供稿|隋月斯，王 剛

煉焦用煤鏡質(zhì)組反射率的測(cè)定影響因素

供稿|隋月斯，王 剛

內(nèi)容導(dǎo)讀

通過(guò)對(duì)本鋼煉焦煤的鏡質(zhì)組反射率測(cè)定，分析了粉煤光片質(zhì)量、檢測(cè)室溫、檢測(cè)時(shí)間間隔、檢測(cè)人員等因素對(duì)測(cè)值準(zhǔn)確度的影響，提出了合理的測(cè)定建議，以提高鏡質(zhì)組反射率測(cè)值的準(zhǔn)確度。

煤的鏡質(zhì)組反射率測(cè)定結(jié)果中平均最大反射率是目前國(guó)際上公認(rèn)標(biāo)志煤的變質(zhì)程度最佳的一個(gè)指標(biāo)[1]，用來(lái)與煤的其他指標(biāo)綜合評(píng)定煤的性質(zhì)。隨著煉焦煤資源日益緊缺與本鋼4747 m3大容積高爐對(duì)爐料要求提高，如何準(zhǔn)確判定煤質(zhì)、優(yōu)化配煤、提高焦炭質(zhì)量、確保焦炭質(zhì)量穩(wěn)定就顯得尤為重要。本鋼煉焦煤的鏡質(zhì)組反射率及其分布圖在控制來(lái)煤、加強(qiáng)來(lái)煤質(zhì)量管理、指導(dǎo)煤場(chǎng)合理堆放、解釋焦化廠焦炭質(zhì)量異常、及時(shí)調(diào)整配比、確保配煤質(zhì)量等方面，起著其他工藝指標(biāo)無(wú)法替代的作用。如果鏡質(zhì)組反射率數(shù)據(jù)不夠準(zhǔn)確，則不能真正反映出煤質(zhì)，也就無(wú)法正確運(yùn)用其中的規(guī)律指導(dǎo)生產(chǎn)。如何提高測(cè)值的準(zhǔn)確度，了解影響測(cè)值的主要因素，則是鏡質(zhì)組反射率測(cè)定工作中首要完成的任務(wù)。影響測(cè)值準(zhǔn)確度的主要因素有粉煤光片質(zhì)量、檢測(cè)室溫、檢測(cè)時(shí)間間隔、檢測(cè)人員等。

實(shí)驗(yàn)方法

粉煤光片的制備

取有代表性的煤樣，破碎到1 mm以下，烘干，縮分至4～5 g，采用冷膠法放在成型模具里，按一定的比例與膠攪拌、充分混合、排出氣泡，在50 ℃的烘箱里放置2 h固化定型后，經(jīng)過(guò)粗磨、精磨、震蕩洗滌、拋光、壓片后放入干燥箱內(nèi)，以備測(cè)試使用。

測(cè)定儀器及方法

采用德國(guó)進(jìn)口萊卡顯微光度計(jì)設(shè)備，手動(dòng)測(cè)定粉煤光片的鏡質(zhì)組最大反射率和隨機(jī)反射率。所用標(biāo)準(zhǔn)為GB/T 6948—1998(煤的鏡質(zhì)體反射率顯微鏡測(cè)定方法)。

影響因素及分析

粉煤光片質(zhì)量

在測(cè)定鏡質(zhì)組反射率過(guò)程中，粉煤光片上的煤片觀測(cè)面如果出現(xiàn)麻點(diǎn)、劃痕，則會(huì)干擾測(cè)值。它們的出現(xiàn)都會(huì)使測(cè)值比實(shí)際值低。

這兩種情況均受粉煤光片粗、精磨程度、震蕩洗滌程度、拋光布表面狀態(tài)、拋光液溫度和拋光人員用力程度等因素影響?？梢酝ㄟ^(guò)改善粗、精研磨操作、加強(qiáng)洗滌、檢查拋光布表面狀態(tài)、降低拋光液溫度、練習(xí)拋光手法加以改進(jìn)。在檢測(cè)前，篩查出麻點(diǎn)、劃痕多的不合格光片，返回重新拋光，最終得到符合測(cè)試要求的粉煤光片。

檢測(cè)室溫

GB/T 6948—1998中規(guī)定，測(cè)定反射率值時(shí)，室溫要維持在18～28 ℃之間。而在實(shí)際測(cè)量中會(huì)遇到室溫波動(dòng)情況，這就會(huì)導(dǎo)致測(cè)值也發(fā)生波動(dòng)。比如在夏季，室內(nèi)溫度較高，通過(guò)空調(diào)降低室溫調(diào)節(jié)測(cè)試溫度，會(huì)出現(xiàn)盡管保持測(cè)試電壓不變，室溫發(fā)生變化時(shí)，測(cè)定值也會(huì)隨之發(fā)生變化的現(xiàn)象，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 不同室溫下鏡質(zhì)組反射率的測(cè)定結(jié)果

由表1可見(jiàn)，隨著室溫逐漸降低，標(biāo)樣反射率、煤樣鏡質(zhì)組反射率測(cè)值也隨之降低，這4個(gè)樣品測(cè)值的波動(dòng)范圍分別為0.03、0.04、0.05、0.04，超過(guò)了標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的2%的誤差范圍。

由測(cè)定煤的鏡質(zhì)組反射率的原理可知，在將固定反射率的標(biāo)準(zhǔn)片和粉煤光片放在顯微鏡下時(shí)，以固定波長(zhǎng)綠光作為入射光，其反射光強(qiáng)度，通過(guò)光電倍增管轉(zhuǎn)變?yōu)殡娏鞑⒎糯蟪呻娦盘?hào)，輸入并顯示到記錄裝置中，與已知反射率標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在相同條件下的反射光強(qiáng)度進(jìn)行對(duì)比得出被測(cè)煤片的反射率。同時(shí)，測(cè)定煤的鏡質(zhì)組反射率是在油浸物鏡下進(jìn)行，煤片不透明，其反射率公式[2]為：

從式(1)可知，煤片的折射率N為定量，同時(shí)由于入射光為546 nm固定波長(zhǎng)綠光，以及測(cè)定對(duì)象固定，因此吸收系數(shù)K也不變，惟一變量就是浸油的折射率n1。也就是在電壓不變時(shí)，反射率隨著浸油的折射率的變化而變化。而浸油的折射率又受到室溫變化影響，室溫對(duì)鏡質(zhì)組反射率測(cè)值的影響實(shí)際上也就是對(duì)浸油折光率的影響。當(dāng)溫度降低時(shí)，浸油的折光率隨之升高，反射率減少，造成測(cè)值降低。

在對(duì)本鋼煉焦用煤進(jìn)行鏡質(zhì)組反射率測(cè)定時(shí)，當(dāng)室溫波動(dòng)較大，測(cè)值也會(huì)產(chǎn)生較大波動(dòng)，甚至超過(guò)誤差范圍。在夏季高溫與冬季低溫時(shí)期，利用空調(diào)調(diào)節(jié)室內(nèi)溫度的過(guò)程中，調(diào)節(jié)前后的溫差較大，應(yīng)避免在升溫或降溫過(guò)程中進(jìn)行反射率測(cè)定，待到室溫趨于穩(wěn)定后再進(jìn)行檢測(cè)。

檢測(cè)時(shí)間間隔

在遇到檢測(cè)樣品很多、同時(shí)急于出結(jié)果時(shí)，設(shè)備需要連續(xù)工作好幾個(gè)小時(shí)，有時(shí)會(huì)出現(xiàn)標(biāo)樣值降低超出誤差范圍的情況。一方面，從光學(xué)儀器上講，存在儀器疲勞性，即長(zhǎng)時(shí)間進(jìn)入較強(qiáng)光后，光電轉(zhuǎn)換器的靈敏度會(huì)降低，也稱為疲勞現(xiàn)象。另一方面，此臺(tái)顯微光度計(jì)已使用20年以上，存在內(nèi)部線路老化問(wèn)題，長(zhǎng)時(shí)間使用設(shè)備會(huì)發(fā)熱，出現(xiàn)標(biāo)樣值波動(dòng)情況。因此建議每次開(kāi)啟光度計(jì)連續(xù)檢測(cè)的煤樣最好不超過(guò)2個(gè)，然后關(guān)閉儀器，待儀器完全降溫后，再準(zhǔn)備進(jìn)行下一批次的檢測(cè)。

檢測(cè)人員

本臺(tái)儀器測(cè)定鏡質(zhì)組反射率采用手動(dòng)檢測(cè)。其優(yōu)點(diǎn)是人眼分辨率高、能夠降低其它煤巖組分、粉煤光片上的麻點(diǎn)、劃痕等因素干擾，并在檢測(cè)過(guò)程中對(duì)于顯微鏡焦距的變化也能及時(shí)調(diào)節(jié)，保證測(cè)值準(zhǔn)確。但與此同時(shí)，鏡質(zhì)組反射率的測(cè)定 結(jié)果也就與測(cè)試人員的識(shí)別組分能力、儀器操控熟練程度密切相關(guān)。2名測(cè)試人員對(duì)同一單種煤和同一混合煤的測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表2和表3。

表2 2名檢測(cè)人員對(duì)煤樣1的檢測(cè)結(jié)果

表3 2名檢測(cè)人員對(duì)煤樣2的檢測(cè)結(jié)果

由表2可見(jiàn)：煤樣1的兩個(gè)分布基本一致，Romin、Romax、Ro′max、標(biāo)準(zhǔn)方差也相差很小，標(biāo)準(zhǔn)方差均小于0.1，可以判定為單一煤層煤。由表3可見(jiàn)：煤樣2的兩個(gè)分布相似，但有一定區(qū)別，主峰高度、寬度基本一致，乙測(cè)定的反射率范圍更廣，對(duì)高變質(zhì)程度煤測(cè)定要多些。從樣品類型上判定，甲測(cè)定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)方差小于0.2，判定為簡(jiǎn)單混煤，乙測(cè)定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)方差大于0.2，判定為復(fù)雜混煤，雖然二者方差差值只差0.02，判定類型卻不相同。

◆ 操作人員對(duì)鏡質(zhì)組分的識(shí)別

在進(jìn)行煤巖反射率測(cè)定中，不同人員測(cè)定的結(jié)果會(huì)有差異。正確識(shí)別各種組分，并合理選擇鏡質(zhì)組進(jìn)行測(cè)定是檢測(cè)人員必須具備的測(cè)試基礎(chǔ)。在變質(zhì)程度低的氣、肥煤測(cè)定中，顯微煤巖組分之間的差異較大，容易識(shí)別出鏡質(zhì)組。在變質(zhì)程度較高的焦、瘦煤中，這種差異已不太明顯，不易識(shí)別。另外，過(guò)渡組分，如半鏡質(zhì)體有時(shí)很難分清，結(jié)構(gòu)鏡質(zhì)體被誤認(rèn)為半鏡質(zhì)體，半鏡質(zhì)體被誤認(rèn)為鏡質(zhì)體等，這些都是檢測(cè)時(shí)的難點(diǎn)。因此操作人員必須要有一定相關(guān)的煤巖知識(shí)基礎(chǔ)，平時(shí)注意觀察與辨別不同的顯微組分，不斷交流，不斷積累經(jīng)驗(yàn)，提高顯微組分的識(shí)別能力。

◆ 操作人員對(duì)測(cè)試過(guò)程的控制

操作人員要嚴(yán)格對(duì)檢測(cè)進(jìn)行過(guò)程控制，包括儀器預(yù)熱，光片測(cè)試面積要足夠大，遇到周圍有太亮礦物或太靠鏡質(zhì)組組分邊緣部分不要檢測(cè)，浸油中有雜物、氣泡等要及時(shí)清除掉，標(biāo)定與檢測(cè)必須是同一個(gè)人等等。

結(jié)束語(yǔ)

(1) 粉煤光片表面的麻點(diǎn)、劃痕會(huì)降低鏡質(zhì)組反射率測(cè)定值，應(yīng)進(jìn)行篩查并提高光片表面質(zhì)量。

(2) 入射光電壓一定時(shí)，檢測(cè)室溫降低，反射率測(cè)值也隨之降低；反之，室溫升高，反射率測(cè)值也隨之升高。在檢測(cè)同一個(gè)煤樣時(shí)，應(yīng)盡量保持室溫趨于穩(wěn)定，減少反射率測(cè)值波動(dòng)。

(3) 檢測(cè)一批多個(gè)煤樣時(shí)間過(guò)長(zhǎng)時(shí)，會(huì)出現(xiàn)反射率測(cè)值波動(dòng)。應(yīng)盡量減少每批煤樣連續(xù)檢測(cè)時(shí)間，建議每批檢測(cè)的煤樣最好不超過(guò)2個(gè)。

(4) 檢測(cè)人員在對(duì)鏡質(zhì)組的識(shí)別能力上和對(duì)測(cè)試過(guò)程的控制水平上的差異會(huì)表現(xiàn)為反射率測(cè)值上的差異。檢測(cè)人員除了必須具有一定相關(guān)的煤巖知識(shí)基礎(chǔ)外，平時(shí)應(yīng)注意觀察與辨別不同顯微組分間的區(qū)別，經(jīng)過(guò)不斷交流和積累經(jīng)驗(yàn)，提高識(shí)別顯微組分能力和測(cè)試過(guò)程熟練程度，提高測(cè)值準(zhǔn)確度。

[1] 周師庸, 趙俊國(guó). 煉焦煤性質(zhì)與高爐焦炭質(zhì)量. 北京: 冶金工業(yè)出版社, 2008.

[2] 梁新平. 室溫對(duì)鏡質(zhì)組反射率測(cè)定的影響. 煤炭技術(shù), 2004, 23(1): 102.

Infl uencing Factors of Measurement of Vitrinite Refl ectivity of Coal for Coking

/ SUI Yue-si, WANG Gang

10.3969/j.issn.1000–6826.2015.03.08

本鋼技術(shù)中心，遼寧 本溪 117000