李奇煥 黃永順 成文輝

LiQihuan，HuangYongshun，ChengWenhui

(華?？萍加邢薰?，廣東 深圳 518000)

(Hua bao technology co.，LTD，Shenzhen518000，China)

1.前言

氨氮是環(huán)境水質(zhì)評價的一個重要指標，也是實驗室分析的一個常規(guī)項目。常用的方法有蒸餾中和滴定法，納氏試劑法，水楊酸法等，其中納氏試劑法作為一種經(jīng)典方法被廣泛使用。然而納氏試劑法容易受到水中鈣、鎂、鐵等金屬離子影響。通常采用酒石酸鉀鈉掩蔽和蒸餾法來解決。但是，納氏試劑法測定時，金屬離子(尤其是鈣、鎂)含量高時和酒石酸鉀鈉含雜質(zhì)較多時會出現(xiàn)反絡合現(xiàn)象產(chǎn)生沉淀，造成無法測定;蒸餾法對于低濃度試樣測定耗時多且準確度不是很理想。通過實驗發(fā)現(xiàn)檸檬酸鈉對于含鹽(鈣等)含量較高水樣的適用性比較強。下面對檸檬酸鈉為掩蔽劑測定高鹽分水樣中氨氮的方法及結果進行分析。

2.實驗方法

2.1 主要試劑和儀器

納氏試劑［1］;酒石酸鉀鈉溶液［1］;檸檬酸鈉(480g/L):稱取24g 檸檬酸鈉溶于100ml 水中，加入0.5mol/L 氫氧化鈉溶液5ml，加入防爆沸石煮沸，冷卻定容至100ml，存于聚乙烯瓶;氯化銨標液［1］(含氮10ug/ml);10% 硫酸鋅溶液［1］，超純水。

上海精科722N 可見分光光度計。

2.2 實驗方法

標曲繪制:取氯化銨標液0.00，0.50，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00ml 于50ml 比色管中，定容，加入掩蔽劑1ml，納氏試劑1.5ml，混勻，10 分鐘后，以2cm 比色皿，水為參比，測定吸光度計算標準曲線方程。

樣品測定:取適當樣品，加入10%硫酸鋅溶液1ml，用氫氧化鈉調(diào)節(jié)PH10.5 左右，定容抽濾;取適當抽濾后樣品，參照上述方法，測定吸光度，通過標準曲線方程計算出含量。

3.結果分析及討論

3.1 空白驗證

取空白水樣，按照樣品操作步驟，以檸檬酸鈉為掩蔽劑，做空白實驗7 組，測定吸光度。見表一:

表一

通過表一可以看出多次測定空白吸光度能保證低于0.030［1］。

3.2 標準曲線

以檸檬酸鈉為掩蔽劑，測定吸光值，計算標曲回歸方程。見表二:

表二

通過表二可以看出標曲方程相關系數(shù)為0.9999，滿足分光法測定需求。

3.3 檢出限

取7 組0.1mg/L 濃度試樣，按照樣品操作步驟，以檸檬酸鈉為掩蔽劑，測定。結果見表三:

表三

通過表三可以看出方法檢出限為0.022mg/L 小于標準檢出限0.025mg/L。

3.4 試樣測定及精密度回收率驗證

取水樣(可溶性總固體1.25 ×105mg/L，鈣1.49 ×104mg/L，鎂0.376mg/L，氯離子6.64 ×104mg/L，硫酸根648mg/L)，分別以酒石酸鉀鈉和檸檬酸鈉為掩蔽劑測定試樣。水樣加入實驗室存用的酒石酸鉀鈉后出現(xiàn)白色沉淀，加入檸檬酸鈉后正常。以檸檬酸鈉為掩蔽劑測定。結果見表四:

取上述試10ml，加入標準試樣50ug，進行分析。結果見表四:

表四

通過表四可以看出，檸檬酸鈉為掩蔽劑時，試樣測定中RSD%0.4-0.8 精密度穩(wěn)定，回收率99.8%準確度可靠。

4.結論

通過上述實驗可以看出檸檬酸鈉為掩蔽劑測定氨氮，空白，回收率，精密度，檢出限，可以滿足標準中對氨氮測定的需求。

在對高鹽分(鈣較高)試樣的測定中，檸檬酸鈉為掩蔽劑時反應過程正常，結果穩(wěn)定，加標回收率99.8%測定準確度可靠。

［1］國家環(huán)境保護總局《水和廢水監(jiān)測分析方法》編委會.《水和廢水監(jiān)測分析方法》 (第四版 增補版)。北京.中國環(huán)境出版社，2002，277-281

［2］化學工業(yè)出版社 材料科學與工程出版中心 夏玉宇 主編《化驗員實用手冊》第二版。北京.化學工業(yè)出版社，2004.11，101-103

［3］HJ 168-2010《環(huán)境監(jiān)測 分析方法標準制修訂技術導則》