崔辰晨

（國(guó)網(wǎng)山西省電力公司長(zhǎng)治供電公司，山西 長(zhǎng)治 046011）

0 引言

利用絕緣油中溶解氣體分析，檢測(cè)充油電氣設(shè)備內(nèi)部早期故障，已經(jīng)成為變壓器等充油電氣設(shè)備絕緣監(jiān)督的一個(gè)重要手段。特別是這類檢測(cè)技術(shù)可以在設(shè)備不停電時(shí)進(jìn)行，因此可以定期地對(duì)運(yùn)行中的設(shè)備的內(nèi)部狀況進(jìn)行診斷，確保設(shè)備的安全可靠運(yùn)行。這就要求從事色譜分析工作的人員，在色譜分析操作的每一個(gè)環(huán)節(jié)中，都能認(rèn)真細(xì)致、精確可靠地完成，確保分析數(shù)據(jù)準(zhǔn)確。為此，在這種環(huán)境與要求下，能不能快速準(zhǔn)確、及時(shí)有效地提供切實(shí)可靠的分析數(shù)據(jù)，對(duì)電網(wǎng)的安全穩(wěn)定運(yùn)行、供電可靠性的提高、企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益等都有較大的影響。在這種環(huán)境與要求下，若能提高色譜定量分析的速度與準(zhǔn)確度，即縮短色譜分析周期，就可以使工作效率得到很大的提高。

1 探尋縮短色譜分析周期的方法

1.1 試驗(yàn)室現(xiàn)狀調(diào)查

現(xiàn)狀調(diào)查1：目前，試驗(yàn)室色譜儀氣路系統(tǒng)采用熱導(dǎo)池檢測(cè)器TCD（Thermal Conductivity Detector）和氫火焰離子化檢測(cè)器FID（Flame Ionization Detector）。

TCD是一種通用型檢測(cè)器，對(duì)無(wú)機(jī)、有機(jī)物質(zhì)都有響應(yīng)，本試驗(yàn)室色譜分析中，其主要用于對(duì)CO、CO2等無(wú)機(jī)物響應(yīng)。而FID一般對(duì)有機(jī)化合物都有響應(yīng)，本試驗(yàn)室色譜分析中主要用于對(duì)CH4、C2H2、C2H4、C2H6等有機(jī)物的響應(yīng)[1]。

現(xiàn)狀調(diào)查2：目前某試驗(yàn)室所用的SP-3430型氣相色譜儀的一些情況如下：分辨率：對(duì)H2的最小檢測(cè)濃度一次進(jìn)樣≤5μL/L；對(duì)CO、CO2的最小檢測(cè)濃度≤1μL/L；對(duì)C2H2的最小檢測(cè)濃度≤0.1μL/L

穩(wěn)機(jī)時(shí)間：1.5～2 h。

一次出峰時(shí)間：10 min左右。

現(xiàn)試驗(yàn)室色譜流程：有2個(gè)檢測(cè)器，TCD和FID 串連,實(shí)現(xiàn)對(duì) O2、N2、CO、CO2、CH4、C2H2、C2H4、C2H6等組份的一次進(jìn)樣分析,通過(guò)甲烷轉(zhuǎn)化裝置可測(cè)微量的CO、CO2。

現(xiàn)狀調(diào)查3：目前試驗(yàn)室進(jìn)樣操作要嚴(yán)格符合“三快”，即進(jìn)針要快，要準(zhǔn)；推針要快；取針要快。對(duì)進(jìn)樣時(shí)間與多少應(yīng)把握得當(dāng)。時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，會(huì)降低柱效率使色譜區(qū)域加寬，進(jìn)樣時(shí)間越短越好，一般必須小于1 s，這樣組分出峰時(shí)間少。進(jìn)樣太少會(huì)使含量少的組分因鑒定器的靈敏度不夠而不出峰，進(jìn)樣多會(huì)使幾個(gè)峰重疊在一起。試驗(yàn)人員技術(shù)水平有限，特別是在試驗(yàn)進(jìn)針的“三快”上還不達(dá)要求，影響分析時(shí)間。

現(xiàn)狀調(diào)查4：以下是試驗(yàn)室色譜儀的相關(guān)指標(biāo)。

分辨率：對(duì)H2的最小檢測(cè)濃度一次進(jìn)樣≤5μL/L；對(duì)CO、CO2的最小檢測(cè)濃度≤1μL/L；對(duì)C2H2的最小檢測(cè)濃度≤0.1μL/L。

穩(wěn)機(jī)時(shí)間：1.5～2 h。

一次出峰時(shí)間：10 min左右。

現(xiàn)試驗(yàn)室色譜流程：有2個(gè)檢測(cè)器，TCD和FID 串連,實(shí)現(xiàn)對(duì) O2、N2、CO、CO2、CH4、C2H2、C2H4、C2H6等組份的一次進(jìn)樣分析，通過(guò)甲烷轉(zhuǎn)化裝置可測(cè)微量的CO、CO2。

調(diào)查結(jié)果：在目前試驗(yàn)條件下，在對(duì)某些站內(nèi)充油設(shè)備進(jìn)行色譜分析時(shí)，對(duì)試驗(yàn)各環(huán)節(jié)所需時(shí)間進(jìn)行了統(tǒng)計(jì),得出在不計(jì)色譜儀穩(wěn)機(jī)時(shí)間的情況下，目前一個(gè)油樣的色譜分析過(guò)程平均需要70 min。

1.2 原因分析

經(jīng)過(guò)調(diào)查分析，對(duì)原因進(jìn)行逐條確認(rèn)，確認(rèn)結(jié)果見(jiàn)表1。

經(jīng)過(guò)以上確認(rèn)得知，造成色譜分析效率較低的主要末端原因?yàn)椋荷V儀出峰時(shí)間較長(zhǎng)，且有拖尾現(xiàn)象（即由于色譜柱污染等原因造成色譜流出曲線回落不到基線就開(kāi)始出下一個(gè)色譜峰的現(xiàn)象），影響組分的準(zhǔn)確檢測(cè)和分析時(shí)間；部分試驗(yàn)人員技術(shù)水平有限，特別是在試驗(yàn)進(jìn)針的“三快”上還不達(dá)要求,影響分析時(shí)間。

表1 調(diào)查結(jié)果

1.3 對(duì)策實(shí)施

實(shí)施一：與色譜儀廠家合作，色譜流程中加入1個(gè)FID檢測(cè)器，分析如下。

原儀器采用2個(gè)檢測(cè)器，如圖1所示，1個(gè)TCD和1個(gè)FID，一次進(jìn)樣，各組分依次出峰形成一張譜圖。TCD：檢測(cè)H2、O2、N2；FID：檢測(cè)烴類氣體和CO、CO2。

改進(jìn)后采用單TCD、雙FID，共3個(gè)檢測(cè)器，如圖2所示。一次進(jìn)樣，雙柱并聯(lián)分流，分流的兩側(cè)通道依次出峰形成兩張譜圖。TCD：檢測(cè) H2、O2、N2；FID 1：檢測(cè)烴類氣體；FID 2：檢測(cè)CO與CO2。

圖1 改進(jìn)前色譜儀流程圖

實(shí)施二：對(duì)進(jìn)樣注射器加裝定量卡子，同時(shí)對(duì)試驗(yàn)人員進(jìn)行大量實(shí)操培訓(xùn)。

圖2 改進(jìn)后色譜儀流程圖

a）使用玻璃注射器抽樣。試驗(yàn)人員應(yīng)熟練掌握抽樣過(guò)程，保證注射器芯無(wú)卡澀的情況下，油樣平緩的流入容器，無(wú)沖擊與飛濺，并且動(dòng)作應(yīng)熟練迅速。

b）排氣過(guò)程要眼疾手快，不留一個(gè)小氣泡，需大量操作才能熟練掌握。

c）對(duì)進(jìn)樣時(shí)間與多少應(yīng)把握得當(dāng)，嚴(yán)格按照“三快”。對(duì)進(jìn)樣注射器加裝定量卡子后，使進(jìn)樣量更準(zhǔn)確，更方便更快捷取針，達(dá)到“三快”要求。加裝前后對(duì)比圖如圖3所示。

圖3 加裝“卡子”前后對(duì)比圖

2 改進(jìn)前后試驗(yàn)結(jié)果對(duì)比分析

2.1 試驗(yàn)時(shí)間對(duì)比分析

在目前試驗(yàn)條件下，在對(duì)某些站內(nèi)充油設(shè)備進(jìn)行色譜分析時(shí)見(jiàn)，見(jiàn)表1，對(duì)試驗(yàn)各環(huán)節(jié)所需時(shí)間進(jìn)行了統(tǒng)計(jì)，可得在不計(jì)色譜儀穩(wěn)機(jī)時(shí)間的情況下，目前一個(gè)油樣的色譜分析過(guò)程平均需要70 min。

改進(jìn)后再進(jìn)行試驗(yàn)所需時(shí)間分析，見(jiàn)表2，發(fā)現(xiàn)減少了譜圖出峰時(shí)間，并且除去了CO、CO2拖尾現(xiàn)象。在保證分離效果的前提下，同樣油品的色譜分析過(guò)程從原來(lái)的70 min縮短為60 min,工作效率顯著提高。

2.2 試驗(yàn)譜圖對(duì)比分析

改進(jìn)前試驗(yàn)譜圖（見(jiàn)圖4）與改進(jìn)后譜圖（見(jiàn)圖5）對(duì)比說(shuō)明如下。

a）改進(jìn)前單通道譜圖可以看到CO、CO2拖尾嚴(yán)重，改進(jìn)后譜圖可以看出，應(yīng)用3個(gè)檢測(cè)器的雙通道色譜儀可以解決CO、CO2拖尾現(xiàn)象對(duì)CH4、C2H4的影響。

表1 改進(jìn)前絕緣油色譜分析所需時(shí)間

表2 改進(jìn)后絕緣油色譜分析所需時(shí)間

b）乙炔的出峰改進(jìn)后看得更加清楚，同時(shí)縮短了譜圖出峰總時(shí)間，提高了定量分析的速度與準(zhǔn)確度。

c）改進(jìn)后儀器的出峰靈敏度大大提高，且所有譜圖峰型對(duì)稱美觀，滿足色譜試驗(yàn)規(guī)范要求。

3 結(jié)束語(yǔ)

圖4 改進(jìn)前單通道色譜試驗(yàn)譜圖

本文通過(guò)在色譜流程中添加一個(gè)檢測(cè)器、對(duì)進(jìn)樣注射器加裝定量卡子以及對(duì)試驗(yàn)人員進(jìn)行實(shí)操培訓(xùn)，減少了譜圖出峰總時(shí)間，并且除去了CO、CO2拖尾現(xiàn)象對(duì)CH4、C2H4含量測(cè)定產(chǎn)生的影響，所有人員均達(dá)到“三快”要求，從而提高色譜定量分析的速度與準(zhǔn)確度，達(dá)到縮短色譜分析周期的目的，使工作效率有了很大提高。

圖5 改進(jìn)后雙通道色譜試驗(yàn)譜圖

[1] 操敦奎.變壓器油中氣體分析診斷與故障檢查[M].北京:中國(guó)電力出版社，2005：39-44