廉成功

（東北石油大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院，黑龍江大慶，163318）

煙堿的富集工藝探究

廉成功

（東北石油大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院，黑龍江大慶，163318）

根據(jù)煙堿在堿性溶液，有機(jī)溶液和酸性溶液中的溶解度不同，利用溶劑萃取的方法，對(duì)煙堿進(jìn)行富集工藝研究。獲得了適宜的工藝條件：石油醚為萃取劑，pH值為12，石油醚和硫酸煙堿體積比為2:1。利用紫外分光光度計(jì)產(chǎn)品的純度和收率進(jìn)行了測(cè)定，證明得到收率為93.2%，純度為40.1%的煙堿。利用紅外光譜對(duì)得到的煙堿與標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行了對(duì)比分析，證明得到的煙堿未發(fā)生變性行為。

煙堿；萃??；富集

煙堿（Nicotine），也就是人們常說的尼古丁，是一種生物堿，廣泛存在于茄屬生物中。煙堿不但是煙草的重要成分，還可應(yīng)用于殺蟲劑行業(yè)、藥物治療、化工行業(yè)等多種行業(yè)。煙堿可以通過多種手段提取出來，目前研究較多的為萃取法、超聲提取法、超臨界萃取法等，不同的提取方法，煙堿的提取效率不同，技術(shù)實(shí)施的難易程度也不一樣。生產(chǎn)過程中可根據(jù)本企業(yè)實(shí)際的生產(chǎn)與技術(shù)水平選擇適宜的方法。其中，一些提取方法已經(jīng)在生產(chǎn)中得到了應(yīng)用，如蒸餾法、離子交換法、樹脂法和溶劑萃取等。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)藥品

干煙草；石油醚，淄博市臨淄東方紅化工廠，分析純；乙酸乙酯，鄭州卓利化工有限公司，分析純；乙醚，歐斯特化工有限公司，分析純；三氯甲烷，濟(jì)南博隆化工有限公司，分析純；二氯甲烷，泰州華倫化工有限公司，分析純；98%H2SO4，鄭州卓利化工有限公司，分析純；氫氧化鈉，鄭州百佳化工廠，分析純。

1.2 實(shí)驗(yàn)儀器

R201BL旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，上海醫(yī)械專廠；752紫外-可見分光光度計(jì)，上海滬粵明科學(xué)儀器有限公司；XZ-2真空泵，鞏義英峪予華儀器廠；H·S1-1電熱恒溫水浴鍋，上海躍進(jìn)醫(yī)療器械廠；Bs110s電子天平，Sartorius。

1.3 實(shí)驗(yàn)過程

根據(jù)煙堿在堿性溶液和有機(jī)溶液以及酸性溶液中溶解度的差異，可以將煙堿通過萃取的方法提取出來。將硫酸煙堿加入去離子水溶解，用NaOH溶液調(diào)節(jié)pH至12，再用石油醚萃取，分出有機(jī)相，減壓蒸餾，脫水干燥，過濾，即得煙堿產(chǎn)品。

1.4 檢測(cè)方法

采用紫外-分光光度法游離態(tài)煙堿的含量，將煙堿稀釋至250~500倍，測(cè)定煙堿水溶液在259nm處以及236nm，282nm 處的吸光度，根據(jù)下式計(jì)算煙堿含量：

2 實(shí)驗(yàn)

2.1 有機(jī)溶劑的選擇

在堿性溶液pH值為12，萃取劑用量為煙堿水溶液2倍體積的情況下，考察不同有機(jī)溶劑對(duì)煙堿收率及純度的影響，結(jié)果如下表所示：

從上表可以看出，使用乙醚作溶劑時(shí)，煙堿產(chǎn)品的純度和收率都較高，不過乙醚沸點(diǎn)低，在隨后的真空蒸發(fā)操作中損失量過大，在工業(yè)生產(chǎn)中也容易發(fā)生危險(xiǎn)，因此不適合應(yīng)用與煙堿的提取生產(chǎn)中；使用三氯甲烷或者二氯甲烷萃取得到的產(chǎn)品收率較高，不過純度不足；而通過比較石油醚和乙酸乙酯的萃取結(jié)果發(fā)現(xiàn)，利用石油醚為萃取劑，煙堿的收率和純度稍高，且與水溶液的分離容易進(jìn)行，因此選擇石油醚作萃取劑。

2.2 pH對(duì)煙堿收率和純度的影響

由于煙堿在不同的pH條件下的溶解度有較大差異，因此pH值會(huì)顯著影響到煙堿的提取，所以在其他條件不變的情況下，考察不同pH值對(duì)煙堿收率及純度的影響，結(jié)果如下表所示：

由上表可知，在pH值為9～13的范圍內(nèi)，隨著溶液pH值逐漸增大，煙堿的收率不斷提高，當(dāng)溶液pH到達(dá)12時(shí)，煙堿的收率可達(dá)93.2%，純度可達(dá)40%，已滿足農(nóng)藥工業(yè)對(duì)煙堿的純度要求，pH值繼續(xù)增大，煙堿的收率稍有增加，而煙堿的純度略有下降，煙堿整體性能相差不大，不過增大pH值，有可能對(duì)環(huán)境造成潛在的污染，在改變?nèi)芤簆H值的過程中還造成NaOH藥品的浪費(fèi)，設(shè)備腐蝕的加劇，因此確定適宜的pH值為12。

3 煙堿的測(cè)定

利用傅里葉紅外光譜儀對(duì)煙堿提純后的最終產(chǎn)品進(jìn)行紅外鑒定，以確定其結(jié)構(gòu)在實(shí)驗(yàn)過程中是否受到影響。紅外光譜譜圖如下，通過對(duì)比本實(shí)驗(yàn)制備的煙堿與標(biāo)準(zhǔn)煙堿樣品，產(chǎn)品的紅外光譜圖與煙堿標(biāo)準(zhǔn)圖譜匹配度97.80%，因此說明實(shí)驗(yàn)提取的煙堿性狀較好，純度較高。

4 結(jié)論

1）采用有機(jī)溶劑萃取法可提取煙堿，得到收率為93.2%，純度為40.1%的煙堿。

2）獲得了適宜的工藝參數(shù)pH=12，石油醚/硫酸煙堿體積比為2:1，萃取兩次。

[1]徐宜民,王樹聲,賴祿祥,等.煙草生物堿的研究現(xiàn)狀[J].中國煙草科學(xué),2008(2):12-16．

[2][1 6] D A V I S D L,N I E L S O N M T.T o b a c c o production,chemistry and technology [M]. Oxford:Blackwell Science,2002:15-29.

[3] 謝長芹,寧井銘.微波法提取煙堿的研究[J].安徽農(nóng)業(yè)科學(xué),2006,34(22):6043-6069．

[4] 周民杰,梁柏林,毛明現(xiàn).廢次煙葉超聲提取煙堿的研究[J].化學(xué)工程師,2006,(4):59-61．

廉成功，男，東北石油大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院在讀本科生

Nicotine Concentration Process Research

Lian Chenggong
(College of Chemistry and chemical engineering,Northeast Petroleum University,Daqing,163318,China)

According to the nicotine in the alkaline solution,organic solution and the solubility of acid solution,by using the method of solvent extraction,enrichment technology was studied to nicotine.Get the suitable process conditions:petroleum ether as extraction agent,pH value of 12,petroleum ether and nicotine sulfate volume ratio of 2:1.Using ultraviolet spectrophotometer the purity and yield of product was determined,and prove that get the yield was 93.2%,the purity of 40.1% of the nicotine.Using infrared spectrum to get nicotine and compares the standard analysis,prove that the nicotine not transsexual behaviour.

Nicotine;Extraction;Enrichment

表2 pH對(duì)煙堿收率及純度的影響

表1 有機(jī)溶劑種類對(duì)煙堿收率及純度的影響