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        雜化封孔劑中KH-570含量對等離子噴涂涂層封孔性能的影響

        2015-12-09 09:07:24周澤華劉立群王澤華江少群
        機械工程材料 2015年3期
        關鍵詞:孔劑雜化封孔

        周澤華,劉立群,易 于,王澤華,江少群

        (1.南通河海大學海洋與近海工程研究院,南通226300;2.河海大學力學與材料學院,南京210098;3.吳江海關,蘇州215200)

        0 引 言

        借助等離子噴涂技術在金屬表面噴涂陶瓷涂層,是一種常用的金屬表面強化和防護方法,可大幅提高金屬零部件的耐蝕性、耐磨性或賦予其一些特殊性能,目前已在航空、冶金、機械、化工、水工等領域得到廣泛應用[1-4]。但采用噴涂工藝制備的陶瓷涂層存在相當數(shù)量的孔隙(體積分數(shù)達到5%~8%),這是其工藝特點決定的,難以避免。在普通大氣環(huán)境下,這些孔洞能起到儲油作用,使涂層具有良好的潤滑減摩功能,可顯著提高金屬零部件的耐磨性能和使用可靠性。但在水環(huán)境或酸、堿環(huán)境等復雜腐蝕環(huán)境下,這些孔洞可作為腐蝕介質(zhì)的通道加速零部件的腐蝕[5-6]。因此,在上述環(huán)境下,降低陶瓷涂層的孔隙率,減少腐蝕介質(zhì)的進入,是防止涂層工件失效的關鍵。

        借助封孔劑對涂層進行封孔處理是最常用的降低涂層孔隙率的方法。封孔處理可消除涂層表面的孔隙,堵塞涂層至基體的腐蝕通道,且操作方便、成本低廉,是拓展等離子噴涂技術在復雜環(huán)境中應用的有效方法[6-7]。封孔劑可分為有機封孔劑和無機封孔劑。有機封孔劑具有封閉效果好、韌性好、強度高、耐腐蝕性好等優(yōu)點,但其耐熱性較差,且對環(huán)境污染較嚴重;而無機封孔劑則對環(huán)境無污染,且耐高溫腐蝕,但其韌性差、封孔效果較差[8-11]。

        研究發(fā)現(xiàn),有機-無機雜化材料封孔劑因無機組分與有機組分交聯(lián)而形成的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),可有效提高有機組分的穩(wěn)定性,因此已在表面涂層領域得到應用[12-13],但目前尚未見其應用于等離子涂層方面的研究報道?;诖?,作者采用溶膠-凝膠法開發(fā)了一種有機-無機雜化封口劑KH-570/SiO2,并以Q235鋼基體表面等離子噴涂Al2O3-13%TiO2陶瓷層為封孔對象,開展了封孔效果研究,該封孔劑為可用于復雜腐蝕條件下的環(huán)境友好型封孔劑,為等離子噴涂陶瓷涂層的封孔處理提供了一種新的思路和研究基礎。

        1 試樣制備與試驗方法

        選用工程構(gòu)件常用的Q235鋼作為等離子噴涂層基體材料;選用沈陽尚品研磨有限公司生產(chǎn)的Al2O3-13%TiO2(簡稱AT13)陶瓷粉體為陶瓷涂層材料,其平均粒徑為30μm;為了降低涂層與基體材料的熱失配,提高涂層的結(jié)合強度,選用北京礦冶研究總院生產(chǎn)的NiCrAl粉體作為粘結(jié)層材料,其平均粒徑為74μm,化學成分(質(zhì)量分數(shù))為5.16%Al,16.11%Cr,余 Ni。

        采用PRAXAIR 3710型等離子噴涂系統(tǒng)進行等離子噴涂,噴涂主氣和載氣均為氬氣,輔氣為氦氣,以槍內(nèi)送粉方式進行噴涂,主要工藝參數(shù)如表1所示。

        表1 等離子噴涂的主要工藝參數(shù)Tab.1 Main technique parameters of plasma spraying process

        選用γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-570)作為制備雜化封孔劑的有機組分,選用正硅酸乙酯(TEOS)作為無機組分SiO2的前驅(qū)體,利用溶膠-凝膠法制備KH-570/SiO2雜化封孔劑。選用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)作為化學干燥控制劑,以減少凝膠在干燥過程中的開裂。另以純度不小于99.7%的無水乙醇作為溶劑,以純度為65%~68%的硝酸溶液和25%~28%的氨水作為制備過程中的pH調(diào)節(jié)劑。

        為了獲得最佳的雜化封孔劑配方,在前期優(yōu)化了其它添加劑含量的基礎上,以有機組分KH-570的含量為變量,研究其對封孔效果的影響。配方中TEOS和KH-570的體積比分別為4∶3,4∶4,4∶5和4∶6,其余添加劑均為定值,即TEOS、H2O、無水乙醇的體積比保持為4∶1∶3,DMF加入量為全部溶劑體積的30%。4個成分配方的雜化封孔劑分別記為S1~S4封孔劑。

        用溶膠-凝膠法制備雜化封孔劑,流程如下:TEOS水解→調(diào)節(jié)pH值為3→加入KH-570→調(diào)節(jié)pH值為7→加入DMF→陳化。

        采用二次刷涂法對噴涂的陶瓷涂層進行封孔處理。采用稱量法測定雜化封孔劑的固含量;采用NICOLET IS10型傅里葉紅外光譜儀測定雜化封孔劑的紅外光譜(FTIR),分析其成鍵特性,評價雜化材料是否形成;為準確評價封孔效果,以涂層表面到基體的通孔數(shù)量為評價依據(jù),采用鐵試劑法對封孔前后的涂層進行孔隙率測定,具體步驟參見熱噴涂涂層孔隙率試驗方法(JB/T 7509-1994);用 HITACHI-3400N型掃描電子顯微鏡(SEM)和Hirox KH-7700型體視顯微鏡觀察涂層的形貌以及雜化封孔劑的成膜質(zhì)量。

        2 試驗結(jié)果與討論

        2.1 雜化封孔劑的FTIR譜及成鍵特性

        由圖1可知,不同雜化封孔劑的紅外吸收特征峰基本一致;其中,3 400cm-1處強而寬的吸收峰為吸附水和游離水的-OH伸縮振動吸收峰,結(jié)合1 640cm-1附近H-O-H彎曲振動的中強吸收峰可知,雜化封孔劑中有水存在,這是由溶膠-凝膠法制備的雜化材料形成的多孔性網(wǎng)絡結(jié)構(gòu)吸附未完全揮發(fā)的水分產(chǎn)生的;1 120cm-1和800cm-1附近的峰是SiO2的特征峰,分別代表Si-O-Si的反對稱伸縮振動和對稱伸縮振動;在2 980cm-1附近有明顯的吸收峰,表示-CH2及-CH3的C-H伸縮振動;1 725cm-1處為與C=C雙鍵共軛的C=O伸縮振動吸收峰;2 817cm-1和1 190cm-1處 KH-570的Si-O-CH3特征吸收峰不明顯,950cm-1附近的Si-OH特征吸收峰也不明顯,說明KH-570水解后,由Si-O-CH3轉(zhuǎn)變而成的Si-OH與硅溶膠粒子表面的-OH發(fā)生了縮聚反應,KH-570成功接枝到SiO2表面,形成 KH-570/SiO2雜化材料[14-15]。

        圖1 不同雜化封孔劑的FTIR譜Fig.1 FTIR patterns of different hybrid sealing agents

        2.2 未封孔涂層的形貌

        由圖2(a)可見,未封孔涂層表面存在大量呈扁平狀的熔融后凝固的粒子,此外還存在一些微裂紋及相當數(shù)量的孔洞,這些都是等離子噴涂涂層表面的典型形貌特征[16]。由圖2(b~c)可見,NiCrAl粘結(jié)層和AT13陶瓷涂層都呈現(xiàn)典型的波浪結(jié)構(gòu),界面結(jié)合良好,無明顯的缺陷,但在高倍形貌中可見涂層內(nèi)部存在相當數(shù)量的孔洞。

        2.3 雜化封孔劑的固含量

        固含量是指溶膠-凝膠中非揮發(fā)物的質(zhì)量分數(shù),固含量的多少與膜層質(zhì)量關系密切。由圖3可見,隨著配方中KH-570含量的增加,雜化封孔劑的固含量逐漸增大。

        圖2 未封孔涂層表面和截面的SEM形貌Fig.2 SEM morphology of surface and cross-section of unsealed coating:(a)surface;(b)cross-section,at low magnification and(c)cross-section,at high magnification

        圖3 不同雜化封孔劑的固含量Fig.3 Solid content of differnt hybrid sealing agents

        2.4 雜化封孔劑的成膜特性

        從圖4可以看到,用S1封孔劑處理后的膜層中存在大量連續(xù)交叉的裂紋,膜層呈鱗片狀,為乳白色,不透明;用S2和S4封孔劑處理后形成的膜層均勻透明平滑,存在輕微連續(xù)交叉的裂紋;用S3封孔劑處理后形成了均勻透明平滑的膜層,未出現(xiàn)裂紋。即當TEOS和KH-570的體積比為4∶5時,封孔劑的成膜質(zhì)量最好。

        2.5 封孔前后涂層的孔隙率

        在復雜環(huán)境體系下,腐蝕性介質(zhì)可通過涂層內(nèi)的通孔到達基體而導致涂層失去保護作用。因此,涂層中通孔孔隙率的變化可直觀地反映封孔劑的封孔效果。由圖5可見,封孔處理明顯降低了涂層的孔隙率;隨著配方中KH-570含量的增加,涂層的孔隙率先降低后增加;當TEOS與KH-570的體積比為4∶5時,孔隙率為未封孔涂層的2.6%,封孔效果最好。

        綜上可見,孔隙率的變化與成膜質(zhì)量的變化呈現(xiàn)出相似的規(guī)律。

        2.6 討 論

        封孔劑固含量隨KH-570含量的增加而逐漸增大。這是因為配方中KH-570含量的增加提高了其與溶膠粒子的縮聚速率,生成的雜化材料增多;同時,KH-570能發(fā)生自縮聚,這增加了非揮發(fā)組分的質(zhì)量,故而固含量增大。但作為封孔劑而言,過高的固含量意味著相對分子質(zhì)量可能較大,對于直徑較小的孔洞,封孔劑滲入困難,從而導致封孔效果不佳;但若固含量過低,則意味著膜的強度較低,在形成凝膠過程中易產(chǎn)生開裂。因此,最佳的固含量應結(jié)合成膜的質(zhì)量來評價。就本研究而言,適當?shù)墓毯繎獮?6%左右。

        圖4 涂層經(jīng)不同雜化封孔劑封孔處理后的表面形貌Fig.4 Surface morphology of the sealed coating with different hybrid sealing agents:(a)sealing agent S1;(b)sealing agent S2;(c)sealing agent S3and(d)sealing agent S4

        圖5 涂層經(jīng)不同雜化封孔劑封口處理前后的孔隙率Fig.5 Porosity of the coating before and after sealing treatment with different hybrid sealing agents

        KH-570作為雜化材料中的有機組分,具有較長的支鏈,與硅溶膠粒子能夠形成立體網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),提高雜化材料的柔韌性,有效防止了雜化材料在干燥過程中的收縮現(xiàn)象,有利于得到完整無裂紋的薄膜,提高了雜化材料封孔劑的封孔效果。若KH-570的用量過少,則生成的雜化材料較少,無機組分剩余較多,形成的膜層主要呈現(xiàn)無機成分的特性,韌性差,易開裂,成膜質(zhì)量和封孔效果較差;若KH-570的用量過多,其自身會縮聚結(jié)合成膜,粒子出現(xiàn)團聚現(xiàn)象,從而導致雜化材料封孔劑的成膜質(zhì)量和封孔效果降低。

        3 結(jié) 論

        (1)借助溶膠-凝膠法,以TEOS為SiO2的前驅(qū)體,成功研制出一種新型KH-570/SiO2有機-無機雜化封孔劑。

        (2)隨著配方中KH-570的含量增加,封孔劑的固含量逐漸增大,封孔后涂層的孔隙率先降低后增大;當TEOS和KH-570的體積比為4∶5時,封孔劑固含量為36.66%,可以獲得均勻透明平滑、無表面裂紋的膜層,涂層中的孔隙率最低,為4.88×10-3%。

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