蘇毓，諶倫建，刑寶林，徐冰，李鄭鑫，張樂(lè)

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有機(jī)膨潤(rùn)土對(duì)Cr(Ⅵ)模擬廢水的吸附特性

蘇毓，諶倫建，刑寶林，徐冰，李鄭鑫，張樂(lè)

（河南理工大學(xué)材料學(xué)院，河南焦作 454003）

采用掃描電子顯微鏡（SEM）、低溫氮?dú)馕锢砦絻x對(duì)有機(jī)膨潤(rùn)土的表面形貌和孔結(jié)構(gòu)特性進(jìn)行表征，系統(tǒng)考察了吸附時(shí)間、膨潤(rùn)土用量、pH值、溫度、六價(jià)鉻初始濃度對(duì)模擬廢水中六價(jià)鉻脫除的影響，并從有機(jī)膨潤(rùn)土結(jié)構(gòu)、吸附機(jī)理等角度分析其對(duì)模擬廢水中Cr(Ⅵ)的吸附特性。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，該有機(jī)膨潤(rùn)土片層結(jié)構(gòu)明顯，孔隙較發(fā)達(dá)，孔徑分布較寬（主要分布在3～24nm之間），為典型的介孔材料，有利于污染物在有機(jī)膨潤(rùn)土內(nèi)的遷移和擴(kuò)散；該有機(jī)膨潤(rùn)土對(duì)Cr(Ⅵ)具有良好的吸附性能，在20℃、pH=6、20min條件下，2g膨潤(rùn)土對(duì)六價(jià)鉻（50mg/L，50mL）的脫除率高達(dá)94.9%，此時(shí)吸附量為1.19mg/g.

有機(jī)膨潤(rùn)土；模擬廢水；Cr(Ⅵ)吸附；孔結(jié)構(gòu)；煤炭地下氣化

隨著工農(nóng)業(yè)的迅猛發(fā)展，環(huán)境保護(hù)面臨著越來(lái)越嚴(yán)重的挑戰(zhàn)。重金屬鉻是備受關(guān)注的土壤、水體污染物之一，電鍍、皮革制造、印染、化工等行業(yè)排放的含鉻廢水對(duì)地表水及土壤和地下水造成嚴(yán)重污染[1-2]，礦坑廢水、尾砂庫(kù)濾水等含有大量重金屬離子，將污染周圍土壤和水體[3]，煤矸石、粉煤灰、赤泥、堿渣等化工廢渣和礦渣嚴(yán)重污染淺層地下 水[4]。煤炭地下氣化是直接在地下將煤炭轉(zhuǎn)化成氣體燃料或化工原料的一種潔凈煤開(kāi)采技術(shù)，可以減少煤炭開(kāi)發(fā)和利用帶來(lái)的煤矸石、粉煤灰、粉塵、SO2及礦井水等污染物排放，以及地表沉陷等生態(tài)環(huán)境破壞，但在氣化過(guò)程中煤氣及殘留地下的氣化殘?jiān)赡軐?duì)地下水造成潛在的有機(jī)及無(wú)機(jī)污染。Adam等[5]發(fā)現(xiàn)煤炭地下氣化廢水含有高濃度的氨氮等無(wú)機(jī)污染物，As、Cr等微量元素以及苯、酚類有機(jī)污染物。本文作者課題組在煤炭地下氣化課題研究中發(fā)現(xiàn)，煤炭地下氣化模擬冷凝水中含有Cr、As、Co、Cd、Sb、Ni、Se等金屬元素。就Cr的危害來(lái)看，人吸收后可導(dǎo)致中毒或致癌，其中Cr(Ⅵ)的毒性最大[6-7]。因此，工業(yè)廢水及地下水等溶液中Cr(Ⅵ)的脫除意義重大。

近年來(lái)，人們對(duì)廢液中Cr(Ⅵ)的脫除方法進(jìn)行一定的研究，其中活性炭、零價(jià)鐵、改性浮石等對(duì)廢水中Cr(Ⅵ)具有較好的脫除效果[8-10]。有機(jī)膨潤(rùn)土是一種良好的污水處理劑，對(duì)有機(jī)物和重金屬具有較好的吸附性能[11-14]。為了研究煤炭地下氣化對(duì)地下水Cr(Ⅵ)的污染凈化，尋求高效無(wú)污染吸附劑，本文對(duì)有機(jī)膨潤(rùn)土形貌、孔結(jié)構(gòu)進(jìn)行研究，并考察了影響有機(jī)膨潤(rùn)土吸附模擬廢水中Cr(Ⅵ)的因素，以期為煤炭地下氣化地下水原位修復(fù)提供數(shù)據(jù) 參考。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 材料與儀器

實(shí)驗(yàn)所用有機(jī)膨潤(rùn)土為市售商用有機(jī)膨潤(rùn)土，型號(hào)為BP-183B，浙江華特新材料公司；硫酸、磷酸、重鉻酸鉀、二苯碳酰二肼，均為分析純；含Cr(Ⅵ)模擬廢水用K2Cr2O7配制，Cr(Ⅵ)標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量濃度為100mg/L。

主要儀器有：TU-1810紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)，北京普析通用儀器有限責(zé)任公司；SHA-B數(shù)顯恒溫振蕩器，上海比朗儀器有限公司；pHS-25C型pH計(jì)，杭州奧立龍儀器有限公司；BS-224S型電子天平，北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司；GZX型數(shù)顯鼓風(fēng)干燥箱，上海圣科儀器設(shè)備有限公司等。

1.2 有機(jī)膨潤(rùn)土的表征

采用日本電子株式會(huì)社生產(chǎn)的JSM-6390LV 掃描電鏡觀察有機(jī)膨潤(rùn)土的表面形貌。

采用康踏公司的Autosorb-IQ-MP自動(dòng)物理吸附分析儀測(cè)定有機(jī)膨潤(rùn)土的吸附等溫線，根據(jù)吸附等溫線采用BET法計(jì)算其總比表面積，-plot 法計(jì)算微孔孔容，BJH 法計(jì)算中孔孔容；由相對(duì)壓力/0=0.99 時(shí)的氮?dú)馕搅坑?jì)算總孔容積，采用密度函數(shù)理論（DFT）分析得到孔徑分布。測(cè)試前，樣品在200℃脫氣12h，以除去其中的水分及氣體雜質(zhì)。

1.3 Cr(Ⅵ)的吸附實(shí)驗(yàn)

1.3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的確定

取質(zhì)量濃度為100mg/L的Cr(Ⅵ)模擬廢水，使用去離子水分別稀釋至0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.4mg/L、0.6mg/L、0.8mg/L、1.0mg/L作為Cr(Ⅵ)的標(biāo)準(zhǔn)溶液。參照國(guó)標(biāo)GB7476—87《水質(zhì)六價(jià)鉻的測(cè)定二苯碳酰二肼分光光度法》測(cè)定Cr(Ⅵ)標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，見(jiàn)圖1。式（1）是六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)曲線的擬合方程。

標(biāo)準(zhǔn)曲線：

1=（1）

式中，為吸光度；1為溶液中Cr(Ⅵ)的濃度，mg/L。

1.3.2 六價(jià)鉻的吸附實(shí)驗(yàn)

為了系統(tǒng)研究有機(jī)膨潤(rùn)土對(duì)含Cr(Ⅵ)廢水的吸附效果，實(shí)驗(yàn)考察了吸附時(shí)間、有機(jī)膨潤(rùn)土添加量、溶液pH值、實(shí)驗(yàn)溫度和Cr(Ⅵ)初始濃度5個(gè)因素對(duì)溶液中Cr(Ⅵ)吸附效果的影響。具體的實(shí)驗(yàn)方案見(jiàn)表1。

表1 有機(jī)膨潤(rùn)土脫除Cr(Ⅵ)的實(shí)驗(yàn)方案

在250mL碘量瓶中加入50mL一定濃度的含Cr(Ⅵ)模擬廢水，然后按實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)加入一定量的有機(jī)膨潤(rùn)土，在實(shí)驗(yàn)設(shè)定溫度下以110r/min頻率振蕩處理一定時(shí)間，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，靜置并過(guò)濾，將模擬廢水進(jìn)行過(guò)濾。參照國(guó)標(biāo)GB7476—87《二苯碳酰二肼分光光度法》測(cè)定其吸光度，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線（圖1）計(jì)算吸附后溶液中含Cr(Ⅵ)廢水濃度，然后計(jì)算有機(jī)膨潤(rùn)土對(duì)Cr(Ⅵ)的吸附量和吸附率見(jiàn)式（2）、式（3）。

吸附量

=（2）

吸附率

=（3）

式中，為吸附量，mg/g；為Cr(Ⅵ)吸附率，%；0為吸附前溶液中Cr(Ⅵ)離子濃度，mg/L；1為吸附后溶液中Cr(Ⅵ)離子的濃度，mg/L；為模擬廢水體積，L；為加入有機(jī)膨潤(rùn)土的質(zhì)量，g。

2 結(jié)果與討論

2.1 有機(jī)膨潤(rùn)土的表面形貌特征

圖2是有機(jī)膨潤(rùn)土的SEM照片，可以清楚地看到該有機(jī)膨潤(rùn)土表面有大小不一的碎片，片層結(jié)構(gòu)比較明顯。這可能與有機(jī)改性過(guò)程中引入的表面活性劑有關(guān)，改性劑分子既進(jìn)入膨潤(rùn)土層間進(jìn)行柱撐，也將部分長(zhǎng)鏈暴露于膨潤(rùn)土表面，使得膨潤(rùn)土表面溝壑較多，孔隙裂隙發(fā)達(dá)。有機(jī)膨潤(rùn)土的片層結(jié)構(gòu)及發(fā)達(dá)的孔隙裂隙可能有助于污染物的吸附。

2.2 有機(jī)膨潤(rùn)土的孔結(jié)構(gòu)特征

圖3為有機(jī)膨潤(rùn)土的N2吸附-脫附等溫曲線。由圖3可以看出，有機(jī)膨潤(rùn)土的等溫線屬于IUPAC所定義的Ⅳ型曲線，在低壓區(qū)吸附量沒(méi)有明顯改變，說(shuō)明沒(méi)有微孔存在。隨著相對(duì)壓力的增大，吸附量緩慢增加，表明有大量的中孔存在，當(dāng)與0的比值為0.5時(shí)，有機(jī)膨潤(rùn)土的吸附量十分小或幾乎沒(méi)有，且此時(shí)吸附脫附同步；在與0比值大于0.5時(shí)，由于吸附質(zhì)在孔內(nèi)的毛細(xì)凝聚作用出現(xiàn)了脫附滯后現(xiàn)象，且出現(xiàn)了回滯環(huán)（由片狀顆粒材料產(chǎn)生），孔結(jié)構(gòu)均一，在較高相對(duì)壓力區(qū)域沒(méi)有表現(xiàn)出吸附飽和。

圖4為有機(jī)膨潤(rùn)土的孔徑分布曲線圖，其孔結(jié)構(gòu)參數(shù)見(jiàn)表2?？梢钥闯?，實(shí)驗(yàn)用有機(jī)膨潤(rùn)土的比表面積達(dá)到28.239m2/g，孔徑分布較寬，主要分布在3～24nm范圍，是典型的介孔材料，與吸附等溫線的分析結(jié)論一致。較大的比表面積、較寬的孔徑分布有利于吸附質(zhì)離子進(jìn)入吸附質(zhì)內(nèi)部，進(jìn)而達(dá)到最大吸附。

表2 有機(jī)膨潤(rùn)土的孔結(jié)構(gòu)參數(shù)

2.3 有機(jī)膨潤(rùn)土對(duì)Cr(Ⅵ)的吸附效果

2.3.1 吸附時(shí)間對(duì)有機(jī)膨潤(rùn)土吸附性能的影響

圖5和圖6是在實(shí)驗(yàn)溫度為40℃、有機(jī)膨潤(rùn)土添加量為2g、溶液中含Cr(Ⅵ)廢水初始濃度為50mg/L、溶液pH值為6條件下，吸附時(shí)間與Cr(Ⅵ)吸附效果之間的關(guān)系。由圖5和圖6看出，無(wú)論是Cr(Ⅵ)的吸附率還是單位質(zhì)量吸附劑對(duì)Cr(Ⅵ)的吸附量，都是隨著吸附時(shí)間的延長(zhǎng)而迅速提高，當(dāng)吸附時(shí)間為20min時(shí)達(dá)到最大值，即吸附率86.5%、吸附量1.08mg/g，但在40min時(shí)出現(xiàn)降低現(xiàn)象，此后恢復(fù)并維持在20min時(shí)的水平。實(shí)驗(yàn)初始階段吸附量及吸附率近似于線性增加，可能與有機(jī)膨潤(rùn)土層間有機(jī)相的分配作用有關(guān)，為簡(jiǎn)單的物理吸附作用，所以其達(dá)到吸附平衡的時(shí)間較短。SEM及孔結(jié)構(gòu)分析表明，實(shí)驗(yàn)所用有機(jī)膨潤(rùn)土具有片狀結(jié)構(gòu)，為典型的介孔材料，孔徑較大，有利于Cr(Ⅵ) 離子的擴(kuò)散和遷移，當(dāng)有機(jī)膨潤(rùn)土加入含Cr(Ⅵ)廢液時(shí)，其表面活性位很快被Cr(Ⅵ) 離子占據(jù)而達(dá)到飽和。但由于吸附與脫附是一個(gè)平行競(jìng)爭(zhēng)的過(guò)程，在吸附20min后出現(xiàn)短暫的脫附占優(yōu)勢(shì)時(shí)期，使得在40min時(shí)出現(xiàn)吸附量和吸附率降低，經(jīng)過(guò)一段時(shí)間的競(jìng)爭(zhēng)后達(dá)到吸附平衡。因此，實(shí)驗(yàn)條件下有機(jī)膨潤(rùn)土對(duì)Cr(Ⅵ)的最佳吸附時(shí)間為20min。

2.3.2 吸附劑的用量對(duì)其吸附性能的影響

實(shí)驗(yàn)溫度為40℃、吸附時(shí)間為20min、溶液中Cr(Ⅵ)初始濃度為50mg/L、溶液pH值為6的條件下，有機(jī)膨潤(rùn)土添加量與含Cr(Ⅵ)廢水吸附效果之間的關(guān)系見(jiàn)圖7和圖8。由圖7可以看出，在廢液初始濃度為50mg/L條件下，有機(jī)膨潤(rùn)土添加量從0.25g增加到1g，其吸附率呈線性急劇增大；當(dāng)添加量超過(guò)2g后，吸附率增長(zhǎng)減緩或趨于穩(wěn)定。圖8表明，隨著吸附劑添加量的增加，單位質(zhì)量吸附劑所吸附的Cr(Ⅵ)減少，說(shuō)明吸附劑的利用率隨著添加量的增加而降低。綜合考慮Cr(Ⅵ)的吸附效果和有機(jī)膨潤(rùn)土的利用率，在實(shí)驗(yàn)條件下合理的有機(jī)膨潤(rùn)土添加量為2g，其Cr(Ⅵ)的吸附率和單位質(zhì)量吸附劑的吸附量分別為86.5%和1.08mg/g。

2.3.3 pH值對(duì)有機(jī)膨潤(rùn)土吸附性能的影響

有研究表明，溶液pH值對(duì)有機(jī)膨潤(rùn)土吸附Cr(Ⅵ)的性能有一定影響[15]。圖9和圖10為實(shí)驗(yàn)溫度為40℃、吸附時(shí)間為20min、溶液中Cr(Ⅵ)初始濃度為50mg/L、有機(jī)膨潤(rùn)土添加量為2g條件下，有機(jī)膨潤(rùn)土與含Cr(Ⅵ)廢水吸附效果之間的關(guān)系。在pH值為2～6的酸性條件下，有機(jī)膨潤(rùn)土對(duì)Cr(Ⅵ)的吸附效果較好，其Cr(Ⅵ)吸附率在85%以上，吸附量達(dá)1.08mg/g；pH值大于7的堿性條件對(duì)Cr(Ⅵ)的吸附不利，尤其是pH值大于9以后，吸附效果很差。該效果與有機(jī)膨潤(rùn)土帶電性以及吸附Cr(Ⅵ)的機(jī)理有關(guān)：在pH<7時(shí)，有機(jī)膨潤(rùn)土表面局部帶有正電荷，有利于Cr2O72?的吸附；在pH>7的條件下，溶液中的OH?中和了有機(jī)膨潤(rùn)土表面所帶的部分正電荷，從而使有機(jī)膨潤(rùn)土對(duì)鉻酸根陰離子的吸附動(dòng)力減弱，從而使Cr2O72?的吸附性減弱。結(jié)果表明，溶液pH值對(duì)有機(jī)膨潤(rùn)土吸附Cr(Ⅵ)的性能有顯著影響。

2.3.4 實(shí)驗(yàn)溫度對(duì)有機(jī)膨潤(rùn)土吸附性能的影響

圖11和圖12為吸附時(shí)間為20min、溶液中Cr(Ⅵ)初始濃度為50mg/L、有機(jī)膨潤(rùn)土添加量為2g、溶液pH值為6條件下，實(shí)驗(yàn)溫度與Cr(Ⅵ)吸附效果之間的關(guān)系。由圖11和圖12可以看出，溫度對(duì)有機(jī)膨潤(rùn)土吸附Cr(Ⅵ)具有負(fù)面影響。隨著溫度的升高，Cr(Ⅵ)的吸附效果降低。在實(shí)驗(yàn)溫度為20℃時(shí)吸附效果最好，其吸附率達(dá)93.4%，吸附量達(dá)1.18mg/g。溫度升高加快了分子的布朗運(yùn)動(dòng)，從而使吸附質(zhì)與吸附劑之間的靜電作用力減弱，所以溫度升高不利于有機(jī)膨潤(rùn)土對(duì)Cr(Ⅵ)的吸附，在進(jìn)行含鉻污水處理時(shí)，條件允許情況下應(yīng)該以較低溫度為宜。

2.3.5 初始質(zhì)量濃度對(duì)吸附效果的影響

溶液中污染物濃度對(duì)吸附劑用量及污染物吸附效果具有重要影響。圖13和圖14為實(shí)驗(yàn)溫度20℃、吸附時(shí)間為20min、有機(jī)膨潤(rùn)土添加量為2g、溶液pH值為6條件下，溶液中Cr(Ⅵ)初始濃度與Cr(Ⅵ)吸附效果之間的關(guān)系。由圖13可以看出，在有機(jī)膨潤(rùn)土用量等條件一定的情況下，其他條件相同，吸附率隨著廢液中Cr(Ⅵ)初始濃度增大而降低，當(dāng)初始濃度超過(guò)50mg/L后，其Cr(Ⅵ)吸附率降低顯著。從圖14可以看出，隨著溶液中Cr(Ⅵ)初始濃度增大，其單位質(zhì)量吸附劑吸附的Cr(Ⅵ)呈增大趨勢(shì)，表明吸附劑的利用率隨著溶液中污染物初始濃度的增大而提高；但當(dāng)污染物初始濃度超過(guò)50mg/L后，單位質(zhì)量吸附劑的吸附量增幅減小，且在初始濃度為60mg/L時(shí)，單位質(zhì)量吸附劑的吸附量出現(xiàn)降低現(xiàn)象，表明吸附劑的吸附逐漸飽和，同時(shí)吸附過(guò)程中可能是吸附與脫附競(jìng)爭(zhēng)反應(yīng)，出現(xiàn)脫附速率大于吸附速率的情況。這一結(jié)果也說(shuō)明，當(dāng)處理的廢液污染物濃度在一定范圍內(nèi)變化，添加適量的吸附劑既可以保證污染物的吸附效果，又可以使吸附劑利用效率最佳。

圖13 Cr(Ⅵ)初始質(zhì)量濃度對(duì)其吸附率的影響

3 結(jié) 論

通過(guò)對(duì)有機(jī)膨潤(rùn)土微觀結(jié)構(gòu)、孔結(jié)構(gòu)和吸附性能研究，可以得出如下結(jié)論。

（1）有機(jī)膨潤(rùn)土表面呈片層結(jié)構(gòu)，溝壑較多較深，孔隙較發(fā)達(dá)，孔徑分布較寬，主要集中在3～24nm，為典型的介孔材料，有利于污染物在吸附劑內(nèi)的遷移。

（2）有機(jī)膨潤(rùn)土對(duì)Cr(Ⅵ)具有良好的吸附性能，溫度、吸附時(shí)間、有機(jī)膨潤(rùn)土添加量、溶液pH值及污染物初始濃度對(duì)Cr(Ⅵ)的吸附率和有機(jī)膨潤(rùn)土的利用率有重要影響，在溫度為20℃、pH值為6、震蕩吸附時(shí)間20min時(shí)，2g膨潤(rùn)土對(duì)六價(jià)鉻（50mg/L，50mL）的脫除率高達(dá)94.9%，此時(shí)吸附量為1.19mg/g。

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Experimental research on the removal of Cr(Ⅵ) from wastewater using organic bentonite

，，，，，

（School of Material Science and Engineering，He’nan Polytechnic University，Jiaozuo 454003，He’nan，China）

SEM and the N2physical adsorption analyzer were applied to characterize the porous structure and surface morphology of organic bentonite. The effects of contact time，mass of organic bentonite，pH values，removal temperature and the initial concentration of Cr(Ⅵ) on its removal were also investigated. The results suggested that organic bentonite had visible lamellar structure，pore structure and pore size (pore size distribution range 3—24nm) were well-developed，indicating that organic bentonite as a typical mesoporous material，in favor of pollutants migration and proliferation. The organic bentonite also demonstrated a high removal rate at 20℃、pH=6、20min absorption time. Under the above conditions，2g organic bentonite achieved of 94.9% removal rate of 50mg/L Cr(Ⅵ) in 50mL solution.

organic bentonite；simulation wastewater；Cr(Ⅵ) removal；pore structure；underground coal gasification

X 52

A

1000–6613（2015）09–3481–06

10.16085/j.issn.1000-6613.2015.09.044

2015-01-27；修改稿日期：2015-03-06。

國(guó)家自然科學(xué)基金項(xiàng)目（51174077，51404098）。

蘇毓（1990—），女，碩士研究生，研究方向?yàn)闈崈裘杭夹g(shù)。E-mail suyuhpu@163.com。聯(lián)系人：諶倫建，教授，博士，從事煤基碳材料和煤炭地下氣化相關(guān)研究。E-mail Lunjianc@hpu.edu.cn。