汪 雨，祖文川，李冰寧，武彥文，陳舜琮

（北京市理化分析測(cè)試中心，北京 100089）

氧化亞氮-乙炔火焰-連續(xù)光源原子吸收光譜法測(cè)定植物油中的聚二甲基硅氧烷

汪 雨，祖文川，李冰寧，武彥文，陳舜琮

（北京市理化分析測(cè)試中心，北京 100089）

建立利用氧化亞氮-乙炔火焰-連續(xù)光源原子吸收光譜法，以4-甲基-2-戊酮有機(jī)溶劑直接進(jìn)樣測(cè)定植物油中聚二甲基硅氧烷含量的方法。在優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件下，聚二甲基硅氧烷在4～500 mg/L質(zhì)量濃度范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)r為0.999 3。實(shí)驗(yàn)在3個(gè)聚二甲基硅氧烷添加水平條件下，平均回收率在95.6%～103.7%之間，6 次重復(fù)測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.3%～3.1%。實(shí)驗(yàn)獲得本方法的檢出限為2.05 mg/kg。該方法可滿足于植物油中聚二甲基硅氧烷含量的測(cè)定。

聚二甲基硅氧烷；植物油；氧化亞氮-乙炔火焰；連續(xù)光源原子吸收光譜法

聚二甲基硅氧烷是一種有機(jī)硅化合物，可作為食品添加劑的消泡劑使用于油脂加工過程中，我國對(duì)其也明確了相關(guān)限量指標(biāo)，為10 mg/kg[1]。雖然我國已有對(duì)聚二甲基硅氧烷限量的要求，但目前還沒有相應(yīng)的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)，目前已經(jīng)報(bào)道的文獻(xiàn)方法也較少[2-3]。因此建立一種簡(jiǎn)單、快速、有效的檢測(cè)植物油中聚二甲基硅氧烷的分析方法，可為食品添加劑的有效監(jiān)管提供借鑒和參考。

目前檢測(cè)聚二甲基硅氧烷等有機(jī)硅化合物可直接采用裂解氣相色譜法和紫外-可見分光光度法，但這兩種方法存在處理操作較為復(fù)雜、分析靈敏度低等缺點(diǎn)[2-3]。一些有機(jī)硅化合物也可以通過直接測(cè)定硅元素含量后進(jìn)行二次計(jì)算，但通常需進(jìn)行樣品消解等前處理，該過程容易造成硅元素?fù)p失且操作復(fù)雜[4]。此外，也有通過有機(jī)相溶解直接利用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法、石墨爐原子吸收光譜法、氧化亞氮-乙炔火焰原子吸收光譜法（銳線光源）等測(cè)定有機(jī)硅化合物的方法，但這類方法存在需使用有機(jī)相進(jìn)樣系統(tǒng)、添加基體改進(jìn)劑、進(jìn)行復(fù)雜背景校正等缺點(diǎn)[5-7]。

連續(xù)光源原子吸收光譜法是近年來原子吸收光譜法發(fā)展的一項(xiàng)新技術(shù)，具有高光譜分辨率、直接背景校正等優(yōu)點(diǎn)，已有相關(guān)的應(yīng)用報(bào)道[8-10]。本實(shí)驗(yàn)主要就有機(jī)溶劑稀釋、氧化亞氮-乙炔火焰-連續(xù)光源原子吸收光譜法直接測(cè)定植物油中聚二甲基硅氧烷含量進(jìn)行研究。

1 材料與方法

1.1 材料、試劑與儀器

普通大豆油 市購。

聚二甲基硅氧烷標(biāo)準(zhǔn)品（CAS：9016-00-6，純度≥99.0%） 美國聚合物標(biāo)準(zhǔn)品公司；4-甲基-2-戊酮（優(yōu)級(jí)純）、丙酮（分析純） 北京化工廠；實(shí)驗(yàn)用水均為離子交換水。

Contr AA 300連續(xù)光源原子吸收光譜儀 德國耶拿儀器股份公司；高壓短弧氙燈 德國Berlin公司；儀器配置見表1。

表 1 Contr AA 300連續(xù)光源原子吸收光譜儀的主要配置及參數(shù)Table 1 Instrumental confi guration and parameters of the applied continuum source spectrometer

1.2 方法

1.2.1 聚二甲基硅氧烷標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

準(zhǔn)確稱取100.0 mg聚二甲基硅氧烷標(biāo)準(zhǔn)品于100 mL容量瓶中，用4-甲基-2-戊酮溶解并定容至刻度，搖勻，質(zhì)量濃度為1 000 mg/L，作為標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，實(shí)驗(yàn)期間于—18 ℃條件下保存（2 個(gè)月），使用時(shí)恢復(fù)至室溫，根據(jù)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容用4-甲基-2-戊酮逐級(jí)稀釋為工作溶液及標(biāo)準(zhǔn)系列。

1.2.2 植物油樣品

準(zhǔn)確稱取4 g（精確至0.000 1 g）植物油樣品于10 mL具塞刻度試管中，用4-甲基-2-戊酮定容至刻度，待測(cè)。

2 結(jié)果與分析

2.1 儀器條件優(yōu)化

圖 1 氧化亞氮-乙炔火焰中測(cè)定聚二甲基硅氧烷在251.611 nnmm波長(zhǎng)處的原子吸收吸收譜線Fig.1 Polydimethylsiloxane absorption spectrum at 251.611 nm in nitrous oxide-acetylene fl ame using CS-AAS

實(shí)驗(yàn)利用聚二甲基硅氧烷標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行了儀器條件優(yōu)化，利用連續(xù)光源原子吸收的自動(dòng)優(yōu)化程序（燃燒器高度、燃?xì)獗壤龋?，獲得了最優(yōu)化的儀器條件（為消除植物油樣品在儀器管路中的殘留，實(shí)驗(yàn)用丙酮、去離子水以固定分析間隔順序清洗系統(tǒng)）：吸收波長(zhǎng)251.611 nm、燃燒器高度7 mm、氧化亞氮流量504 L/h、乙炔流量504 L/h，在此儀器條件下獲得聚二甲基硅氧烷標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸收光譜圖如圖1所示。

2.2 方法線性范圍

分別以4 g植物油為基體，4-甲基-2-戊酮為溶劑，配制質(zhì)量濃度梯度為0～600 mg/L的聚二甲基硅氧烷標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，在上述儀器條件測(cè)定各自的吸光度，以質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)、吸光度為縱坐標(biāo)，繪制聚二甲基硅氧烷校準(zhǔn)曲線。結(jié)果表明，在質(zhì)量濃度梯度為4～500 mg/L的范圍內(nèi)，聚二甲基硅氧烷質(zhì)量濃度與吸光度具有良好的線性關(guān)系，線性方程為y=0.000 4x+0.001 9，相關(guān)系數(shù)r為0.999 3。

2.3 方法準(zhǔn)確度和精密度

通過分別在相同的植物油基體中添加量為3.75、7.50、30.0 mg/kg的聚二甲基硅氧烷標(biāo)準(zhǔn)溶液，在優(yōu)化的儀器條件下進(jìn)行回收率測(cè)定實(shí)驗(yàn)和重復(fù)測(cè)定實(shí)驗(yàn)（n=6），結(jié)果如表2所示。在3個(gè)聚二甲基硅氧烷添加水平條件下，其平均回收率在95.6%～103.7%，6 次重復(fù)測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.3%～3.1%。

表 2 方法的準(zhǔn)確度和精密度Table 2 Accuracy and precision of the method

2.4 方法檢出限和定量限

實(shí)驗(yàn)利用4 g空白植物油樣品，在上述優(yōu)化的儀器條件下進(jìn)行20 次重復(fù)測(cè)定，獲得本方法的檢出限和定量限分別為2.05 mg/kg和6.80 mg/kg。同時(shí)利用建立的方法實(shí)際測(cè)定了6 份不同的植物油樣品中的聚二甲基硅氧烷含量，結(jié)果見表3。

表 3 植物油樣品中聚二甲基硅氧烷含量的測(cè)定結(jié)果Table 3 Results of polydimethylsiloxane analysis of vegetable oil samples

3 結(jié) 論

以4-甲基-2-戊酮有機(jī)溶劑溶解植物油樣品，利用氧化亞氮-乙炔火焰-高分辨連續(xù)光源原子吸收光譜法可較為快速、簡(jiǎn)單的測(cè)定聚二甲基硅氧烷的含量。該方法與其他儀器分析方法相比，具有無需消解、操作步驟簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)。本方法可為植物油中聚二甲基硅氧烷含量的測(cè)定提供參考和借鑒。

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Determination of Polydimethylsiloxane in Vegetable Oils Using Continuum Source Atomic Absorption Spectrometer with Nitrous Oxide-Acetylene Flame

WANG Yu, ZU Wenchuan, LI Bingning, WU Yanwen, CHEN Shuncong
(Beijing Center for Physical and Chemical Analysis, Beijing 100089, China)

A method for the analysis of polydimethylsiloxane in vegetable oils using a continuum source atomic absorption spectrometer (CS-AAS) with a nitrous oxide-acetylene fl ame has been devised. Under the optimal experimental conditions, the absorbances had a good linear relationship with polydimethylsiloxane concentrations in the range of 4 to 500 mg/L (r = 0.999 3). Recoveries of the proposed method were 95.6%-103.7% for spiked samples with relative standard deviation (RSD) of 2.3%-3.1% (n = 6). The limit of detection of this method was 2.05 mg/kg for polydimethylsiloxane. The proposed method was applied in the analysis of polydimethylsiloxane in vegetable oils with satisfactory results.

polydimethylsiloxane; vegetable oil; nitrous oxide-acetylene fl ame; continuum source atomic absorption spectrometry

TS207.3

A

1002-6630（2015）02-0198-03

10.7506/spkx1002-6630-201502038

2014-03-21

北京市科學(xué)技術(shù)研究院青年骨干計(jì)劃項(xiàng)目（2012-006）；

北京市財(cái)政資金支持項(xiàng)目（PXM2013_178305_000005；PXM2013_178305_000009）；

國家重大科學(xué)儀器設(shè)備開發(fā)專項(xiàng)（2011YQ15004011）

汪雨（1979—），男，副研究員，博士，研究方向?yàn)榉治龌瘜W(xué)。E-mail：wyrain68@163.com