王昊杰，麻永林，陳重毅，許建飛，邢淑清，劉金強(qiáng)

(1.內(nèi)蒙古科技大學(xué)材料與冶金學(xué)院，內(nèi)蒙古 包頭 014010;2.東北大學(xué)軋制技術(shù)及連軋自動(dòng)化國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，沈陽 110819)

304奧氏體不銹鋼作為一種當(dāng)前應(yīng)用廣泛的不銹鋼，在石油、化工、能源等各個(gè)行業(yè)發(fā)揮著重要的作用.其鑄態(tài)組織通常為奧氏體和δ鐵素體的整合組織，不同的成分結(jié)構(gòu)對(duì)其物理使用性能有很大的影響，而δ鐵素體形成和轉(zhuǎn)變是導(dǎo)致問題產(chǎn)生的重要原因［1］.

δ鐵素體的形成與高溫階段的包晶反應(yīng)存在直接的聯(lián)系，所以包晶反應(yīng)和伴隨的轉(zhuǎn)變已經(jīng)引起了越來越多研究人員的興趣.T.A.LOGRASSO等從包晶合金定向凝固過程中的相選擇進(jìn)行研究［2］.Vitek和Babu等利用人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)技術(shù)和相穩(wěn)定性的熱動(dòng)力學(xué)原理進(jìn)一步發(fā)展了δ鐵素體預(yù)測(cè)模型，使得其預(yù)測(cè)δ鐵素體含量的精度大大提高［3］.CHEN YuZeng 通過相變動(dòng)力學(xué)分析了Fe－Ni合金非平衡凝固包晶轉(zhuǎn)變中的δ/γ轉(zhuǎn)變并進(jìn)行了計(jì)算［4］.

在此基礎(chǔ)上，J.W.ELMER提出了冷速對(duì)不銹鋼凝固微觀組織變化的影響，冷卻速度會(huì)影響整個(gè)凝固模式的轉(zhuǎn)變和轉(zhuǎn)變溫度區(qū)間.可以用來預(yù)測(cè)在不同的加工條件下，凝固組織形態(tài)的主要模式［5］.H.Nassar和Hasse Fredriksson 則利用DTA，通過研究熱流和表面張力對(duì)鋼在連鑄初始凝固過程中由于包晶反應(yīng)導(dǎo)致裂紋產(chǎn)生的影響進(jìn)行了深入的研究，認(rèn)為包晶是導(dǎo)致許多鋼裂紋形成的主要原因，并指導(dǎo)了生產(chǎn)實(shí)踐［6－7］.

包晶反應(yīng)的生長(zhǎng)機(jī)制吸引了凝固界的關(guān)注，近些年來關(guān)于鋼鐵材料二元包晶反應(yīng)的凝固研究大多為一些模擬合金:例如 Pb－Bi、Sn－Cd、Ti－Al、Zn－Cu、Zn－Ag、Cu－Sn.雖然這些模擬合金在晶體結(jié)構(gòu)及反應(yīng)機(jī)理上與要研究的包晶合金在很大程度上保持一致，但是由于各種因素的影響，模擬合金并不能準(zhǔn)確反應(yīng)鋼高溫包晶轉(zhuǎn)變的實(shí)際凝固過程.

以往的實(shí)驗(yàn)研究過程中，研究者們通常利用模擬凝固裝置來實(shí)現(xiàn)非平衡凝固過程的研究，包括熔體/基體接觸裝置［8］、液滴快凝技術(shù)以及激冷金屬定向凝固裝置［9］等，通過這些裝置，研究者們利用激冷的方式，研究了不同冷卻速度對(duì)奧氏體不銹鋼凝固行為和凝固組織形貌的影響，豐富了奧氏體不銹鋼的凝固理論，并且為研究奧氏體不銹鋼的凝固模式和凝固細(xì)節(jié)提供了實(shí)驗(yàn)依據(jù)，但是，上述凝固方式僅僅為單方向的定向凝固，對(duì)在凝固過程中各種冷速條件下的凝固規(guī)律沒有進(jìn)行定量細(xì)致的分析，因此十分有必要對(duì)非平衡凝固條件下凝固相轉(zhuǎn)變規(guī)律進(jìn)行研究.

本文綜合前人的研究成果，開發(fā)并自行設(shè)計(jì)了高溫凝固相轉(zhuǎn)變測(cè)定實(shí)驗(yàn)裝置，進(jìn)而提出鋼凝固相轉(zhuǎn)變規(guī)律曲線—SPT(Solidification phase transformation)曲線建立的技術(shù)方案，并以304奧氏體不銹鋼為研究對(duì)象，研究了其在不同的冷卻速率下的高溫凝固相轉(zhuǎn)變過程，分析得到304奧氏體不銹鋼在不同冷卻速度下的高溫相轉(zhuǎn)變規(guī)律，即不同冷速下液相(L)到高溫鐵素體 (δ)到奧氏體(γ)的相轉(zhuǎn)變開始和結(jié)束溫度及各溫度段δ鐵素體轉(zhuǎn)變量，從而對(duì)304奧氏體不銹鋼在低冷速下的SPT曲線建立進(jìn)行了初步探索，以期為不銹鋼凝固相轉(zhuǎn)變規(guī)律的研究提供一種新方法.

1 試驗(yàn)材料、實(shí)驗(yàn)設(shè)備及相轉(zhuǎn)變相對(duì)量的測(cè)定

實(shí)驗(yàn)所用的304奧氏體不銹鋼由太原鋼鐵集團(tuán)提供，其化學(xué)成分如表1所示.實(shí)驗(yàn)時(shí)將試樣切成5 mm×5 mm×8 mm的長(zhǎng)方體放入自制的高溫凝固相轉(zhuǎn)變實(shí)驗(yàn)裝置中加熱，期間通保護(hù)氣體.經(jīng)2.5 h由室溫升到 1 500 ℃，保溫 10 min，分別以0.33、3℃/s的冷速冷卻到不同的溫度，并用液氮酒精淬火，淬火試樣用稀王水腐蝕，通過蔡司顯微鏡觀察金相組織并用Micro-image Anlysis﹠Progress金相軟件分析不同冷卻速度下高溫組織組成.得到不同冷速條件下，鐵素體含量與淬火溫度的關(guān)系，從而建立了304奧氏體不銹鋼高溫連續(xù)冷卻轉(zhuǎn)變曲線，即高溫凝固相轉(zhuǎn)變規(guī)律(SPT)曲線.

表1304 奧氏體不銹鋼的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)

高溫凝固相轉(zhuǎn)變實(shí)驗(yàn)裝置系統(tǒng)主要由加熱系統(tǒng)、保護(hù)氣系統(tǒng)、循環(huán)水冷系統(tǒng)、試樣冷卻系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)及微機(jī)系統(tǒng)組成.加熱主要是采用鉑金絲電阻加熱，爐體采用循環(huán)水冷系統(tǒng)進(jìn)行冷卻.其工作原理如圖1所示.加熱溫度范圍0～1 600℃，最大加熱速率800℃/h，保溫時(shí)溫度波動(dòng)在±1℃，PID溫控系統(tǒng)通過對(duì)加熱爐絲功率的實(shí)時(shí)調(diào)整使升溫速率恒定.降溫時(shí)通過爐絲加熱補(bǔ)償及低溫氬氣聯(lián)合使用，使冷卻速率自適應(yīng)變化，溫降速度按設(shè)定程序運(yùn)行［10－12］，實(shí)物實(shí)驗(yàn)用高溫相轉(zhuǎn)變凝固實(shí)驗(yàn)裝置見圖2.

圖1 高溫凝固相轉(zhuǎn)變實(shí)驗(yàn)裝置工作原理圖

圖2 高溫相轉(zhuǎn)變凝固實(shí)驗(yàn)裝置圖

2 實(shí)驗(yàn)方案

2.1 凝固模式的確定

根據(jù)計(jì)算 Creq/Nieq為1.77，可知數(shù)值在1.48～1.95的范圍內(nèi).由此先推測(cè)認(rèn)為本次實(shí)驗(yàn)所用的材料的凝固方式為FA型［1］，則可以推測(cè)出，在溫度不斷降低得過程中，首先進(jìn)入L+δ區(qū)，則鐵素體成為領(lǐng)先相先行析出，隨后進(jìn)入L+δ+γ三相區(qū).直到液相耗盡為止，最后大部分δ通過同素異構(gòu)轉(zhuǎn)變轉(zhuǎn)變?yōu)棣脛t凝固結(jié)束.本次實(shí)驗(yàn)材料的凝固過程為:L→L+δ→L+δ+γ→γ+δ.

2.2 理論液相線溫度和固相線溫度的計(jì)算

根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)過程中的經(jīng)驗(yàn)公式可以大體粗略的計(jì)算出實(shí)驗(yàn)用的304奧氏體不銹鋼的液相線溫度和固相線溫度，全部化學(xué)元素以1%單位代入.

T(液)=1 537－(88［C］+8［Si］+5［Mn］+30［P］+5［Cu］+4［Ni］+2［Mo］+2［V］+1.5［Cr］)

計(jì)算的結(jié)果是理論液相線溫度大約在1 460℃，溫度精度在－15℃～+5℃.

2.3 DTA實(shí)測(cè)相變點(diǎn)及模式驗(yàn)證

采用STA449C綜合熱分析儀，以0.17℃/s的冷卻速度對(duì)熔化的鋼樣進(jìn)行冷卻，得到304不銹鋼近平衡冷卻的TG－DTA曲線(見圖3)，利用切線外推法得到了304不銹鋼平衡凝固的液相線和固相線及各凝固階段的相轉(zhuǎn)變開始溫度及終了溫度.

如圖3峰Ⅰ是δ鐵素體熔化過程需要吸熱從而形成的吸熱峰，而峰Ⅱ則是奧氏體相熔化吸熱造成的吸熱峰，得出本試驗(yàn)所用304不銹鋼材料的固相線溫度與液相線溫度分別為:1 415、1 488℃.由曲線圖中還可以看出，凝固的降溫過程中出現(xiàn)一個(gè)大峰Ⅲ和一個(gè)小峰Ⅳ，這兩個(gè)峰均為放熱峰，峰Ⅲ代表奧氏體的析出，因?yàn)閵W氏體不銹鋼中相變過程中大部分會(huì)轉(zhuǎn)變成奧氏體，所以形成大的放熱峰，峰Ⅳ代表著較少的δ鐵素體析出.上述所得試驗(yàn)數(shù)據(jù)與大量文獻(xiàn)中所闡述的不銹鋼穩(wěn)態(tài)凝固下FA型凝固模式是統(tǒng)一的.

2.4 實(shí)驗(yàn)方案確定

通過平衡相圖以及0.17℃/s冷速下的DTA曲線的分析結(jié)果，確定出最終實(shí)驗(yàn)方案.第一組11個(gè)試樣經(jīng)2.5 h由室溫升到1 500℃，以0.33℃/s的冷速分別冷卻到 1 479、1 475、1 460、1 450、1 440、1 430、1 420、1 410、1 400、1 390 和1 380 ℃，第二組11個(gè)試樣經(jīng)2.5 h由室溫升到1 500℃，以3℃/s的冷速分別冷卻到 1 500、1 450、1 440、1 430、1 400、1 380、1 375、1 370、1 365、1 360和1 350℃，然后用液氮酒精進(jìn)行淬火，觀察其金相組織并用Micro－image Anlysis﹠Progress金相軟件，對(duì)各冷卻速度下高溫組織中δ鐵素體含量進(jìn)行分析，得到各相轉(zhuǎn)變溫度點(diǎn)，最后建立SPT曲線.

3 高溫相轉(zhuǎn)變過程組織觀察

3.1 冷卻速度為0.33℃/s的組織分析

圖4為試樣在1 500℃熔化后，以0.33℃/s的冷卻速度分別冷卻到 1 479、1 475、1 460、1 450、1 440、1 430、1 420、1 410、1 400、1 390 和1 380 ℃時(shí)，用液氮酒精淬火后經(jīng)王水溶液(硝酸:鹽酸=1∶3的混合溶液)腐蝕后的金相組織.

圖4是以 0.33℃/s的速度冷卻時(shí)，L→δ、L+δ→γ和δ→γ相變的組織轉(zhuǎn)變圖，δ在液相中形核長(zhǎng)大過程如圖4(a)(b)(c)(d)(e)所示，γ通過包晶反應(yīng)L+δ→γ形核長(zhǎng)大過程如圖4(f)所示，γ在δ相中形核長(zhǎng)大過程如圖4(g)(h)(i)(j)(k)所示.當(dāng)溫度降低至1 479℃時(shí)，試樣全部為L(zhǎng)(如圖(a))，當(dāng)溫度降低到1 475℃時(shí)已經(jīng)發(fā)生了L→δ的轉(zhuǎn)變(如圖4(b))，此時(shí)δ已經(jīng)在整個(gè)液相內(nèi)均勻形核并長(zhǎng)大.隨著溫度降低到1 450℃，試樣中δ組織增多，液相減少(如圖4(c)(d)).當(dāng)溫度降到1 440℃時(shí)，δ組織達(dá)到最大值，接近完成了L→δ的相轉(zhuǎn)變(如圖4(e))，并開始發(fā)生 L+δ→γ的轉(zhuǎn)變.當(dāng)溫度降低至1 430℃，γ通過 L+δ→γ的速率明顯減小，L+δ→γ的相轉(zhuǎn)變結(jié)束(如圖4(f))，γ相通過包晶反應(yīng)在先析出的δ鐵素體相界面間大量析出.當(dāng)溫度降低到1 390℃，隨著溫度不斷降低，γ在晶界處轉(zhuǎn)變量逐漸增加(如圖4(g)(h)(i)(j)).當(dāng)溫度降低至1 380℃時(shí)，γ含量達(dá)到最大，δ幾乎全部消失(k)，δ→γ轉(zhuǎn)變結(jié)束.

圖4 0.33℃/s冷卻速度下304奧氏體不銹鋼凝固過程中的相轉(zhuǎn)變組織

3.2 冷卻速度為3℃/s的組織分析

圖5為試樣在1 500℃熔化后，以3℃/s的冷卻速度分別冷卻到 1 500、1 450、1 440、1 430、1 400、1 380、1 375、1 370、1 365、1 360 和1 350 ℃時(shí)，用液氮酒精淬火后經(jīng)王水溶液(硝酸:鹽酸=1∶3的混合溶液)腐蝕后的金相組織.

圖5 3℃/s冷卻速度下304奧氏體不銹鋼凝固過程中的相轉(zhuǎn)變組織

圖5是以3℃/s的速度冷卻時(shí)L→δ、L+δ→γ和δ→γ相變的組織轉(zhuǎn)變圖像，δ在液相中形核長(zhǎng)大過程如圖4(a)(b)(c)(d)(e)(f)所示，γ通過包晶反應(yīng)L+δ→γ形核長(zhǎng)大過程如圖5(g)所示，γ在δ相中形核長(zhǎng)大過程如圖4(h)(i)(j)(k)所示.當(dāng)溫度降低至1 500℃時(shí)，試樣全部為L(zhǎng)，當(dāng)溫度降低到1 450℃時(shí)，δ在L開始形核，已經(jīng)發(fā)生了L→δ的轉(zhuǎn)變(如圖5(b))，此時(shí)δ已經(jīng)在整個(gè)液相內(nèi)均勻形核并長(zhǎng)大.隨著溫度降低到1 400℃，形核增加并長(zhǎng)大，試樣中δ組織增多，液相減少(如圖5(c)(d)(e)).當(dāng)溫度降到1 380℃時(shí)，δ組織達(dá)到最大值，接近完成了L→δ的相轉(zhuǎn)變(如圖5(f))，并開始發(fā)生L+δ→γ的轉(zhuǎn)變.當(dāng)溫度降低至1 375℃，γ通過L+δ→γ相轉(zhuǎn)變的速率明顯減小，L+δ→γ的相轉(zhuǎn)變結(jié)束(如圖5(g))，γ相從δ界面開始緩慢析出.當(dāng)溫度降低到1 360℃，隨著溫度不斷降低，γ在δ界面處轉(zhuǎn)變量逐漸增加(如圖5(h)(i)(j)).當(dāng)溫度降低至1 350℃時(shí)，γ含量達(dá)到最大，δ幾乎全部消失(k)，δ→γ轉(zhuǎn)變結(jié)束.

4 304奧氏體不銹鋼SPT曲線建立

相轉(zhuǎn)變過程中各組織相對(duì)量的測(cè)定采用Micro-image Anlysis﹠Progress金相軟件對(duì)金相照片進(jìn)行測(cè)定.具體檢測(cè)方式如下:

利用顏色標(biāo)定組織中的各相(以圖4(e)為例)，然后測(cè)定標(biāo)定過組織的面積，然后與整個(gè)金相組織圖的面積進(jìn)行比較，得到相轉(zhuǎn)變過程中的各相的相對(duì)量.經(jīng)過標(biāo)定并測(cè)定灰色區(qū)域位的面積為δ相，其面積為28 287，而整體的面積為69 845，所以δ的相對(duì)含量為28 287/69 845=40.5%.

對(duì)不同冷卻速度下高溫組織中δ鐵素體含量進(jìn)行分析，得到不同冷速條件下，鐵素體含量與淬火溫度的關(guān)系，結(jié)果如圖6所示.

圖6 不同冷卻速度下鐵素體含量與淬火溫度的關(guān)系

圖7表明了304奧氏體不銹鋼在不同冷卻速度下凝固時(shí)L→δ相轉(zhuǎn)變和δ→γ相轉(zhuǎn)變的開始溫度和結(jié)束溫度.在0.33℃/s的冷速下，淬火溫度為1 479℃時(shí)，試樣完全為液相.當(dāng)淬火溫度為1 475℃時(shí)，δ析出含量為2.4%，試樣發(fā)生了L→δ的轉(zhuǎn)變.當(dāng)淬火溫度降到1 440℃時(shí)，δ達(dá)到了40.5%，基本完成了L→δ的相轉(zhuǎn)變并開始發(fā)生L+δ→γ的轉(zhuǎn)變，當(dāng)溫度達(dá)到1 430℃時(shí)，δ含量為17.7%，隨著溫度的進(jìn)一步降低δ的轉(zhuǎn)變速率明顯降低，說明試樣已經(jīng)完成了L+δ→γ的轉(zhuǎn)變并開始發(fā)生δ→γ的轉(zhuǎn)變.當(dāng)淬火溫度為1 390℃時(shí)，δ含量為6.3%，δ含量繼續(xù)減少.當(dāng)淬火溫度為1 380℃時(shí)，δ含量為4.24%，δ→γ轉(zhuǎn)變量越來越多.由δ的含量說明L→δ相轉(zhuǎn)變開始溫度在1 479℃～1 475℃之間，結(jié)束溫度在1 440℃左右.L+δ→γ相轉(zhuǎn)變開始溫度在1 440℃，結(jié)束溫度在 1 430℃左右.δ→γ相轉(zhuǎn)變開始溫度1 430℃，結(jié)束溫度在1 380℃.

圖7 304奧氏體不銹鋼高溫SPT曲線

在3℃/s的冷速下，淬火溫度為1 500℃時(shí)，試樣完全為液相.當(dāng)淬火溫度為1 450℃時(shí)，δ析出含量為6.4%，試樣發(fā)生了L→δ的轉(zhuǎn)變.當(dāng)淬火溫度降到1 380℃時(shí)，δ達(dá)到了49.8%，基本完成了L→δ的相轉(zhuǎn)變并開始發(fā)生L+δ→γ的轉(zhuǎn)變，當(dāng)溫度達(dá)到1 375℃時(shí)，δ含量為16.1%，隨著溫度的進(jìn)一步降低δ的轉(zhuǎn)變速率明顯降低，說明試樣已經(jīng)完成了L+δ→γ的轉(zhuǎn)變并開始發(fā)生δ→γ的轉(zhuǎn)變.當(dāng)淬火溫度為1 360℃時(shí)，δ含量為1.6%，δ含量繼續(xù)減少.當(dāng)淬火溫度為1 350℃時(shí)，δ含量為0.3%，δ→γ轉(zhuǎn)變結(jié)束.由δ的含量說明L→δ相轉(zhuǎn)變開始溫度在 1 450℃左右，結(jié)束溫度在1 380℃左右.L+δ→γ相轉(zhuǎn)變開始溫度在1 380℃，結(jié)束溫度在1 375℃左右.δ→γ相轉(zhuǎn)變開始溫度1 375℃，結(jié)束溫度在1 350℃.

比較兩個(gè)冷速下各相變點(diǎn)溫度的變化可以看出，隨著冷速的增加，各相轉(zhuǎn)變開始和結(jié)束點(diǎn)都發(fā)生下移，其原因是L→δ相轉(zhuǎn)變和δ→γ相轉(zhuǎn)變均屬于擴(kuò)散型相變，基體中原子擴(kuò)散速度有限，較快的冷卻速度使原子擴(kuò)散速率降低，從而使相變點(diǎn)“推遲”.因此，冷卻速度較快時(shí)，相變得以在更低的溫度下發(fā)生.而且在304奧氏體不銹鋼中隨著冷卻速度的增大，相轉(zhuǎn)變模式會(huì)發(fā)生變化，相圖會(huì)向左移動(dòng).從而導(dǎo)致各反應(yīng)的溫度區(qū)間減小.

經(jīng)過以上分析，建立304奧氏體不銹鋼高溫連續(xù)轉(zhuǎn)變曲線—SPT曲線如圖7所示.隨著冷速的增加，各相轉(zhuǎn)變開始和結(jié)束點(diǎn)都發(fā)生下移.當(dāng)冷卻速度達(dá)到一定數(shù)值時(shí)，凝固的相轉(zhuǎn)變規(guī)律將由L→δ相轉(zhuǎn)變、L+δ→γ和δ→γ相轉(zhuǎn)變變?yōu)長(zhǎng)→γ的直接轉(zhuǎn)變，從而有效地避開L→δ和L+δ→γ的轉(zhuǎn)變.當(dāng)冷速達(dá)到一定的時(shí)候，鋼液直接由液相轉(zhuǎn)變?yōu)閵W氏體，一定程度上減少了體積收縮，對(duì)提高鑄造產(chǎn)品質(zhì)量有很大幫助.

5 結(jié)論

1)使用自行設(shè)計(jì)的高溫凝固相轉(zhuǎn)變測(cè)定實(shí)驗(yàn)裝置，得到了304奧氏體不銹鋼高溫凝固相轉(zhuǎn)變溫度，并建立了高溫連續(xù)轉(zhuǎn)變曲線—SPT曲線，為不銹鋼高溫凝固相轉(zhuǎn)變規(guī)律的測(cè)定提供了一種新方法.

2)當(dāng)冷速為0.33℃/s時(shí)，L→δ相轉(zhuǎn)變開始溫度在1 479℃～1 475℃之間，結(jié)束溫度在1 440℃左右.L+δ0→γ相轉(zhuǎn)變開始溫度在1 440℃，結(jié)束溫度在1 430℃左右.δ→γ相轉(zhuǎn)變開始溫度1 430℃，結(jié)束溫度在1 380℃.

3)冷速為3℃/s時(shí)L→δ相轉(zhuǎn)變開始溫度在1 450℃左右，結(jié)束溫度在1 380℃左右.L+δ→γ相轉(zhuǎn)變開始溫度在1 380℃，結(jié)束溫度在1 375℃左右.δ→γ相轉(zhuǎn)變開始溫度1 375℃，結(jié)束溫度在1 350℃.

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