陳森林,何艷明，沈光林,孫學(xué)輝，聶聰,張曉兵,賴燕華，李旭華,劉惠民

1廣東中煙工業(yè)有限責(zé)任公司，技術(shù)中心，廣東廣州荔灣區(qū)東沙環(huán)翠南路88號 510385；

2中國煙草總公司鄭州煙草研究院，河南鄭州高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)開發(fā)區(qū)楓楊街2號450001

降低揮發(fā)性羰基化合物材料在卷煙濾嘴中的應(yīng)用研究

陳森林1,何艷明1，沈光林1,孫學(xué)輝2，聶聰2,張曉兵2,賴燕華1，李旭華1,劉惠民2

1廣東中煙工業(yè)有限責(zé)任公司，技術(shù)中心，廣東廣州荔灣區(qū)東沙環(huán)翠南路88號 510385；

2中國煙草總公司鄭州煙草研究院，河南鄭州高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)開發(fā)區(qū)楓楊街2號450001

為優(yōu)化降低煙氣中揮發(fā)性羰基化合物的功能材料（即降羰基物材料）在卷煙復(fù)合濾嘴中的應(yīng)用工藝條件，從功能材料添加量、濾嘴壓降搭配、加料段長度等方面研究不同工藝條件對降羰基物材料的減害性能及其對卷煙感官質(zhì)量的影響。結(jié)果表明，當(dāng)降羰基物材料在卷煙中的添加量為30mg/支，同時二元復(fù)合濾嘴為10 mm加料段+15 mm白段，其中加料段壓降為4000 Pa/120 mm，白段壓降為2800 Pa/120 mm，復(fù)合棒壓降為2740 Pa/100 mm時，卷煙主流煙氣中揮發(fā)性羰基物釋放總量的選擇性降低率達(dá)到32.3%，且卷煙感官質(zhì)量與對照卷煙相比無顯著差異。

卷煙煙氣；揮發(fā)性羰基化合物；復(fù)合濾嘴

卷煙煙氣中含有大量的揮發(fā)性羰基化合物，主要有甲醛、乙醛、丙醛、丁醛、丙烯醛、巴豆醛、丙酮、2-丁酮等[1-2]。其中低分子量的醛類化合物具有纖毛毒性和強烈的刺激氣味，對人體呼吸系統(tǒng)黏膜有較強的刺激作用，長期吸入會對人體產(chǎn)生較大危害[3]。同時，巴豆醛作為“卷煙危害性指標(biāo)體系研究”確定的卷煙主流煙氣7種代表性有害成分之一[4]，是對煙氣毒理學(xué)指標(biāo)影響較大的有害化學(xué)成分。近年來，國內(nèi)外研究者開發(fā)了多種用于降低主流煙氣中揮發(fā)性羰基化合物釋放量的功能材料，例如改性Y型分子篩[5]、活性炭改性[6]、改性三氧化二鋁[7]、改性陽離子交換樹脂[8]等。然而，這些材料的應(yīng)用，在降低煙氣中揮發(fā)性羰基化合物釋放量的同時，也會一定程度上改變煙氣中焦油含量，從而有可能改變卷煙的吸味。因此，如何使卷煙煙氣中的有害成分顯著減少，同時又能保持卷煙的感官質(zhì)量，是卷煙設(shè)計面臨的最大挑戰(zhàn)。目前，采用添加功能材料的復(fù)合濾嘴已發(fā)展成為一種重要的卷煙減害技術(shù)手段[9]。但是，復(fù)合濾嘴的工藝參數(shù)對功能材料的減害性能通常有較大影響，因此在實際應(yīng)用中需要進(jìn)行優(yōu)化。為了優(yōu)化降低揮發(fā)性羰基化合物釋放量的功能材料（以下簡稱“降羰基物材料”）在復(fù)合濾嘴中的應(yīng)用工藝條件，本文將從材料添加量、濾嘴壓降搭配、加料段長度等方面研究不同工藝條件對降羰基物材料的減害性能及其對卷煙感官質(zhì)量的影響。

1 材料與方法

1.1 試劑與儀器

降羰基物材料（鄭州煙草研究院）；氯胺T（AR，天津光復(fù)精細(xì)化工研究所）；異煙酸、1,3-二甲基巴比妥酸（99%，百靈威科技有限公司）；NNN、NAT、NAB、NNK、9-苯基蒽、苯并[a]芘（標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，純度≥98%，中國標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心）；對-苯二酚、間-苯二酚、鄰-苯二酚、苯酚、對甲酚、間甲酚、鄰甲酚（標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，純度≥99.5%，美國Chemservice Standards公司）；2,4-二硝基苯肼、甲醛-2,4-二硝基苯腙、乙醛-2,4-二硝基苯腙、丙酮-2,4-二硝基苯腙、丙稀醛-2,4-二硝基苯腙、丙醛-2,4-二硝基苯腙、丁醛-2,4-二硝基苯腙、巴豆醛-2,4-二硝基苯腙、苯甲醛-2,4-二硝基苯腙（純度≥98%，Supelco）；環(huán)己烷、二氯甲烷、甲醇、乙腈（色譜純，J.T.Baker）；其他用到的試劑均為分析純，水為蒸餾水或同等純度的水。

SM 450直線型吸煙機（英國Cerulean公司）；AA3連續(xù)流動儀（德國Bran Luebbe公司）；TurboVap LV濃縮氮吹儀（美國Zymark公司）；ICS-2500離子色譜儀（美國Dionex公司）；Agilent 6890氣相色譜-熱能分析聯(lián)用儀（GC-TEA）；Agilent 6890-5973N氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀；Agilent1200高效液相色譜儀；Agilent1100高效液相色譜儀（配備二極管陣列檢測器DAD，美國Agilent公司）。

KDF-2濾棒成型機（德國Hauni公司）；MERLIN復(fù)合成型機（德國Hauni公司）；PROTOS 70卷煙機（德國Hauni公司）。

1.2 樣品制備

1.2.1 濾棒制備

選用3.0Y/35000型絲束，將20-60目降羰基物材料在KDF-2濾棒成型機上按每1 mm料棒長度分別添加1mg、2mg和3mg降羰基物材料進(jìn)行料棒卷制；選用3.9Y/31000型絲束在KDF-2濾棒成型機上卷制白棒；將料棒與白棒在MERLIN復(fù)合成型機上進(jìn)行復(fù)合成型，卷制成二元復(fù)合濾棒，復(fù)合濾棒中加料段和白段的長度比為10:15和15:10。選用3.0Y/35000型絲束和3.9Y/31000型絲束在KDF-2成型機上按相同參數(shù)卷制純醋纖二元復(fù)合濾棒。濾棒設(shè)計參數(shù)見表1。

表1 復(fù)合濾棒設(shè)計參數(shù)Tab.1 Design parameters of composite fi lter rod

1.2.2 卷煙樣品制備

在PROTOS 70卷煙機組上使用“雙喜”煙絲卷制，并接裝降羰基物材料二元復(fù)合濾嘴，以接裝相同濾棒參數(shù)的純醋纖二元復(fù)合濾嘴的卷煙作為對照樣，進(jìn)行對比研究。

1.3 分析方法

將卷接好的卷煙置于溫度(22±1)℃、相對濕度(60±2)%條件下平衡48 h，經(jīng)重量(平均重量±0.02 g)及吸阻(平均吸阻±49 Pa)分選，挑出符合標(biāo)準(zhǔn)的試驗卷煙。按照相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)方法[10-18]對卷煙主流煙氣中常規(guī)成分、主要有害成分的釋放量進(jìn)行分析測試，考察材料在卷煙中的實際減害效果。卷煙感官質(zhì)量評價由廣東中煙感官評吸委員會委員組織，采用GB 5606.4-2005[19]規(guī)定的感官技術(shù)要求對卷煙感官質(zhì)量差異進(jìn)行對比評吸。差異檢驗采用t檢驗法在matlab 2009a完成，檢驗結(jié)果用P（結(jié)果具有總體代表性的犯錯概率）表示，P值小于0.05，則認(rèn)為差異達(dá)到顯著水平，P越小代表顯著水平越高。

2 結(jié)果與討論

2.1 降羰基物材料在二元復(fù)合濾嘴中添加量的確定

降羰基物材料作為一種高分子多孔材料，在降低主流煙氣中揮發(fā)性羥基化合物釋放量的同時，也有可能會對主流煙氣常規(guī)成分（如焦油、煙堿等）進(jìn)行吸附，造成主流煙氣常規(guī)成分發(fā)生明顯變化，從而影響卷煙吸味。通過在濾嘴中添加了一定量（10-30mg/支）的降羰基物材料，采用t檢驗法考察降羰基物材料對主流煙氣常規(guī)成分和有害成分釋放量的影響，結(jié)果如表2所示。與對照卷煙相比，在復(fù)合濾嘴中加入10mg/支、20mg/支和30mg/支降羰基物材料的卷煙（樣品號分別為1、2、3），其主流煙氣常規(guī)成分的含量均無顯著變化。因此可以認(rèn)為，在二元復(fù)合濾嘴中加入一定量的降羰基物材料（10-30mg/支）不會對煙氣常規(guī)成分造成顯著影響。而有害成分HCN、NNK、BaP、苯酚和巴豆醛，添加降羰基物材料的卷煙與對照卷煙相比，含量存在顯著性差異。其中降羰基物材料添加量為10mg/支時，HCN、BaP、苯酚和巴豆醛釋放量明顯降低（P＜0.05）；添加量為20mg/支時，BaP、苯酚和巴豆醛釋放量明顯降低（P＜0.05）；添加量為30mg/支時，NNK、BaP、苯酚和巴豆醛釋放量明顯降低（P＜0.05），其中巴豆醛的釋放量降低程度尤為顯著（P＜ 0.001）。

表2 不同功能材料添加量的卷煙主流煙氣常規(guī)成分和7種有害成分釋放量結(jié)果Tab.2 Chemical compounds and hazardous compounds in mainstream smoke with different amounts of additive

由此可見，減害材料可顯著降低主流煙氣中有害成分釋放量，且降低效果與減害材料的添加量有關(guān)，為此進(jìn)一步考察了降羰基物材料的添加量對主流煙氣中揮發(fā)性羰基化合物釋放量降低效果的影響，從而確定降羰基物材料在二元復(fù)合濾嘴中合適的添加比例。在二元復(fù)合濾嘴（10 mm加料段+15 mm白段）中分別加入10mg、20mg、30mg降羰基物材料，并與空白對照樣品比較。對照樣品和添加降羰基物材料的卷煙樣品的揮發(fā)性羰基化合物釋放量結(jié)果列于表3，并對添加降羰基物材料后卷煙的揮發(fā)性羰基化合物釋放量選擇性降低率（有害成分選擇性降低率=有害成分降低率-焦油降低率）進(jìn)行計算，結(jié)果如圖1所示。從表3和圖1可以看出：（1）當(dāng)降羰基物材料添加量為10mg/支時，僅有甲醛（P＜0.001）和巴豆醛（P＜0.05）釋放量顯著降低，選擇性降低率分別為46.4%和12.8%；（2）添加量為20mg/支時，甲醛、乙醛、丙醛、巴豆醛和丁醛釋放量明顯降低（P＜0.05），選擇性降低率分別為61.2%、23.3%、15.0%、26.4%和3.0%；（3）當(dāng)添加量增至30mg/支時，甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛和丁醛釋放量均明顯降低，且選擇性降低率進(jìn)一步增加，分別為65.0%、40.6%、4.6%、25.7%、32.4%、36.7%和22.4%，甲醛、乙醛、丙醛和巴豆醛的釋放量降低程度最為顯著（P＜ 0.001）；（4）總揮發(fā)性羰基化合物的總釋放量在添加量為20mg/支時顯著降低（P＜0.05），選擇性降低率為18.4%，當(dāng)添加量增至30mg/支時總釋放量降低程度更加顯著（P＜0.001），降低率增加至32.3%?？梢?，增加降羰基物材料的添加量，可以有效提高主流煙氣中揮發(fā)性羰基化合物釋放量的選擇性降低率。因此，最終選擇添加量為30mg/支。

表3 卷煙主流煙氣揮發(fā)性羰基化合物釋放量分析結(jié)果Tab.3 Analysis of volatile carbonyl compounds in mainstream smoke μg/cig

圖1 不同添加量的卷煙煙氣中揮發(fā)性羰基化合物選擇性降低率情況Fig.1 Selective reduction of volatile carbonyl compounds in mainstream smoke

圖2 不同添加量的卷煙主流煙氣7種有害成分釋放量選擇性降低率情況Fig.2 Selective reduction of 7 hazardous compounds in mainstream smoke with different amounts of additive

卷煙主流煙氣中7種有害成分釋放量的選擇性降低率如圖2所示?？梢?，與對照卷煙相比，隨著降羰基物材料添加量的增加，卷煙主流煙氣中巴豆醛的選擇性降低率逐漸升高，而其余6種有害成分釋放量無明顯差異。當(dāng)加入30mg/支降羰基物材料時，除NH3外，其他5種有害成分變化均小于6%。結(jié)合煙氣常規(guī)成分測試結(jié)果和7種有害成分測試結(jié)果（表2），說明了降羰基物材料對巴豆醛具有明顯的選擇性降低性能?；谏鲜鰧嶒灲Y(jié)果，降羰基物材料在二元復(fù)合濾嘴（10 mm加料段+15 mm白段）中的最佳添加量為30mg/支，此時既可以最大限度地降低主流煙氣中揮發(fā)性羰基化合物的釋放量，又不會對主流煙氣常規(guī)成分造成明顯影響。

2.2 二元復(fù)合濾嘴壓降搭配確定

為確定適宜的壓降搭配，對二元復(fù)合棒中白棒和加料棒的壓降搭配進(jìn)行考察。濾棒參數(shù)見表4，其中樣品s1、s2、s3的對照樣品分別為二元復(fù)合濾棒b1、b2、b3，白棒絲束規(guī)格為3.9Y/31000，料棒絲束規(guī)格為3.0Y/35000。表5測試結(jié)果表明，與各自對照樣品相比，煙氣常規(guī)成分的變化樣品s1不超3.0%，樣品s2不超6.0%，樣品s3不超4.0%，與對照樣品的常規(guī)成分釋放量無顯著差別（P＞0.05），說明在不同濾棒壓降搭配上，降羰基物材料對主流煙氣常規(guī)成分無明顯影響。在7種有害成分分析中（圖3），巴豆醛降低最為顯著(P＜0.05)，但是隨著料棒壓降的增加，巴豆醛分別降低了7.0μg/支、5.3μg/支、6.1μg/支，降低幅度減??；其他有害成分無顯著性變化（P＞0.05）。從巴豆醛選擇性降低率數(shù)據(jù)來看，s1樣品可選擇性降低巴豆醛釋放量34.5%，遠(yuǎn)高于s2和s3樣品。從揮發(fā)性羰基化合物的選擇性降低率數(shù)據(jù)看（圖4），不同壓降搭配對甲醛、乙醛釋放量的降低效果影響不大，而對巴豆醛釋放量降低效果的影響則較為明顯，隨著復(fù)合棒壓降逐漸升高，巴豆醛釋放量的選擇性降低率從34.2%逐漸降低為17.3%。因此，選擇2800 Pa/120 mm白棒、4000 Pa/120 mm料棒進(jìn)行復(fù)合得到的2740 Pa/100 mm二元復(fù)合濾棒對提高降羰基物材料的減害性能最為有利。原因可能是由于料棒壓降增大，絲束在料棒中的填充量增加，導(dǎo)致降羰基物材料堆積較為緊密，一定程度上減少了主流煙氣與降羰基物材料的接觸，從而降低了降羰基物的選擇性減害性能。

表4 濾棒參數(shù)Tab.4 Parameters of composite fi lter rod

表5 不同壓降卷煙主流煙氣常規(guī)成分和7種有害成分釋放量Tab.5 Chemical compounds and hazardous compounds in mainstream smoke with different pressure drop

圖3 不同壓降搭配的卷煙主流煙氣7種有害成分選擇性降低率情況Fig.3 Selective reduction of hazardous compounds in mainstream smoke with different pressure drop

圖4 不同壓降搭配的卷煙主流煙氣揮發(fā)性羰基化合物選擇性降低率情況Fig.4 Selective reduction of volatile carbonyl compounds in mainstream smoke with different pressure drop

2.3 不同加料段長度對降低揮發(fā)性羰基物性能的影響

為確定適宜的加料段長度，對二元復(fù)合棒中不同加料段長度進(jìn)行考察。保持復(fù)合濾嘴總長度25 mm不變，添加量均為30mg/支，分別對兩種形式，A（10 mm加料段+15 mm白段）和B（15 mm加料段+10 mm白段）進(jìn)行對比。對照樣品和不同加料段長度卷煙的主流煙氣常規(guī)成分與7種有害成分列于表6。從表中可以看出，當(dāng)加料段為10 mm時，樣品A的主流煙氣中常規(guī)成分釋放量與對照A的煙氣常規(guī)成分相比沒有明顯變化（P＞0.05）。當(dāng)加料段為15 mm時，樣品B的主流煙氣中常規(guī)成分釋放量與對照B的煙氣常規(guī)成分相比，煙堿和CO釋放量無顯著性變化,而焦油釋放量發(fā)生顯著變化（P＜0.05），降低了10.8%。這說明，采用10 mm白段+15 mm加料段的復(fù)合濾嘴對主流煙氣中常規(guī)成分釋放量有一定影響。另外，不同加料段長度對降羰基物材料選擇性降低主流煙氣中揮發(fā)性羰基化合物釋放量的結(jié)果如圖5所示。在降羰基物添加量相同的基礎(chǔ)上，延長加料段長度，可提高主流煙氣中巴豆醛、丙烯醛等揮發(fā)性羰基化合物的選擇性降低率。原因可能是延長加料段長度，一方面煙氣與降羰基物材料的接觸時間延長，另一方面降羰基物材料在加料段分布較為疏松，使得煙氣與多孔的降羰基物充分接觸，從而提高了降羰基物材料的減害性能。

表6 不同加料段長度卷煙主流煙氣常規(guī)成分和7種有害成分釋放量Tab.6 Chemical compounds and hazardous compounds in mainstream smoke with different length of feeding section

圖5 不同加料段長度的卷煙主流煙氣揮發(fā)性羰基化合物選擇性降低率情況Fig.5 Selective reduction of volatile carbonyl compounds in mainstream smoke with different length of feeding section

圖6為不同加料段長度對主流煙氣中7種有害成分選擇性降低率的影響。由圖6可知，延長加料段長度，巴豆醛選擇性降低率從30.9%增加至35.5%，然而HCN、NNK、NH3和BaP的選擇性降低率均較為明顯的降低。所以，延長加料段長度，可以有效提高主流煙氣中巴豆醛的選擇性減低率，而主流煙氣中7種有害成分大部分成分的釋放量，如NH3、HCN等，有一定程度的上升，可能與降羰基物材料中含有氮元素有關(guān)；同時也使得主流煙氣常規(guī)成分，如焦油等，有一定程度的降低。

圖6 不同加料段長度卷煙主流煙氣7種有害成分選擇性降低率情況Fig.6 Selective reduction of hazardous compounds in mainstream smoke with different length of feeding section

2.4 卷煙感官質(zhì)量評價

卷煙感官質(zhì)量對卷煙產(chǎn)品來說至關(guān)重要，表7為添加降羰基物材料后卷煙感官質(zhì)量評價結(jié)果。從表中可以看出，與對照品相比，當(dāng)加料段長度為10 mm時（樣品A），添加降羰基物材料后卷煙香氣較足，刺激性較低，余味得分略有降低，但總分比對照樣品還高了0.58分。當(dāng)加料段長度為15 mm時（對照B和樣品B），添加降羰基物材料后卷煙香氣略有不足，感官評價總分比對照樣品略低，可能是由于樣品B的焦油含量有所降低引起的。另外，由于加料段的壓降高于白段壓降，對照A（10 mm加料段+15 mm白段）的壓降小于對照B（15 mm加料段+10 mm白段）的壓降，所以，對照B的二元復(fù)合濾嘴對主流煙氣的過濾性能高于對照A的濾嘴，從而使得對照B的感官質(zhì)量得分低于對照A的感官質(zhì)量得分。

總體來說，添加降羰基物材料的卷煙與對照樣品之間不存在顯著性差異（P＞0.05）。因此可以認(rèn)為在優(yōu)化后的工藝條件下添加降羰基物材料——25 mm二元復(fù)合濾棒（10 mm料棒+15 mm白棒），壓降為2740 Pa/100 mm，材料添加量為30mg/支——卷煙感官質(zhì)量基本保持穩(wěn)定。

表7 卷煙感官質(zhì)量評價結(jié)果Tab.7 Sensory quality of trial-produced cigarettes

3 結(jié)論

優(yōu)化了降羰基物材料在復(fù)合濾嘴中的應(yīng)用工藝條件。最終確定在25 mm二元復(fù)合濾棒（10 mm料棒+15 mm白棒），壓降為2740 Pa/100 mm以及材料添加量為30mg/支的工藝條件下添加降羰基物功能材料，該條件下不僅能顯著選擇性降低主流煙氣中揮發(fā)性羰基化合物釋放量，且卷煙感官質(zhì)量基本保持穩(wěn)定。

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[19]GB 5606.4-2005卷煙 第4部分：感官技術(shù)要求[S].

Application of materials for reducing volatile carbonyl compounds in cigarette fi lter

CHEN Senlin1,HE Yanming1,SHEN Guanglin1,SUN Xuehui2,NIE Cong2,ZHANG XiaoBin2,LAI Yanhua1,LI Xuhua1,LIU Huimin2
1 Technology Centre,China Tobacco Guangdong Industrial Co.,Ltd,Guangzhou 510385,China；
2 Zhengzhou Tobacco Research Institute of CNTC,Zhengzhou 450001,China

Effects of different technological parameters on harmful compounds reducing performance and sensory quality of cigarette were investigated.Such features as additive amount of functional material,pressure drop of multiple fi lter,and length of feeding section were studied in order to optimize application of functional material for reducing volatile carbonyl compounds in multiple fi lter.Results showed that the optimum technological conditions for selectively reducing volatile carbonyl compounds in cigarette smoke were as follows:1) additive amount of functional material was 30mg/cig; 2) multiple filter was combined with 10 mm feeding section and 15 mm blank section; and 3) pressure drop of blank section,feeding section and multiple fi lter were 2800Pa/120mm,4000Pa/120mm,and 2740Pa/100mm,respectively.When such conditions were applied total volatile carbonyl compounds in cigarette smoke were reduced up to 32.3%,and no signi fi cant difference in sensory quality was detected between optimized cigarette and blank cigarette.

cigarette smoke; volatile carbonyl compounds; multiple fi lter

陳森林,何艷明，沈光林,等.降低揮發(fā)性羰基化合物材料在卷煙濾嘴中的應(yīng)用研究[J].中國煙草學(xué)報，2015,21（1）

中國煙草總公司科技面上項目（中煙辦〔2011〕151號）；廣東中煙科技項目（粵煙工 [2011]科字第016號）

陳森林（1981—），博士，工程師，主要研究方向主要從事煙用材料的開發(fā)應(yīng)用研究，Tel：020-81233842，Email:chensenlin@gdzygy.com

李旭華（1962—），本科，高級工程師，主要從事煙用材料、原料配方、香精香料等方面的科研工作，Email:lixh@gdzygy.com

2014-06-06

:CHEN Senlin,HE Yanming,SHEN Guanglin,et al.Application of materials for reducing volatile carbonyl compounds in cigarette fi lter [J].Acta Tabacaria Sinica,2015,21(1)