，而加熱15 min/115℃的質(zhì)構(gòu)顯示，軟骨尚保持一定的咀嚼特性，骨質(zhì)形態(tài)保存較好。因此確定最佳的加熱溫度為115℃，時(shí)間15 min。

2.4 調(diào)味配方的篩選

在預(yù)實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，選取酸菜、食鹽、味精和輔料組合為影響因素采用L9(34)正交實(shí)驗(yàn)確定調(diào)味配方的最佳配比，試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果見(jiàn)表5、表6。

表5 調(diào)味配方正交試驗(yàn)L9(34)結(jié)果(100mL水)Table 5 The results for orthogonal test L9(34)of seasoning formula(100mL water)

表6 正交實(shí)驗(yàn)方差分析表Table 6 The table of variance analysis

如表5、表6所示，對(duì)產(chǎn)品品質(zhì)的影響主次順序是:A＞D＞B＞C，A(酸菜)對(duì)產(chǎn)品品質(zhì)的影響最大，其次是D(輔料組合)，B(食鹽量)及C(味精)對(duì)產(chǎn)品品質(zhì)影響較小，正交試驗(yàn)得出的最優(yōu)組合是:A3B1C3D2，正好與表中5號(hào)試驗(yàn)號(hào)相一致，實(shí)驗(yàn)結(jié)果的綜合評(píng)分為4.7分。因此正交試驗(yàn)確定的最佳調(diào)味配方即為取2.5 g食鹽，0.4 g味精、1 g白醋、0.4 g胡椒粉、5.0 g白酒、0.3 g生姜粉和4.0 g植物油加入100 mL水中溶解，裝罐時(shí)再加入60 g酸菜、10 g紅辣椒。

2.5 產(chǎn)品品質(zhì)的評(píng)價(jià)

經(jīng)以上最佳條件配比好的產(chǎn)品按定量裝罐高壓殺菌后，產(chǎn)品經(jīng)品評(píng)小組對(duì)其口感、色澤和和風(fēng)味等品質(zhì)進(jìn)行評(píng)定，綜合評(píng)分結(jié)果見(jiàn)圖1。

由圖1可見(jiàn)，隨著上述2種殺菌溫度下，產(chǎn)品在115℃時(shí)隨著時(shí)間的延長(zhǎng)綜合評(píng)分呈上升趨勢(shì)，115℃/15 min時(shí)產(chǎn)品的綜合評(píng)分達(dá)到最大值，而后評(píng)分逐漸下降;在118℃時(shí)的綜合評(píng)分隨著殺菌時(shí)間的延長(zhǎng)呈現(xiàn)先升后下降的趨勢(shì)，在相同時(shí)間不同高壓殺菌溫度，產(chǎn)品的評(píng)分也不相同，時(shí)間過(guò)長(zhǎng)骨質(zhì)過(guò)度軟化，口感未能達(dá)到理想的效果。

圖1 殺菌作用對(duì)產(chǎn)品綜合評(píng)分的影響Fig.1 The sterilization impact on the product comprehensive evaluation

2.6 產(chǎn)品貯藏過(guò)期微生物檢驗(yàn)

為了保證水產(chǎn)食品的衛(wèi)生安全，將殺菌處理后的鱘龍魚(yú)頭罐頭產(chǎn)品置于(36±1)℃恒溫箱保存0、5、10、15 d分別進(jìn)行了相關(guān)微生物檢測(cè)［15］，結(jié)果見(jiàn)表7。

表7 產(chǎn)品在不同貯存期微生物的檢測(cè)結(jié)果Table 7 Microorganism development of the product during storage

由表7可知，對(duì)照組樣品的菌落總數(shù)隨產(chǎn)品貯存期的延長(zhǎng)而增加，產(chǎn)品經(jīng)(36±1)℃恒溫箱保藏15 d后，細(xì)菌總數(shù)、大腸桿菌、沙門(mén)氏菌、副溶血弧菌均未檢出，即產(chǎn)品合格。結(jié)合前述感官評(píng)分，可確定產(chǎn)品滅菌條件為115℃下，處理15 min。

3 結(jié)論

鱘龍魚(yú)頭罐頭的調(diào)味配方是影響產(chǎn)品風(fēng)味的重要因素，其中酸菜在產(chǎn)品的腥味掩蓋和風(fēng)味形成中起著主要的作用，其他的調(diào)味料在產(chǎn)品的色、香、味中起到相互促進(jìn)、相互協(xié)調(diào)的作用。從實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，調(diào)味料的最佳配方為:酸菜60 g、食鹽2.5 g、味精0.4 g、白醋1.0 g、胡椒粉 0.4 g、白酒 5.0 g、生姜粉 0.3 g、紅辣椒10 g、植物油4.0 g加入100 mL水中溶解。最佳殺菌溫度為115℃、15 min，產(chǎn)品肉品質(zhì)嫩滑，口感細(xì)膩，骨軟理想，具有鱘魚(yú)的特性。破壞性實(shí)驗(yàn)表明產(chǎn)品可以在常溫下流通銷(xiāo)售，其各項(xiàng)微生物指標(biāo)均符合國(guó)家指標(biāo)規(guī)定的食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)。

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