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        煤矸石酸浸液制備高鋁型聚合硫酸鋁鐵

        2015-12-06 15:19:28楊樂浩孔德順張魯超
        云南化工 2015年3期
        關鍵詞:浸液硫酸鐵硫酸鋁

        楊樂浩,孔德順,張魯超

        (六盤水師范學院化學與化工系,貴州六盤水 553004)

        煤矸石酸浸液制備高鋁型聚合硫酸鋁鐵

        楊樂浩,孔德順*,張魯超

        (六盤水師范學院化學與化工系,貴州六盤水 553004)

        用煤矸石酸浸液制備了高鋁型聚合硫酸鋁鐵(PAFS),研究了鐵鋁物質的量比、pH、聚合時間、聚合溫度對PAFS去濁性能的影響,獲得了制備PAFS的優(yōu)化工藝條件:c(Al3++Fe3+)=0.6 mol/L、鐵鋁物質的量比為7∶10、pH為0.9、聚合時間為6 h、聚合溫度為80℃、室溫熟化24 h。最后對優(yōu)化工藝條件下的產物進行了物相分析。

        煤矸石;酸浸液;聚合硫酸鋁鐵;水處理

        煤矸石是煤炭開采和加工過程中排放的廢棄物。我國煤矸石產量約為原煤總產量的15%~20%,積存量已逾70億t[1]。六盤水礦區(qū)每年排放煤矸石達1000萬t[2]。本研究采用煤矸石酸浸液制備了一種高鋁型聚合硫酸鋁鐵(PAFS),并優(yōu)化了制備的工藝條件。

        1 實驗部分

        1.1 原料

        六盤水礦區(qū)某煤礦煤矸石,其成分如表1所示。

        表1 煤矸石化學成分Tab le1 Chem ical composition of coal gangue

        1.2 試劑及儀器

        硫酸鐵、硫酸鋁、硫酸、碳酸鈉等均為分析純;硅藻土為化學純。

        TD-2500型X射線多晶衍射儀(XRD),ARL9900XP+型 X射線熒光光譜儀(XRF),MP3002型電子天平,HH-S2型數顯恒溫水浴鍋,JJ-1A型數顯電動攪拌器,WGZ-1A型濁度計,pHS-25型pH計等。

        1.3 實驗方法

        1.3.1 PAFS的制備方法

        將煤矸石粉碎至0.0750 mm(200目),在750℃下煅燒2 h后,再在90℃下用30%的硫酸酸浸4 h。酸浸時,液固比為3∶1mg/mL。酸浸后抽濾,得到主要成分為硫酸鋁和硫酸鐵的混合濾液[3]。設定c(Al3++Fe3+)=0.6 mol/L,分別單獨改變n(Fe3+)∶n(Al3+)、pH、聚合溫度、聚合時間進行聚合實驗,聚合結束后室溫熟化24 h,得到系列PAFS產物。

        1.3.2 模擬廢水的配制

        在攪拌的條件下,向800 mL蒸餾水中加入3 g硅藻土,并調節(jié)pH=7.0。

        1.3.3 水的處理方法

        向800mL模擬廢水中加入質量分數為1% 的PAFS溶液6mL,在轉速為600 r/min下攪拌2 min,然后調節(jié)轉速為200 r/min,攪拌8min,靜置30min后取上層溶液測其濁度并計算去濁率,其計算公式如下:

        去濁率=[(原濁-余濁)/原濁]×100%(1)

        其中,原濁為處理前模擬廢水的初始濁度,余濁為處理后水的濁度。

        2 結果與討論

        2.1 鐵鋁物質的量比對去濁率的影響

        設定c(Al3++Fe3+)=0.6 mol/L,pH=1.0,分別改變鐵鋁物質的量比為0、6∶10、7∶10、8∶10、9∶10,在90℃聚合8 h后室溫熟化24 h,得到系列PAFS產物,分別用產物對模擬廢水進行除濁實驗,結果見圖1所示。

        圖1 鐵鋁比對去濁率的影響Fig.1 Effect of Fe,A lmolar ratio on the turbidity remove rate

        由圖1可見,隨著鐵鋁物質的量比的增加,去濁率先升高后降低;在鐵鋁物質的量比為7∶10時去濁率最高,為98.4%,這是因為鐵離子較鋁離子容易聚合;隨著鐵離子所占比例的增大,PAFS整體的聚合度提高,而鐵離子量過高會減弱PAFS的電中和能力,從而降低絮凝效果[4]。所以在一定范圍內增加鐵離子的比例有助于提高產物的去濁率,因此確定反應體系的鐵鋁物質的量比為7∶10。

        2.2 pH對去濁率的影響

        設定c(Al3++Fe3+)=0.6mol/L,鐵鋁物質的量比為7:10,分別改變制備體系pH為0.7、0.8、0.9、1.0、1.1、1.2,在90℃聚合8h后室溫熟化24h,得到系列PAFS產物,分別用產物對模擬廢水進行除濁實驗,結果見圖2所示。

        由圖2可見,隨著pH的增大去濁率先升高后降低,在pH=0.9時去濁率達到最高(98.5%),這是因為在pH較低時,硫酸鐵和硫酸鋁的水解反應受到抑制,降低了PAFS的聚合度,使產物的去濁率下降;而pH較高時,容易生成沉淀,造成鐵鋁離子損失,所以確定反應體系pH=0.9。

        圖2 pH對去濁率的影響Fig.2 pH influence on the turbidity remove rate

        2.3 聚合時間對去濁率的影響

        設定c(Al3++Fe3+)=0.6mol/L,鐵鋁物質的量比為7∶10,pH=0.9,在90℃下分別聚合5h、6h、7h、8h、9h、10h后室溫熟化24h,得到系列PAFS產物,分別用產物對模擬廢水進行除濁實驗,結果見圖3所示。

        圖3 聚合時間對去濁率的影響Fig.3 Effect of polym erization time on the turbidity remove rate

        由圖3可見,隨著聚合時間的增加,去濁率先升高后降低,在聚合時間為6h時最高,去濁率達到98.9%,這是因為聚合時間過短,硫酸鋁與硫酸鐵不能充分聚合,影響 PAFS的穩(wěn)定性以及除濁效果[5],而聚合時間過長,在水溫較高的條件下,生成的PAFS會有部分發(fā)生解聚反應,使得PAFS的聚合度降低,導致產物去濁率降低[6],所以確定聚合時間為6h。

        2.4 聚合溫度對去濁率的影響

        設定c(Al3++Fe3+)=0.6mol/L,鐵鋁物質的量比為7∶10,pH=0.9,分別改變聚合溫度為50℃、60℃、70℃、80℃、90℃,聚合6 h后室溫熟化24 h,得到系列PAFS產物,分別對模擬廢水進行除濁實驗,結果見圖4所示。由圖4可見,在聚合溫度為80℃時,PAFS的去濁率最高,為99.0%,這是因為適當提高聚合溫度有利于聚合反應的進行,從而提高PAFS的聚合度,但是聚合溫度過高易使反應體系產生沉淀,所以確定聚合溫度為80℃。

        圖4 聚合溫度對去濁率的影響Fig.4 Effect of tem perature on the turbidity remove rate

        3 產物的XRD分析

        將在優(yōu)化條件下制備的液態(tài)PAFS產物蒸發(fā)至呈粘稠狀,冷卻凝固后研磨至粉狀,再用X射線多晶衍射儀對其進行物相分析,結果見圖5所示。

        由圖5可見,硫酸鐵的衍射峰消失,主要為硫酸鋁及其水合物的衍射峰,強度較低。可見,硫酸鐵聚合較為完全,硫酸鋁部分聚合,這表明硫酸鐵較硫酸鋁更容易聚合,所得產物為PAFS。

        4 結論

        1)煤矸石酸浸液制備PAFS的優(yōu)化工藝條件為:c(Al3++Fe3+)=0.6mol/L、鐵鋁物質的量比為0.7、pH為0.9、聚合時間為6 h、聚合溫度為80℃,室溫熟化24 h。

        2)制備體系中的硫酸鐵全部聚合,硫酸鋁大部分聚合。

        圖5 產物的XRD譜圖Fig.5 XRD spectra of products

        [1] 曹建軍,劉永娟,郭廣禮.煤矸石的綜合利用現狀[J].環(huán)境污染治理技術與設備,2004,5(1):19 -22.

        [2] 孔德順,李志,李琳,等.六盤水礦區(qū)煤矸石理化性質及資源化利用分析[J].煤炭工程,2013,45(7):99-101.

        [3] 孔德順,王茜,宋說講.煤矸石提取鋁鐵元素制備PAFS的實驗研究[J].中國陶瓷,2014,50(5):60 -62.

        [4] 王炳建,高寶玉,岳欽艷,等.新型無機高分子復合絮凝劑聚合硅酸鋁鐵絮凝效果研究[J].山東大學學報:理學版,2003(12):111-115.

        [5] 鄭懷禮,陳文源,張智,等.無機高分子復合混凝劑聚合硫酸鋁鐵的制備與應用[J].重慶大學學報,2013,36(7):114-12.

        [6] 王茜,孔德順.煤矸石酸浸液制取聚硫酸鋁鐵的試驗研究[J].濕法冶金,2014,33(4):297-300.Preparation Alum inous Type Polymerization Ferric Sulphate from Gangue Acid Infusion

        YANG Le-hao,KONG De-shun*,ZHANG Lu-chao

        (Department of Chemistry and Chemical Liupanshui normal College,Liupanshui553004,China)

        The preparation of polymerization ferric sulfate(PAFS)from high-alumina gangue acid infusion was done,the Fe-Almolar ratio,pH,polymerization time,polymerization effect of temperature on PAFS to cloud performance were studied.Access to the preparation of PAFS optimum conditions were:c (Al3++Fe3+)=0.6mol/L,Fe-Almolar ratio of7:10,pH 0.9,the polymerization time6h,the polymerization temperature 80℃,room temperature curing 24h.Finally,product phasewere analyzed under optimized process conditions.

        gangue;acid leaching;polymerization ferric sulfate;treatment

        O635

        A

        1004-275X(2015)03-0006-03

        12.3969/j.issn.1004-275X.2015.03.002

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