李青青,楊 靖,李文偉,趙海娟,王建民*,程傳玲

1.鄭州輕工業(yè)學(xué)院煙草科學(xué)與工程學(xué)院,鄭州市科學(xué)大道166號(hào) 450001

2.河南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司安陽(yáng)卷煙廠,河南省安陽(yáng)市煙廠路中段 455004

卷煙主流煙氣pH和粒相物pH的測(cè)定及與感官質(zhì)量的關(guān)系

李青青1,楊 靖1,李文偉2,趙海娟2,王建民*1,程傳玲1

1.鄭州輕工業(yè)學(xué)院煙草科學(xué)與工程學(xué)院,鄭州市科學(xué)大道166號(hào) 450001

2.河南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司安陽(yáng)卷煙廠,河南省安陽(yáng)市煙廠路中段 455004

為比較卷煙主流煙氣pH及主流煙氣粒相物pH與卷煙感官質(zhì)量間的相關(guān)程度,檢測(cè)了20個(gè)卷煙感官標(biāo)準(zhǔn)樣品的兩種pH以及煙絲煙堿、總糖、還原糖、總氮、鉀、氯等常規(guī)化學(xué)成分的質(zhì)量分?jǐn)?shù);根據(jù)20個(gè)樣品的標(biāo)準(zhǔn)評(píng)吸得分,采用簡(jiǎn)單相關(guān)分析、逐步回歸分析等方法研究了兩種pH以及常規(guī)化學(xué)成分與感官質(zhì)量間的關(guān)系.結(jié)果表明:①主流煙氣pH與卷煙感官質(zhì)量的相關(guān)性大于主流煙氣粒相物pH,且大于除還原糖外的其他常規(guī)化學(xué)成分.②20個(gè)卷煙感官標(biāo)準(zhǔn)樣品的主流煙氣pH在5.615～6.055之間變化,且表現(xiàn)出隨感官質(zhì)量得分升高而增大的變化規(guī)律.

主流煙氣;粒相物;pH;常規(guī)化學(xué)成分;感官質(zhì)量

煙氣pH是反映卷煙質(zhì)量的綜合指標(biāo)之一,可反映煙氣化學(xué)成分的酸堿平衡關(guān)系和煙氣煙堿的存在形態(tài)[1-3].卷煙煙氣pH按測(cè)定對(duì)象不同可分為3類(lèi):主流煙氣粒相物pH、主流煙氣氣相物pH和主流煙氣(包括粒相和氣相物)pH.關(guān)于這3種pH測(cè)定方法的研究均有文獻(xiàn)報(bào)道[4-6],其中關(guān)于主流煙氣pH和主流煙氣粒相物pH(簡(jiǎn)稱兩種pH)的研究文獻(xiàn)較多[7-10],但關(guān)于兩種pH與卷煙感官質(zhì)量間關(guān)系的對(duì)比研究尚未見(jiàn)報(bào)道.為此,以2013年卷煙感官標(biāo)準(zhǔn)樣品為對(duì)象,研究了兩種pH與卷煙感官質(zhì)量間的相關(guān)程度,并利用簡(jiǎn)單相關(guān)分析、逐步回歸分析等方法研究了兩種pH、常規(guī)化學(xué)成分與感官質(zhì)量間的關(guān)系.

1 材料與方法

1.1 材料、試劑和儀器

20個(gè)2013年卷煙感官標(biāo)準(zhǔn)樣品(全國(guó)煙草標(biāo)準(zhǔn)化卷煙標(biāo)樣分技術(shù)委員會(huì));44 mm劍橋?yàn)V片(德國(guó)Borgwaldt KC公司).

pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖劑:0.05 mol/L鄰苯二甲酸氫鉀水溶液(pH4.00),0.025 mol/L磷酸二氫鉀和磷酸氫二鈉混合溶液(pH6.86,上海雷磁創(chuàng)益儀器儀表有限公司);異丙醇(AR,天津市凱通化學(xué)試劑有限公司).

RM20H轉(zhuǎn)盤(pán)式吸煙機(jī)(德國(guó)Borgwaldt KC公司);KBF240恒溫恒濕箱(德國(guó)Binder公司);THZ-C型恒溫回旋振蕩器(江蘇太倉(cāng)市華美生化儀器廠);PHS-3C型精密pH計(jì)(上海雷磁儀器廠);AA3連續(xù)流動(dòng)分析儀(英國(guó)Seal Analytical公司).

1.2 煙氣pH的測(cè)定

(1)樣品準(zhǔn)備.卷煙樣品在溫度(22±1)℃,相對(duì)濕度(60±3)%的環(huán)境下平衡48 h[11],并按照質(zhì)量為(880±20)mg,吸阻為(1150±50)Pa的標(biāo)準(zhǔn)篩選樣品;抽吸環(huán)境條件按GB/T 16450-2004[12]的規(guī)定進(jìn)行.

(2)主流煙氣pH的測(cè)定.參照文獻(xiàn)[13]的方法并對(duì)實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行優(yōu)化后建立主流煙氣pH測(cè)定方法,具體步驟如下:選擇吸煙機(jī)Impinger 5 box捕集方式,同時(shí)捕集煙氣粒相物和氣相物,在吸收瓶中加入20 mL異丙醇吸收氣相物.按照GB/T 19609-2004[14]規(guī)定的條件抽吸10支卷煙,抽吸完畢后空吸5口.取出劍橋?yàn)V片放入150 mL錐形瓶中,用脫脂棉擦凈濾片夾持器并放入錐形瓶中;取下吸收瓶,將吸收液合并至150 mL錐形瓶中;用20 mL蒸餾水清洗吸收瓶2次,合并至錐形瓶中;再加入50 mL 50%(體積分?jǐn)?shù))的異丙醇,恒溫振蕩30 min,靜置10 min,用pH計(jì)測(cè)定萃取液的pH作為主流煙氣的pH.

(3)主流煙氣粒相物pH的測(cè)定.參照文獻(xiàn)[13,15]的方法并對(duì)實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行優(yōu)化后建立主流煙氣pH的測(cè)定方法,具體步驟為:選擇吸煙機(jī)濾片捕集方式,按照GB/T 19609-2004[14]規(guī)定條件抽吸10支卷煙,抽吸完畢后,空吸5口,取出劍橋?yàn)V片置于150 mL錐形瓶中,用脫脂棉擦凈濾片夾持器并放入錐形瓶中,加入90 mL 50%(體積分?jǐn)?shù))的異丙醇,恒溫振蕩30 min,靜置10 min,用pH計(jì)測(cè)定萃取液的pH作為主流煙氣粒相物的pH.

1.3 卷煙常規(guī)化學(xué)成分測(cè)定

對(duì)卷煙感官標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行前處理后,按照標(biāo)準(zhǔn)方法,采用連續(xù)流動(dòng)分析儀測(cè)定感官標(biāo)準(zhǔn)樣品中煙堿[16]、總糖和還原糖[17]、氯[18]、鉀[19]、總氮[20]的質(zhì)量分?jǐn)?shù).

2 結(jié)果與分析

2.1 兩種pH的測(cè)定結(jié)果及分析

卷煙主流煙氣pH和主流煙氣粒相物pH測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表1.20個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品主流煙氣pH在5.615～6.055范圍內(nèi),RSD在0.164%～0.302%范圍內(nèi),主流煙氣粒相物pH在5.648～6.200范圍內(nèi),RSD在0.135%～0.525%范圍內(nèi),由RSD可知兩種pH測(cè)定結(jié)果的精密度均較高.同一牌號(hào)卷煙兩種pH的t檢驗(yàn)結(jié)果表明,絕大多數(shù)卷煙主流煙氣pH極顯著或顯著低于主流煙氣粒相物pH,兩種pH的差值在0.030～0.073之間.這可能是由于主流煙氣氣相物中含有二氧化碳及其他揮發(fā)性有機(jī)酸等酸性成分的原因[21].

表1 卷煙感官標(biāo)準(zhǔn)樣品煙氣pH測(cè)定及t檢驗(yàn)結(jié)果Tab.1 Results of smoke pH measurement and t test of sensory standard cigarette samples

2.2 兩種pH與卷煙感官質(zhì)量的關(guān)系

2.2.1 卷煙感官質(zhì)量、常規(guī)化學(xué)成分及煙氣pH間的簡(jiǎn)單相關(guān)分析

表2是20個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品的煙絲常規(guī)化學(xué)成分分析結(jié)果.采用2013年卷煙感官標(biāo)準(zhǔn)樣品說(shuō)明書(shū)中的卷煙感官評(píng)吸數(shù)據(jù)對(duì)卷煙感官質(zhì)量、常規(guī)化學(xué)成分、煙氣pH進(jìn)行簡(jiǎn)單相關(guān)分析,結(jié)果見(jiàn)表3.感官質(zhì)量各項(xiàng)指標(biāo)及總得分與總糖、還原糖的質(zhì)量分?jǐn)?shù)均極顯著正相關(guān),與氯、鉀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)均極顯著負(fù)相關(guān);除諧調(diào)與煙堿質(zhì)量分?jǐn)?shù)顯著正相關(guān)外,其他指標(biāo)及總得分均與煙堿質(zhì)量分?jǐn)?shù)極顯著正相關(guān).主流煙氣pH與香氣、雜氣、刺激性、余味及總得分極顯著正相關(guān),與諧調(diào)顯著正相關(guān);主流煙氣粒相物pH與刺激性、余味極顯著正相關(guān),與香氣、雜氣、總得分顯著正相關(guān).總體上看,卷煙感官質(zhì)量與煙堿、總糖、還原糖、氯、鉀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)間的相關(guān)性強(qiáng)于主流煙氣pH,與主流煙氣pH的相關(guān)性強(qiáng)于主流煙氣粒相物pH.

表2 卷煙感官標(biāo)準(zhǔn)樣品常規(guī)化學(xué)成分測(cè)定結(jié)果Tab.2 Determination results of routine chemical components in sensory standard cigarette samples(%)

表3 卷煙感官質(zhì)量與常規(guī)化學(xué)成分及煙氣pH間的相關(guān)系數(shù)Tab.3 Correlation coefficient between cigarette sensory quality,routine chemical components and smoke pH

表4是煙氣pH與常規(guī)化學(xué)成分間的簡(jiǎn)單相關(guān)分析結(jié)果.主流煙氣粒相物pH與煙堿、總氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)顯著正相關(guān),主流煙氣pH與煙堿極顯著正相關(guān).煙氣pH僅與少數(shù)常規(guī)化學(xué)成分顯著相關(guān),且相關(guān)系數(shù)不高,說(shuō)明其在很大程度上還會(huì)受到其他因素的影響,如煙絲其他化學(xué)成分質(zhì)量分?jǐn)?shù)以及卷煙抽吸時(shí)的燃燒狀態(tài)等.

從通徑分析的角度看,煙氣pH與卷煙感官質(zhì)量間的關(guān)系是煙絲化學(xué)成分作用結(jié)果的間接表現(xiàn),即屬于間接影響.煙氣pH僅與少數(shù)常規(guī)化學(xué)成分顯著相關(guān),且相關(guān)系數(shù)不高,說(shuō)明這種間接影響的主要來(lái)源不是常規(guī)化學(xué)成分,而是常規(guī)化學(xué)成分之外的其他因素,換言之,煙氣pH與卷煙感官質(zhì)量間的關(guān)系表征的是包含部分常規(guī)化學(xué)成分質(zhì)量分?jǐn)?shù)在內(nèi)的更多因素的綜合影響.

表4 煙氣pH與常規(guī)化學(xué)成分間的相關(guān)系數(shù)Tab.4 Correlation coefficient between smoke pH and routine chemical components

2.2.2 卷煙感官質(zhì)量與常規(guī)化學(xué)成分及煙氣pH間的多元回歸分析

以卷煙感官質(zhì)量各項(xiàng)指標(biāo)及總得分為因變量,煙堿、總糖、還原糖、氯、鉀、總氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)以及主流煙氣pH、主流煙氣粒相物pH為自變量進(jìn)行多元逐步回歸分析,結(jié)果見(jiàn)表5.多元回歸分析結(jié)果表明:①香氣主要受還原糖、鉀的量以及主流煙氣pH的影響,決定系數(shù)為0.909;香氣與還原糖的量、主流煙氣pH極顯著正相關(guān),與鉀的量顯著負(fù)相關(guān);由標(biāo)準(zhǔn)化回歸系數(shù)可知,3個(gè)變量對(duì)香氣的影響順序?yàn)橹髁鳠煔鈖Hgt;還原糖gt;鉀,即主流煙氣pH對(duì)香氣的影響最大.②諧調(diào)主要受還原糖的量和主流煙氣粒相物pH的影響,決定系數(shù)為0.733;諧調(diào)與還原糖的量、主流煙氣粒相物pH均極顯著正相關(guān);還原糖的影響大于主流煙氣粒相物pH.③雜氣主要受鉀、總氮的量以及主流煙氣pH的影響,決定系數(shù)為0.906;雜氣與主流煙氣pH極顯著正相關(guān),與鉀、總氮的量極顯著負(fù)相關(guān);3個(gè)變量對(duì)雜氣的影響順序是主流煙氣pHgt;總氮gt;鉀,即主流煙氣pH對(duì)雜氣的影響最大.④刺激性、余味及總得分均主要受還原糖的量和主流煙氣pH影響,決定系數(shù)分別為0.846、0.860、0.891;3項(xiàng)指標(biāo)均與還原糖的量和主流煙氣pH極顯著正相關(guān),且還原糖的影響大于主流煙氣pH.

表5 卷煙感官質(zhì)量與常規(guī)化學(xué)成分及煙氣pH間的多元回歸分析結(jié)果Tab.5 Results of multiple regression analysis between cigarette sensory quality,routine chemical components and smoke pH

綜合各項(xiàng)感官指標(biāo)及總得分的回歸分析結(jié)果可以看出,主流煙氣pH與卷煙感官質(zhì)量的相關(guān)性大于主流煙氣粒相物pH,且大于除還原糖外的其他常規(guī)化學(xué)成分.這是因?yàn)橹髁鳠煔鈖H綜合反映了主流煙氣中粒相和氣相成分的酸堿平衡狀態(tài),而煙氣成分的酸堿平衡狀態(tài)除了與煙絲化學(xué)成分有關(guān)外,還受到卷煙抽吸時(shí)燃燒狀況等因素的影響.除諧調(diào)外各個(gè)回歸方程的決定系數(shù)均≥85%,說(shuō)明綜合常規(guī)化學(xué)成分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)和煙氣pH能夠更全面地反映卷煙的感官質(zhì)量.

3 結(jié)論

(1)同一牌號(hào)卷煙的主流煙氣pH小于主流煙氣粒相物pH,兩種pH的差值在0.030～0.073之間.

(2)卷煙感官質(zhì)量與煙絲煙堿、總糖、還原糖、氯、鉀等常規(guī)化學(xué)成分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)以及煙氣pH間均有較強(qiáng)的相關(guān)性,而煙氣pH與多數(shù)常規(guī)化學(xué)成分質(zhì)量分?jǐn)?shù)間的相關(guān)性較弱,表明在表征、控制卷煙感官質(zhì)量變化方面,煙氣pH和常規(guī)化學(xué)成分質(zhì)量分?jǐn)?shù)具有不可替代性.某些常規(guī)化學(xué)成分和煙氣pH對(duì)感官質(zhì)量的綜合影響遠(yuǎn)大于各自的影響,進(jìn)一步說(shuō)明有必要將煙氣pH作為一個(gè)獨(dú)立的變量用于表征、控制卷煙感官質(zhì)量.

(3)相對(duì)于主流煙氣粒相物pH,由于主流煙氣pH反映的是主流煙氣粒相和氣相物質(zhì)總的酸堿平衡狀態(tài),因此能夠更準(zhǔn)確地反映卷煙的感官質(zhì)量.

(4)20個(gè)卷煙標(biāo)準(zhǔn)樣品的主流煙氣pH在5.615～6.055之間變化,且表現(xiàn)出隨感官質(zhì)量得分升高而升高的變化規(guī)律.

[1] 肖協(xié)忠,李德臣,郭承芳,等.煙草化學(xué)[M].北京:中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)技術(shù)出版社,1997.

[2] 盧斌斌,謝劍平,劉惠民.卷煙煙氣pH與煙氣總粒相物中游離煙堿的關(guān)系[J].中國(guó)煙草學(xué)報(bào),2005,11(6):7-16.

[3] 盧斌斌,劉惠民,謝劍平.卷煙煙氣pH值的測(cè)定及其與煙堿存在狀態(tài)的關(guān)系綜述[J].煙草科技,2002(5):19-22.

[4] 顧永波,肖作,劉強(qiáng),等.卷煙主流煙氣pH值的測(cè)定及其與感官評(píng)吸的相關(guān)性研究[J].食品工業(yè),2011(2):97-99.

[5] 劉靜,侯英,楊燕,等.國(guó)內(nèi)外名優(yōu)卷煙煙氣pH值與TPM和CO相關(guān)性的研究[J].云南化工,2007,34(5):49-51.

[6] 彭斌,金征宇,翁昔陽(yáng),等.碳酸鉀對(duì)卷煙主流煙氣焦油、煙堿、游離煙堿、pH值及勁頭的影響[J].煙草科技,2007(7):8-10.

[7] Kruszynski A J.The measurement of whole smoke pH oftobaccosmoke[C]//CORESTA SYMP.Winston-Salem:CORESTA,1982,Abstr 81.

[8]Dong J Z,Glass Jin.A simple technique for determining the pH of whole cigarette smoke[J].Beitr Tabakforsch Int,2000,19(1):33-48.

[9] 金永燦,賀兵,繆恩銘,等.卷煙煙氣粒相物pH值的測(cè)定方法研究[J].煙草科學(xué)研究,2006(3):110-111.

[10]程傳玲,張勇,師東方.吸煙條件對(duì)卷煙主流煙氣總粒相物pH的影響[J].鄭州輕工業(yè)學(xué)院學(xué)報(bào):自然科學(xué)版,2008,23(4):16-18.

[11]GB/T 16447-2004煙草及煙草制品 調(diào)節(jié)和測(cè)試的大氣環(huán)境[S].

[12]GB/T 16450-2004常規(guī)分析用吸煙機(jī) 定義和標(biāo)準(zhǔn)條件[S].

[13]牟定榮,林文強(qiáng),程傳玲,等.卷煙主流煙氣粒相物和氣相物pH值的測(cè)定[J].煙草科技,2009(11):40-43.

[14]GB/T 19609-2004卷煙 用常規(guī)分析用吸煙機(jī)測(cè)定總粒相物和焦油[S].

[15]李孟華,盧麗娟,徐玉瓊,等.卷煙主流煙氣pH值的測(cè)定研究[J].安徽農(nóng)業(yè)科學(xué),2009,37(29):13991-13992.

[16]YC/T 160-2002煙草及煙草制品 總植物堿的測(cè)定連續(xù)流動(dòng)法[S].

[17]YC/T 159-2002煙草及煙草制品 水溶性糖的測(cè)定連續(xù)流動(dòng)法[S].

[18]YC/T 162-2002煙草及煙草制品 氯的測(cè)定 連續(xù)流動(dòng)法[S].

[19]YC/T 217-2007煙草及煙草制品 鉀的測(cè)定 連續(xù)流動(dòng)法[S].

[20]YC/T 161-2002煙草及煙草制品 總氮的測(cè)定 連續(xù)流動(dòng)法[S].

[21]閆克玉.卷煙煙氣化學(xué)[M].鄭州:鄭州大學(xué)出版社,2002.

責(zé)任編輯 茹呈杰

Determination and Relationships with Sensory Quality of pH Values of Mainstream Cigarette Smoke and its Particulate Matters

LI Qingqing1,YANG Jing1,LI Wenwei2,ZHAO Haijuan2,WANG Jianmin*1,and CHENG Chuanling1
1.School of Tobacco Science and Engineering,Zhengzhou University of Light Industry,Zhengzhou 450001,China
2.Anyang Cigarette Factory,China Tobacco Henan Industrial Co.,Ltd.,Anyang 455004,Henan,China

In order to compare the correlation degrees between cigarette sensory quality and the pH value of mainstream cigarette smoke(MCS pH)and that of particulate matters in MCS(PM pH),MCS pH,PM pH and the contents of routine chemical components(including nicotine,total sugar,reducing sugar,total nitrogen,potassium and chloride)in cut filler of 20 sensory standard cigarette samples were determined.Based on the standard sensory scores of the samples,the relationships of sensory quality with MCS pH,PM pH and routine chemical components were researched by simple correlation analysis and stepwise regression analysis.The results showed that:1)The correlation degree of cigarette sensory quality with MCS pH was higher than that with PM pH or the routine chemical components(excluding reducing sugar).2)The values of MCS pH of the samples ranged from 5.615 to 6.055 and increased with the rise of sensory scores.

Mainstream cigarette smoke;Particulate matter;pH;Routine chemical component;Sensory quality

TS411.2

A

1002-0861(2015)10-0062-05

10.16135/j.issn1002-0861.20151011

2015-03-20

2015-07-06

河南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司科技計(jì)劃項(xiàng)目quot;煙氣pH值對(duì)卷煙品質(zhì)的影響研究quot;(HNZY052014005).

李青青(1988-),在讀碩士研究生,研究方向:卷煙工藝.E-mail:qing15838103578@163.com;*

王建民,E-mail:wjm63@163.com

李青青,楊靖,李文偉,等.卷煙主流煙氣pH和粒相物pH的測(cè)定及與感官質(zhì)量的關(guān)系[J].煙草科技,2015,48(10):62-66.

LI Qingqing,YANG Jing,LI Wenwei,et al.Determination and relationships with sensory quality of pH values of mainstream cigarette smoke and its particulate matters[J].Tobacco Scienceamp;Technology,2015,48(10):62-66.