韓一秀 周 洪 韋勇強(qiáng) 梅擁軍 王 航

(中國(guó)民航局第二研究所, 成都 610041)

TBAB/KCl對(duì)構(gòu)筑陰離子蠕蟲狀膠束的影響

韓一秀 周 洪 韋勇強(qiáng) 梅擁軍*王 航

(中國(guó)民航局第二研究所, 成都 610041)

采用流變測(cè)試技術(shù)考察了兩種陰離子表面活性劑油酸鈉(NaOA)和芥酸鈉(NaOEr)在四丁基溴化銨(TBAB)和KCl誘導(dǎo)下構(gòu)筑蠕蟲狀膠束的行為. 隨著KCl濃度增加, NaOA水溶液粘度增加, 而加入TBAB使NaOA-KCl樣品的粘度持續(xù)降低. 與之相反, TBAB濃度的增加卻使NaOEr-KCl樣品的粘度大幅度增強(qiáng). 此外, NaOEr分子比NaOA表現(xiàn)出更強(qiáng)的形成膠束的能力, 構(gòu)成粘彈性蠕蟲狀膠束所需表面活性劑濃度和鹽濃度更少. 本文采用TBAB和KCl兩種鹽協(xié)同誘導(dǎo)NaOEr, 制備了具有強(qiáng)粘彈性的陰離子蠕蟲狀膠束, 探討了鹽TBAB/KCl對(duì)長(zhǎng)鏈陰離子表面活性劑構(gòu)筑蠕蟲狀膠束的影響機(jī)理.

陰離子表面活性劑; 芥酸鈉; 四丁基溴化銨; 蠕蟲狀膠束; 流變性

1 引 言

兩親結(jié)構(gòu)特點(diǎn)使表面活性劑分子在水溶液中有自發(fā)聚集的傾向, 在特定的電解質(zhì)、溫度、剪切等條件下, 表面活性劑自組裝形成長(zhǎng)的柔性蠕蟲狀膠束.1–4當(dāng)表面活性劑達(dá)到臨界交疊濃度(C*)以上,蠕蟲狀膠束互相纏繞形成瞬時(shí)三維網(wǎng)絡(luò)狀結(jié)構(gòu), 宏觀上表現(xiàn)出類似聚合物溶液的流變性.5由于蠕蟲狀膠束具有自組裝結(jié)構(gòu), 它受到機(jī)械剪切后能快速恢復(fù)膠束結(jié)構(gòu)和溶液流變性, 因而蠕蟲狀膠束也被稱作“l(fā)iving”聚合物.6這一獨(dú)特流變特性使蠕蟲狀膠束作為流變控制劑, 在流體減阻、三次采油、清潔壓裂液、日常洗護(hù)用品等領(lǐng)域存在潛在的應(yīng)用價(jià)值.7,8

關(guān)于蠕蟲狀膠束的研究集中在由尾基鏈長(zhǎng)為C16的陽(yáng)離子表面活性劑構(gòu)成的體系, 相比之下, 陰離子表面活性劑體系受到的關(guān)注較少.6,8–12據(jù)報(bào)道,陰離子表面活性劑比陽(yáng)離子表面活性劑更易降解,應(yīng)用在三次采油時(shí), 由于地層巖石表面多帶負(fù)電,還能有效降低吸附損失.13,14根據(jù)堆積參數(shù)理論, 堆積參數(shù)P = V/al, V代表表面活性劑的疏水尾基的體積, a代表頭基的橫截面積, l代表疏水鏈長(zhǎng), 只有當(dāng)1/3 ≤ P ≤ 1/2時(shí)才能形成蠕蟲狀膠束.15可見(jiàn)表面活性劑的分子結(jié)構(gòu)是影響膠束形態(tài)的重要因素. 由于離子表面活性劑親水頭基間存在強(qiáng)烈的靜電排斥作用不利于形成蠕蟲狀膠束, 往往通過(guò)加入帶相反電荷的無(wú)機(jī)或有機(jī)反離子來(lái)屏蔽靜電排斥作用, 才能有效促進(jìn)膠束形成和增長(zhǎng).16

目前報(bào)道的陰離子蠕蟲狀膠束多數(shù)是由無(wú)機(jī)鹽誘導(dǎo)疏水基碳鏈長(zhǎng)度不大于C18的陰離子表面活性劑構(gòu)成, 比如, 油酸鉀-KCl,17十二烷基三乙氧基硫酸鈉-NaCl,18油酸鈉(NaOA)-KCl,13NaOA-NaBr,19十六烷基硫酸鈉-Bola鹽20等體系. 除了無(wú)機(jī)鹽之外,季銨鹽是陰離子表面活性劑膠束體系里最常見(jiàn)的有機(jī)鹽添加劑.21,22不對(duì)稱型季銨鹽——芐基三甲基溴化銨利用超強(qiáng)疏水性分別誘導(dǎo)NaOA和芥酸鈉(NaOEr)形成蠕蟲狀膠束.19,23Nakamura和Shikata24考察了不同大小的季銨根離子與不同鏈長(zhǎng)的烷基硫酸鈉的相互作用, 發(fā)現(xiàn)季銨根離子大小與表面活性劑鏈長(zhǎng)存在一定匹配性, 表面活性劑的鏈長(zhǎng)越長(zhǎng)形成粘彈性蠕蟲狀膠束所需要的季銨根離子越大.24以上報(bào)道限于非對(duì)稱型季銨根離子, 即四個(gè)支鏈不完全相同, 由于有一個(gè)較長(zhǎng)的支鏈存在, 在促進(jìn)膠束增長(zhǎng)時(shí)疏水締合作用占主導(dǎo). 對(duì)稱型季銨鹽(TAA+)存在時(shí), 硫酸根型陰離子表面活性劑往往有濁點(diǎn)出現(xiàn).21,25不僅如此, 油酸鈉和十二烷基硫酸鈉只能形成球型膠束, TAA+的位阻效應(yīng)阻礙膠束在一維線型方向增長(zhǎng).13,26對(duì)稱型季銨根離子能否克服位阻效應(yīng)誘導(dǎo)陰離子表面活性劑形成蠕蟲狀膠束尚無(wú)定論. 超長(zhǎng)鏈(C22)表面活性劑由于在制備蠕蟲狀膠束時(shí)表現(xiàn)出有利趨勢(shì), 而使此類表面活性劑成為新研究熱點(diǎn).23,27

本文考察了兩種陰離子表面活性劑NaOA和NaOEr在水溶液中的膠束聚集和增長(zhǎng)行為, 研究了正四丁基溴化銨(TBAB)和KCl的濃度變化對(duì)膠束形態(tài)變化及溶液流變行為的影響, 探討了對(duì)稱性季銨鹽TBAB與表面活性劑的相互作用機(jī)理及促進(jìn)膠束增長(zhǎng)的驅(qū)動(dòng)力.

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 試 劑

NaOA(99%)購(gòu)于國(guó)藥集團(tuán), NaOH (99%)、TBAB(97%)和KCl(98%)購(gòu)于成都科龍化工, 芥酸鈉參照文獻(xiàn)在實(shí)驗(yàn)室自制,23所用芥酸(95%)購(gòu)買于西普化工. 所有試劑使用前未經(jīng)過(guò)進(jìn)一步純化, 超純水由Millipore Milli-Q制備. 為了控制表面活性劑水解, 樣品均用pH為10左右的純水溶液配制.28本實(shí)驗(yàn)所用表面活性劑和有機(jī)反離子結(jié)構(gòu)如圖1所示.

2.2 分析測(cè)試方法

流變測(cè)試采用TA流變儀(AR2000ex)進(jìn)行, 采用椎板(半徑40 mm, 錐角1°)傳感器測(cè)量, 使用儀器自帶樣品蓋以減小樣品中水分揮發(fā). 每個(gè)樣品在測(cè)試前均放置在測(cè)試溫度下穩(wěn)定24 h. 穩(wěn)態(tài)流變測(cè)試采用應(yīng)力控制模式, 剪切速率在10–3–103s–1. 頻率實(shí)驗(yàn)采用振蕩模式(OSC), 首先在固定頻率1 Hz下進(jìn)行應(yīng)力譜測(cè)試, 確定體系的線性粘彈區(qū)后選擇確定的應(yīng)力值, 在線性粘彈區(qū)展開動(dòng)態(tài)流變測(cè)試, 頻率范圍在0.01–100 rads–1. 如無(wú)特殊說(shuō)明所有流變測(cè)試均在50 °C下進(jìn)行.

圖1 NaOA, NaOEr和TBAB的分子結(jié)構(gòu)式Fig.1 Molecular structures of NaOA, NaOEr, and TBAB

3 結(jié)果與討論

3.1 鹽濃度對(duì)NaOA溶液流變性的影響

圖2 KCl濃度變化對(duì)250 mmolL–1NaOA溶液穩(wěn)態(tài)流變(a)及零剪切粘度η0(b)的影響Fig.2 Effect of KCl concentration on steady rheology (a) and zero-shear viscosity η0(b) of 250 mmolL–1NaOA solution

圖3 TBAB濃度變化對(duì)樣品穩(wěn)態(tài)流變的影響Fig.3 Effect of TBAB concentration on steady rheology of samples

由圖3的穩(wěn)態(tài)流變曲線所得的η0匯總于圖4. 三個(gè)KCl濃度的NaOA膠束溶液, 其η0均隨TBAB濃度增加而降低. KCl濃度為750 mmolL–1時(shí)樣品的初始粘度最大, 這條曲線下降相對(duì)平緩, TBAB濃度從0 mmolL–1增加到100 mmolL–1, 樣品的η0降低兩個(gè)數(shù)量級(jí). TBA+通過(guò)三種作用影響膠束增長(zhǎng): 靜電屏蔽、空間位阻和疏水締合. TBA+的正電荷被四個(gè)支鏈相對(duì)分散后對(duì)表面活性劑頭基的靜電屏蔽作用被削弱, 樣品“250 mmolL–1NaOA + 750 mmolL–1KCl”中鹽濃度過(guò)量, 靜電屏蔽比較充分, TBA+的靜電屏蔽貢獻(xiàn)更加不明顯. 由粘度逐漸減小的結(jié)果表明, TBA+的位阻效應(yīng)起主要作用, 位阻效應(yīng)影響了表面活性劑聚集.

圖4 TBAB濃度變化對(duì)不同KCl含量下250 mmolL–1NaOA膠束溶液η0的影響Fig.4 Effect of TBAB concentration on η0of 250 mmolL–1NaOA solution at different KCl contents

圖5 KCl濃度變化對(duì)“50 mmolL–1NaOEr + 14 mmolL–1TBAB”溶液穩(wěn)態(tài)流變的影響(a), 以及樣品“50 mmolL–1NaOEr + 14 mmolL–1TBAB + 50 mmolL–1KCl”的動(dòng)態(tài)流變(b)Fig.5 Effect of KCl concentration on the steady rheology of “50 mmolL–1NaOEr+14 mmolL–1TBAB” solution (a), and dynamic rheology of sample “50 mmolL–1NaOEr + 14 mmolL–1TBAB+50 mmolL–1KCl” (b)

三個(gè)樣品體系的η0下降幅度略有不同, 隨著NaOA-KCl樣品初始粘度的降低, 下降曲線變得更加陡峭. KCl濃度為300 mmolL–1時(shí)樣品的初始粘度最低, TBAB濃度僅增加20 mmolL–1時(shí)樣品的η0就降低1.5個(gè)數(shù)量級(jí). 可見(jiàn)TBAB濃度增加對(duì)初始粘度低的樣品或者膠束長(zhǎng)度短的樣品的破壞作用更明顯, 換言之, 粘度偏高的膠束體系更能承受TBAB帶來(lái)的不利影響. 由圖3的穩(wěn)態(tài)流變數(shù)據(jù)可知, 該樣品以分散的短棒狀膠束或者球型膠束為主, 加入TBA+后, 位阻效應(yīng)得到充分發(fā)揮, 表面活性劑分子更加分散, 長(zhǎng)的棒狀膠束迅速瓦解成球型膠束, 粘度消失. 樣品“250 mmolL–1NaOA + 750 mmolL–1KCl”的穩(wěn)態(tài)流變表明溶液中形成了纏繞的網(wǎng)絡(luò)狀結(jié)構(gòu), 膠束分布較為密集, 表面活性劑聚集程度提高, TBA+的位阻效應(yīng)得到部分抑制. 此外, 位阻效應(yīng)產(chǎn)生的影響為, 蠕蟲狀膠束先變?cè)陂L(zhǎng)度上有所減少,由長(zhǎng)的柔性蠕蟲狀膠束變成短棒狀膠束, 最后變成球型膠束. 因此其粘度轉(zhuǎn)變也是一個(gè)循序漸進(jìn)的過(guò)程.

3.2 鹽濃度變化對(duì)NaOEr溶液流變性的影響

由于NaOEr具有超長(zhǎng)疏水鏈, 水溶性較差, 在50°C不溶, 不能形成穩(wěn)定均相的KCl-NaOEr膠束溶液.可采用季銨鹽來(lái)提高陰離子表面活性劑的溶解性,32加入少量TBAB便能有效改善NaOEr的溶解性, 加入14 mmolL–1TBAB時(shí)50 mmolL–1NaOEr樣品在50 °C下呈均相澄清狀態(tài). 以“14 mmolL–1TBAB + 50 mmolL–1NaOEr”為對(duì)照樣, 考察加入KCl對(duì)樣品穩(wěn)態(tài)流變的影響, 結(jié)果如圖5a所示. 未加入KCl時(shí)“14 mmolL–1TBAB + 50 mmolL–1NaOEr”樣品的粘度與水的粘度接近, 可見(jiàn)TBAB僅起到促進(jìn)NaOEr溶解的作用, 不會(huì)對(duì)膠束形態(tài)有明顯影響. 隨著KCl的加入樣品的穩(wěn)態(tài)流變持續(xù)升高, 濃度為50 mmolL–1時(shí)穩(wěn)態(tài)流變達(dá)到最大, 平臺(tái)處粘度值達(dá)到104mPas. 解決了溶解問(wèn)題后, NaOEr體系與NaOA體系一樣, 在KCl的靜電屏蔽作用誘導(dǎo)下形成了蠕蟲狀膠束. 然而, 在相同的溫度下NaOA體系最大粘度出現(xiàn)在250 mmolL–1NaOA處, 僅為103mPas, 所需KCl濃度為750 mmolL–1. 顯然,NaOEr體系需要的表面活性劑和鹽濃度都遠(yuǎn)遠(yuǎn)偏低于NaOA體系, 表現(xiàn)出形成膠束的高效率, 這表明表面活性劑鏈長(zhǎng)增加是促進(jìn)分子締合和膠束增長(zhǎng)的主要因素.

圖6 KCl濃度變化對(duì)“50 mmolL–1NaOEr + 14 mmolL–1TBAB”體系η0的影響Fig.6 Effect of KCl concentration on η0of “50 mmolL–1NaOEr + 14 mmolL–1TBAB” solution

圖7 TBAB濃度變化對(duì)“50 mmolL–1NaOEr + 50 mmolL–1KCl”溶液穩(wěn)態(tài)流變的影響Fig.7 Effect of TBAB concentration on the steady rheology of the “50 mmolL–1NaOEr + 50 mmolL–1KCl” solution

以上研究表明, 兩種鹽濃度變化時(shí)η0隨鹽濃度(CS)變化趨勢(shì)是一致的, 鹽濃度增加都能促進(jìn)體系粘度增加, 引起“鹽濃度效應(yīng)”. 此外, 不管是KCl還是TBAB, 兩種混合體系達(dá)到最大粘度所需的總鹽濃度接近, 比值CS/CD均略大約1, 所達(dá)到的粘度最大值非常接近. 因此, 在相同的表面活性劑濃度下, 給予充分的電解質(zhì)誘導(dǎo), 膠束所能達(dá)到的纏繞結(jié)構(gòu)應(yīng)該是類似的.

圖8 加入TBAB分別對(duì)NaOA-KCl和NaOEr-KCl膠束形態(tài)的影響示意圖Fig.8 Influence of adding TBAB on the morphology of micelles constructed by NaOA-KCl and NaOEr-KCl

TBAB的加入引起NaOA-KCl體系的粘度急劇下降, 卻使NaOEr-KCl溶液的粘度大幅度增加. 粘度變化規(guī)律的不同反應(yīng)出膠束形態(tài)的差異, TBAB對(duì)兩種體系膠束形態(tài)的影響示意圖如圖8所示. TBA+的四個(gè)疏水支鏈由于空間位阻作用只能有一個(gè)或者兩個(gè)插入膠束內(nèi)部, 其余的支鏈留在膠束表面, TBA+帶來(lái)的隔離位阻影響NaOA分子之間的疏水締合作用, 從而不利于膠束增長(zhǎng). 從堆積參數(shù)角度解釋, 引入TBA+相當(dāng)于增加了表面活性劑頭基橫截面積, 從而不利于蠕蟲狀膠束形成. 與NaOA相比, NaOEr分子間的疏水締合作用增強(qiáng), 表面活性劑分子的緊密排列使TBA+的空間位阻影響被削弱, 反而使TBA+疏水締合作用得以發(fā)揮. 表面活性劑鏈長(zhǎng)是導(dǎo)致兩個(gè)體系流變性差異的關(guān)鍵因素, NaOEr的鏈長(zhǎng)增加引起疏水締合作用增強(qiáng), 宏觀上引起兩種溶液流變性能的巨大差異.

4 結(jié) 論

TBAB/KCl對(duì)NaOEr和NaOA構(gòu)筑蠕蟲狀膠束產(chǎn)生不同的影響. 由于位阻效應(yīng), TBAB不能誘導(dǎo)NaOA形成蠕蟲狀膠束, 還會(huì)破壞NaOA-KCl體系形成的蠕蟲狀膠束. 由于NaOEr具有超強(qiáng)疏水締合作用, 不僅減弱了TBAB位阻效應(yīng)的影響, 還使TBAB的疏水締合作用得到充分發(fā)揮, 利用其疏水作用與KCl協(xié)同誘導(dǎo)NaOEr構(gòu)筑了具有強(qiáng)粘彈性的蠕蟲狀膠束. 結(jié)果證實(shí), 具有位阻效應(yīng)的對(duì)稱型季銨鹽TBAB同樣能誘導(dǎo)陰離子表面活性劑形成蠕蟲狀膠束, 這種季銨鹽可以與超長(zhǎng)鏈陰離子表面活性劑協(xié)同作用.

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Effect of TBAB/KCl on Constructing Anionic Wormlike Micelles

HAN Yi-Xiu ZHOU Hong WEI Yong-Qiang MEI Yong-Jun*WANG Hang
(The Second Research Institute of Civil Aviation Administration of China, Chengdu 610041, P. R. China)

Using rheological measurements, we investigated the wormlike micelles formed by anionic surfactants, sodium oleate (NaOA), and sodium erucate (NaOEr) in the presence of KCl and tetrabutyl ammonium bromide (TBAB). The viscosity of the NaOA solution increased with KCl concentration, but adding TBAB decreased viscosity. In contrast, the apparent viscosity of NaOEr-KCl solution enhances with increasing TBAB concentration. In addition, NaOEr is better than NaOA at encouraging the construction of viscoelastic wormlike micelles, needing less surfactant and a lower salt concentration. We prepared a wormlike micelle system with strong viscoelasticity by using NaOEr, cooperatively induced by KCl and TBAB. Based on these studies, we discussed the complex influence of TBA+on constructing wormlike micelles.

Anionic surfactant; Sodium erucate; Tetrabutyl ammonium bromide; Wormlike micelles; Rheology

O648

10.3866/PKU.WHXB201509112

Received: June 17, 2015; Revised: September 11, 2015; Published on Web: September 11, 2015.

*Corresponding author. Email: yongjun.mei@outlook.com; Tel: +86-28-82909883.

The project was supported by the National Natural Science Foundation of China and Civil Aviation Administration of China (U1233122).

國(guó)家自然科學(xué)基金-民航聯(lián)合研究基金(U1233122)資助項(xiàng)目

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