饒煥友

（廣東興寧市環(huán)境保護(hù)監(jiān)測(cè)站 廣東興寧 514500）

分光光度法測(cè)定地表水中高錳酸鹽指數(shù)

饒煥友

（廣東興寧市環(huán)境保護(hù)監(jiān)測(cè)站 廣東興寧 514500）

為監(jiān)測(cè)地表水水質(zhì)，本文采用高錳酸鹽指數(shù)作為監(jiān)測(cè)指標(biāo)，采用分光光度法對(duì)高錳酸鉀溶液進(jìn)行測(cè)定，通過(guò)方法精度和檢出限實(shí)驗(yàn)對(duì)分光光度法進(jìn)行評(píng)價(jià)，結(jié)果表明該方法具有靈敏度高、選擇性強(qiáng)的優(yōu)點(diǎn)。

分光光度法；地表水；高錳酸鉀

隨著工業(yè)的不斷發(fā)展，水污染現(xiàn)象變得日益明顯。由于地表水污染中有機(jī)物種類繁多，難以定性、定量的判別，因此需要用一種綜合指標(biāo)來(lái)評(píng)價(jià)水體中的有機(jī)污染——高錳酸鹽指數(shù)（CODMn）。分光光度法是一種簡(jiǎn)便、快捷、靈敏度高的檢測(cè)方法，在環(huán)境監(jiān)測(cè)分析中得到了廣泛的應(yīng)用。本文采用分光光度法測(cè)定地表水中高錳酸鹽指數(shù)，以分析其適用性和有效性。

1 分光光度法原理與儀器

1.1 原理

水樣在酸性條件下，高錳酸鉀將水中的某些有機(jī)物及還原性的物質(zhì)氧化，剩余的高錳酸鉀以分光光度法進(jìn)行測(cè)定，根據(jù)溶液中高錳酸鉀的含量可計(jì)算出高錳酸鉀指數(shù)。

1.2 實(shí)驗(yàn)儀器與試劑

1.2.1 儀器

GWA-UN1-F40超純水器，AUY220電子天平，BPG-9070精密鼓風(fēng)干燥箱，T6紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)，50mL酸式滴定管，電爐，高錳酸鉀、濃硫酸、草酸鈉、蒸餾水。

1.2.1 試劑

高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制。用AUY220電子天平取3.2g高錳酸鉀，溶于1.2L水中，經(jīng)加熱煮沸至溶液體積減少為1L，冷卻后經(jīng)過(guò)濾后存于黑色瓶中。吸取一定量的高錳酸鉀溶液用水稀釋至100mL，制成0.001mol/L的標(biāo)準(zhǔn)液。

硫酸的配制。將比重為1.84的濃硫酸加入到三份相同體積的水中，并趨熱滴加高錳酸鉀溶液至微紅色。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

分別取0.001mol/L的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液2.5mL、5mL、7.5mL、10mL、12.5mL、15mL、17.5mL到25mL比色管中，加蒸餾水稀釋至25ml標(biāo)線，然后以蒸餾水為對(duì)比，用10mm比色皿在525nm處比色，測(cè)定信號(hào)值和高錳酸鉀濃度值。

將0.001mol/L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液2.5mL加入到25mL比色皿中，加蒸餾水稀釋至標(biāo)線，在步驟（1）中建立的C—A曲線下測(cè)定高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液的濃度C。

2 結(jié)果評(píng)價(jià)

2.1 檢測(cè)波長(zhǎng)選擇與工作曲線繪制

（1）將高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液10mL加入到25mL比色管中，加水稀釋至25mL標(biāo)線，以蒸餾水為對(duì)比，用10mm比色皿在T6紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)上經(jīng)掃描，獲得吸收光譜圖，如圖1（a），從圖中可以看出高錳酸鉀在525nm處為峰值，因此采用525nm為測(cè)定波長(zhǎng)，以提高靈敏度。

（2）對(duì)1.3步驟（1）中配制好的高錳酸鉀溶液進(jìn)行測(cè)定，繪制C—A曲線，如圖1（b），建立的回歸方程為：A=565C-0.0006，相關(guān)系數(shù)r=0.9997。

圖1 分光光度法的檢測(cè)波長(zhǎng)選擇與工作曲線繪制

2.2 結(jié)果評(píng)價(jià)

采用算術(shù)平均值、標(biāo)準(zhǔn)差、變異系數(shù)和相對(duì)誤差來(lái)計(jì)算方法的精密度。將不同濃度的高錳酸鉀溶液用分光光度法進(jìn)行連續(xù)、平行測(cè)定，取均值進(jìn)行比較，并進(jìn)行精密度和準(zhǔn)確度評(píng)價(jià)。結(jié)果表明，七個(gè)高錳酸鉀溶液濃度測(cè)定值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.22%～0. 31%，平均為0.26%；相對(duì)誤差在-0.2%～0.3%，平均為0.1%。

檢出限是相對(duì)于基線噪音標(biāo)準(zhǔn)差三倍的信號(hào)所對(duì)應(yīng)的試樣濃度，按照這一原理對(duì)高錳酸鉀溶液嘗試的檢出限進(jìn)行評(píng)價(jià)，其檢出限為4.8×10-6mol/L。

3 結(jié)語(yǔ)

為測(cè)定水中的有機(jī)質(zhì)含量，以測(cè)定高錳酸鹽指數(shù)作為指標(biāo)，采用分光光度法對(duì)高錳酸鉀溶液濃度進(jìn)行測(cè)定。通過(guò)實(shí)驗(yàn)確定了檢測(cè)波長(zhǎng)為525nm，工作曲線關(guān)系為A=565C-0.0006。同時(shí)通過(guò)方法精度和檢出限實(shí)驗(yàn)對(duì)分光光度法測(cè)定高錳酸鉀進(jìn)行了評(píng)價(jià)，結(jié)果表明該方法具有非常高的精密度、靈敏度和選擇性。

[1]國(guó)家環(huán)保總局.水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法[M].北京：中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社,2002.

[2]金忠華.不同加熱方法對(duì)地表水中高錳酸鹽指數(shù)測(cè)定影響的研究[J].甘肅環(huán)境研究與監(jiān)測(cè),1995,8（2）：30-31.