李顯歌，白鵬飛* ，Rob Hayes，水玲玲，吳 昊，竇盈瑩，郭媛媛，周?chē)?guó)富，2

(1.華南師范大學(xué)華南先進(jìn)光電子研究院，彩色動(dòng)態(tài)電子紙顯示技術(shù)研究所，廣州510006;2.深圳市國(guó)華光電科技有限公司，深圳518110)

隨著移動(dòng)電子設(shè)備的發(fā)展，人們對(duì)其性能也有了更高的要求，近年來(lái)具有低能量損耗、舒適閱讀等特點(diǎn)的反射式電泳電子紙顯示技術(shù)受到了廣泛關(guān)注［1］. 然而超過(guò)100 ms 的響應(yīng)時(shí)間決定了其不能滿(mǎn)足視頻播放的需求，在很大程度上限制了應(yīng)用和發(fā)展. 2003年飛利浦Hayes 等［2］提出基于電潤(rùn)濕原理的新型反射式顯示技術(shù)，不加電時(shí)，油墨平鋪在水和介質(zhì)層之間，顯示油墨顏色，顯示器處于“關(guān)”態(tài);在上極板和底電極間施加一定的電壓，靜電力改變液體和疏水層的界面張力，水將油墨推開(kāi)與絕緣疏水層接觸，此時(shí)光線透過(guò)水層被白色基底反射，像素呈現(xiàn)“開(kāi)”態(tài). 撤掉電壓，油膜再次在介電層上鋪展開(kāi)來(lái)，如此反復(fù)，可實(shí)現(xiàn)像素的連續(xù)開(kāi)關(guān).

電潤(rùn)濕顯示原理的提出在國(guó)際上引起了廣泛關(guān)注，并得到迅速的發(fā)展. 2004年，F(xiàn)eenstra 等［3］研制的平面電潤(rùn)濕顯示器具有高反射率和對(duì)比度、視頻響應(yīng)速度等特點(diǎn). 2010年You 和Steck［4］成功制備了三層疊加全彩色電潤(rùn)濕顯示. 辛辛那提團(tuán)隊(duì)提出了三維電流體顯示［5］和雙穩(wěn)態(tài)顯示結(jié)構(gòu)［6］，并在制作材料和工藝上進(jìn)行了大量研究［7］. 除此之外，飛利浦公司和辛辛那提大學(xué)等單位在電潤(rùn)濕顯示的流體運(yùn)動(dòng)機(jī)制［8］、油水界面張力和表面粗糙度對(duì)顯示性能的影響［9－10］等方面也進(jìn)行相關(guān)研究. 然而，作為電子產(chǎn)品一個(gè)至關(guān)重要的性能，電潤(rùn)濕顯示性能的可靠性研究尚有不足. 本文以800 nm 厚的Teflon AF1600 作為電潤(rùn)濕顯示疏水絕緣層，研究了其使用過(guò)程中的性能變化及失效機(jī)理，以及不同驅(qū)動(dòng)波形對(duì)顯示可靠性能的影響，并提出改善可靠性能的方法.

1 實(shí)驗(yàn)方法

1.1 樣品制備

實(shí)驗(yàn)室制備的電潤(rùn)濕分段顯示器采用ITO 玻璃作為基板(圖1A)，經(jīng)超聲波、純水清洗，烘干，勻膠機(jī)甩膜旋涂800 nm 厚的AF1600，作為疏水絕緣層.然后在絕緣層上構(gòu)建像素墻，由于像素墻材料SU-8與AF1600 極性相反，兩者粘附性較差，所以在旋涂光刻膠前要對(duì)AF1600 涂層進(jìn)行等離子改性. 隨后，將光刻膠SU-8 旋涂在改性過(guò)的AF 基片上，烘烤后光刻機(jī)曝光，并用顯影液顯影. 通過(guò)加熱回流恢復(fù)AF1600 的疏水性，將油墨填充至像素格內(nèi)，水下封裝，并覆蓋ITO 上極板. 圖1B 為制備的3 英寸電潤(rùn)濕分段顯示模組，包含了6 ×2個(gè)單獨(dú)控制的區(qū)域，每個(gè)單獨(dú)控制區(qū)域內(nèi)含6 534個(gè)像素，像素大小150 μm×150 μm. 顯示模組上共有12個(gè)單獨(dú)控制的區(qū)域，圖中對(duì)第7個(gè)顯示區(qū)域施加電壓.

圖1 顯示器側(cè)視結(jié)構(gòu)示意圖(A)及電潤(rùn)濕分段顯示器件(B)Figutr 1 Schematic drawing of the cross-sectional view of a multipixel test cell (A)and Segmented EWD panel (B)

1.2 測(cè)試方法

采用Agilent 33500B 波形發(fā)生器和Agilent 33502A 雙通道獨(dú)立放大器提供驅(qū)動(dòng)電壓，顯微鏡拍攝像素內(nèi)部變化. 電潤(rùn)濕顯示器的實(shí)質(zhì)是1個(gè)電容，Thibault Roques-Carmes 等［8］建立了模型，并實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證了顯示單元開(kāi)關(guān)電容值與油墨收縮百分率有線性正比關(guān)系. 用WK6500B 系列精密阻抗分析儀測(cè)量顯示器單個(gè)區(qū)域開(kāi)關(guān)態(tài)電容. Admesy-arges45 色度儀測(cè)量不同驅(qū)動(dòng)下顯示單元開(kāi)關(guān)反射率.

2 結(jié)果與分析

2.1 可靠性測(cè)試

采用傳統(tǒng)的PWM(脈寬調(diào)制)波驅(qū)動(dòng)顯示，驅(qū)動(dòng)電壓在0 ～40 V 之間轉(zhuǎn)換(40V 電壓下顯示器中所有像素可達(dá)到最大亮度). 150 μm×150 μm 像素大小的電潤(rùn)濕顯示器平均開(kāi)關(guān)響應(yīng)時(shí)間在7 ms 左右，實(shí)驗(yàn)采用周期為200 ms，占空比為90%的驅(qū)動(dòng)方式，保證所有像素可以達(dá)到最高反射率和完全關(guān)態(tài). 圖2 為12 ×10個(gè)像素的電潤(rùn)濕顯示區(qū)域在連續(xù)驅(qū)動(dòng)過(guò)程中的變化情況. 初始狀態(tài)油墨均勻地鋪滿(mǎn)于像素內(nèi)，經(jīng)19 h 連續(xù)開(kāi)關(guān)，一像素內(nèi)出現(xiàn)黑色圈狀，繼續(xù)施加脈沖黑色面積變大. 276 h 后，黑色壞點(diǎn)由最初約1/8 像素面積擴(kuò)大至大于1個(gè)像素面積，且關(guān)電壓后有部分像素內(nèi)油墨無(wú)法完全鋪展.此類(lèi)壞點(diǎn)區(qū)域約占整個(gè)顯示面積的1% ～2%.

圖3 給出了測(cè)試過(guò)程中0 V 和40 V 兩種狀態(tài)下電容值的變化. 前60 h，開(kāi)態(tài)的電容劇烈降低，關(guān)態(tài)電容沒(méi)有發(fā)生變化，即外加電壓情況下白色面積比減小，像素開(kāi)口率減小，但關(guān)閉電壓后油墨仍可完全鋪展于像素內(nèi). 隨后，開(kāi)態(tài)電容保持穩(wěn)定，關(guān)態(tài)電容在經(jīng)歷110 h 測(cè)試后逐步增大(圖2A)，關(guān)閉電壓后，部分像素內(nèi)油墨不能完全鋪展. 顯示器開(kāi)態(tài)和關(guān)態(tài)電容在255 ～276 h 測(cè)試時(shí)間段內(nèi)發(fā)生劇烈衰減. 電潤(rùn)濕顯示器對(duì)比度取決于開(kāi)關(guān)狀態(tài)下反射率之比，也就是開(kāi)關(guān)狀態(tài)下像素內(nèi)白色面積比，白色面積越大反射率越大，同時(shí)電容也越大. 電潤(rùn)濕顯示模組在工作期間，開(kāi)態(tài)電容減小，且經(jīng)過(guò)110 h 后撤去電壓油墨不能完全還原初始狀態(tài)，關(guān)態(tài)電容增大，顯示器的對(duì)比度隨測(cè)試時(shí)間延長(zhǎng)而減小.

2.2 失效分析

圖2 12 ×10個(gè)像素的顯示區(qū)域在連續(xù)驅(qū)動(dòng)過(guò)程中的變化Figure 2 Changes in 12 ×10 pixels under repeated actuations

圖3 電潤(rùn)濕顯示單元開(kāi)關(guān)狀態(tài)下電容隨脈沖施加時(shí)間變化Figure 3 The change of capacitance at 0 V and 40 V during repeated term actuation

圖4 壞點(diǎn)區(qū)域基底(側(cè)光照射)(A)及去除像素墻和AF 層后ITO 層(B)的SEM 照片F(xiàn)igure 4 SEM image of dead pixels area for the substrateafter taking apart the cell(A)，and for ITO layer after removing pixel wall and AF layer (B)

在顯示器的連續(xù)開(kāi)關(guān)過(guò)程中，出現(xiàn)黑色壞點(diǎn)區(qū)域. 拆分該樣片，用乙醇洗掉油墨，圖4A 為該處基底的SEM 照片(SEM 側(cè)光照射)，壞點(diǎn)位置有圓形褶起和一系列小凸起. 去掉像素墻和AF 層，圖4B為壞點(diǎn)區(qū)域?qū)?yīng)ITO 層的SEM 照片，可以看出壞點(diǎn)區(qū)域ITO 層被腐蝕，則該處絕緣層已被擊穿. 由圖2可看出擊穿起始于壞點(diǎn)區(qū)域中心，隨著加電時(shí)間的延長(zhǎng)，擊穿面積擴(kuò)大，且擊穿后AF 層部分區(qū)域發(fā)生形變，出現(xiàn)圖4A 中的圓形褶起和環(huán)形小凸起，顯微鏡下觀察到的黑色圈裝即被腐蝕的ITO 層和發(fā)生形變的AF 層產(chǎn)生的光學(xué)效應(yīng). 即使經(jīng)過(guò)276 h 的連續(xù)開(kāi)關(guān)，此類(lèi)擊穿現(xiàn)象只占整個(gè)顯示面積的1% ～2%，可排除材料本身的問(wèn)題. 壞點(diǎn)的產(chǎn)生是由于AF 涂層處理不均勻或制作過(guò)程中引入了雜質(zhì)，具體主要有以下幾方面:(1)AF 層旋涂不均勻;(2)制作過(guò)程中，人為、環(huán)境引入雜質(zhì);(3)等離子照射，不同區(qū)域刻蝕程度有所差異;(4)顯影過(guò)程中殘留顯影液的不完全蒸發(fā)，以及220 ℃的高溫回流造成光刻膠融化等.

電潤(rùn)濕顯示性能衰減被解釋為電荷進(jìn)入介電層內(nèi)［11－12］，1999年Verheijen 和Prins 建立的電潤(rùn)濕模型證明了電荷殘留在潤(rùn)濕界面或介電層內(nèi)的可能性［13］. 對(duì)裝置外加電壓，水中離子在靜電力作用下移向絕緣層，撤去電壓后一部分離子遺留在潤(rùn)濕界面上或進(jìn)入絕緣層，只有經(jīng)過(guò)足夠長(zhǎng)的時(shí)間或者反向電壓的中和，才得以釋放. 連續(xù)施加脈沖，遺留在潤(rùn)濕界面上的電荷累積，進(jìn)入介電層內(nèi)電荷增多，對(duì)外加電場(chǎng)的屏蔽作用增強(qiáng)，導(dǎo)致相同電壓下像素開(kāi)口率越來(lái)越低. 撤去電壓后，捕獲在介電層內(nèi)的電荷吸引水溶液中相反極性離子，親和后產(chǎn)生電潤(rùn)濕效應(yīng)，界面疏水性減弱，阻礙油墨在像素中的鋪展，達(dá)到某個(gè)極限后，油墨將無(wú)法在界面上完全鋪開(kāi).

2.3 驅(qū)動(dòng)波形對(duì)可靠性的影響

初步探究了驅(qū)動(dòng)波形對(duì)顯示可靠性能的影響.實(shí)驗(yàn)用3 種不同驅(qū)動(dòng):(1)40 ms 周期、50%占空比;(2)360 ms 周期、50% 占空比;(3)200 ms 周期、90%占空比. 電壓為40 V，比較驅(qū)動(dòng)周期、占空比對(duì)顯示壽命的影響(圖5)，在連續(xù)驅(qū)動(dòng)下，顯示器“開(kāi)”態(tài)的反射率出現(xiàn)了不同程度的衰減，40 ms 周期、50%占空比驅(qū)動(dòng)對(duì)應(yīng)衰減最慢，與之相比，在前4 h，360 ms 周期、50%占空比驅(qū)動(dòng)對(duì)應(yīng)“開(kāi)”態(tài)反射率衰減明顯，隨后兩者衰減速度基本一致. 200 ms周期、90%占空比驅(qū)動(dòng)下“開(kāi)”態(tài)反射率減小最快，且在開(kāi)態(tài)時(shí)間累計(jì)100 h 后撤去電壓反射率增大，油墨不能完全鋪展于像素內(nèi)，而其他2 種驅(qū)動(dòng)下的顯示區(qū)域在電壓撤去后仍可達(dá)到完全“關(guān)”態(tài).

圖5 驅(qū)動(dòng)波形對(duì)電潤(rùn)濕顯示可靠性能的影響Figure 5 The effect of driving waveform on EFD reliability

結(jié)果表明，改變驅(qū)動(dòng)的占空比對(duì)顯示器可靠性能影響較大，高占空比下顯示器關(guān)態(tài)持續(xù)時(shí)間短，電荷釋放不完全，容易出現(xiàn)撤去電壓后油墨不能完全鋪展于像素內(nèi)的情況. 驅(qū)動(dòng)周期對(duì)顯示器可靠性能也有一定的影響，長(zhǎng)時(shí)間保持開(kāi)態(tài)可加速電荷在界面和絕緣層內(nèi)的累積. 因此，在設(shè)計(jì)電潤(rùn)濕顯示驅(qū)動(dòng)時(shí)應(yīng)該盡量避免高占空比和長(zhǎng)驅(qū)動(dòng)周期的使用.

3 結(jié)論

本文針對(duì)電潤(rùn)濕顯示器件長(zhǎng)時(shí)間脈沖刺激后產(chǎn)生的壞點(diǎn)和顯示性能變化，重點(diǎn)研究了其絕緣層出現(xiàn)變化和顯示性能衰減現(xiàn)象和原因. 樣品在制作過(guò)程中處理不均勻或引入雜質(zhì)，導(dǎo)致長(zhǎng)時(shí)間加電后介電層被擊穿，且隨著加電時(shí)間的增長(zhǎng)，擊穿面積擴(kuò)大，絕緣層發(fā)生形變，ITO 層被腐蝕，影響顯示效果.目前此類(lèi)黑色壞點(diǎn)區(qū)域約占整個(gè)顯示面積的1% ～2%，因此減少人為參與制作過(guò)程，改善制作工藝，在電潤(rùn)濕顯示器的研發(fā)過(guò)程中需要引起注意.

電潤(rùn)濕顯示器制作過(guò)程中AF 涂層經(jīng)等離子照射和熱處理，化學(xué)性質(zhì)發(fā)生改變，施加負(fù)電壓油墨不收縮. 因此本文中所有驅(qū)動(dòng)均使用直流正電壓，長(zhǎng)期工作水中離子進(jìn)入絕緣層，引起顯示器性能的衰減，對(duì)比度降低. 液晶顯示使用交流驅(qū)動(dòng)，正負(fù)電壓的交替施加可有效中和殘余電荷. 因此，改善制作工藝或材料，探究正負(fù)電壓交替驅(qū)動(dòng)的電潤(rùn)濕顯示器可靠性能也是下一步工作的研究?jī)?nèi)容.

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