朱德杰

（河南省周口市食品藥品檢驗所，周口466000）

實驗研究

HPLC法測定桂香舒通丸中芍藥苷的含量

朱德杰

（河南省周口市食品藥品檢驗所，周口466000）

目的建立HPLC法測定桂香舒通丸中芍藥苷含量的方法。方法采用Eclipse XDB-C18色譜柱，乙腈—0.1%磷酸溶液（14∶86）為流動相；流速1.0ml·min-1；檢測波長230nm。結(jié)果芍藥苷在0.2044～1.8396μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好（r=0.9992），平均回收率為98.18%，RSD=1.06%（n=6）。結(jié)論本方法操作簡便，專屬性強，結(jié)果準(zhǔn)確，可用于桂香舒通丸的質(zhì)量控制。

芍藥苷；高效液相色譜法；含量測定；桂香舒通丸

桂香舒通丸是由桂枝、白芍、乳香、沒藥、甘草等藥材加工制成的醫(yī)院制劑，具有解毒化瘀，通淋止疼之功效，主治前列腺炎，前列腺增生。現(xiàn)行質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中未收載含量測定項目，不能有效地控制藥品質(zhì)量。白芍為主藥，芍藥苷是白芍的主要有效成分［1］，本文以芍藥苷為指標(biāo)成分，建立了桂香舒通丸中芍藥苷的高效液相測定法，為該制劑的質(zhì)量控制提供了含量評價方法。

1 儀器與試藥

1.1 儀器Agilengt 1260型高效液相色譜儀，AUW-220D電子分析天平，5210DT超聲處理器。

1.2 試藥芍藥苷對照品（中國藥品生物制品檢定所，批號∶110736-200934）；乙腈為色譜純，水為重蒸餾水，其余試劑為分析純。桂香舒通丸（由某醫(yī)院提供，批號：131206、140301、140603）。

2 方法與結(jié)果

2.1 色譜條件色譜柱：Eclipse XDB-C18色譜柱（4.6× 150mm）。流動相：乙腈-0.1%磷酸溶液（14∶86）為流動相［2］；流速1.0ml·min-1；檢測波長230nm；進樣量10μl；理論板數(shù)應(yīng)不低于2000。

2.2 線性關(guān)系考察取芍藥苷對照品約5mg，精密稱定，置100ml棕色量瓶中，加甲醇適量，振搖使完全溶解后，稀釋至刻度，搖勻。按照“2.1”項色譜條件，分別進樣2、6、10、14、18μl，記錄芍藥苷峰面積值，以峰面積積分值（Y）對對照品進樣量（X）進行線性回歸，得回歸方程：Y=1104.50X+167.84r= 0.9992。結(jié)果表明，芍藥苷對照品進樣量在0.2044～1.8396μg范圍內(nèi)與峰面積值呈良好的線性關(guān)系。

2.3 對照品溶液的制備取芍藥苷對照品約5mg，精密稱定，置50ml棕色量瓶中，加甲醇適量，振搖使完全溶解后，稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。

2.4 桂香舒通丸樣品溶液及陰性對照溶液的制備取桂香舒通丸約3g，研細(xì)，精密稱定，置50ml量瓶中，加稀乙醇35ml，超聲處理30分鐘，放冷，加稀乙醇至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，作為桂香舒通丸樣品溶液。另取缺少白芍的其他味藥按處方工藝制成桂香舒通丸陰性制劑，按上述方法制備陰性對照溶液。

2.5 干擾試驗取對照品溶液、桂香舒通丸樣品溶液及桂香舒通丸陰性對照溶液各10μl，按照“2.1”項色譜條件，分別進樣測定，記錄色譜圖，結(jié)果見圖1。

圖1 高效液相色譜圖

2.6 精密度試驗取同一對照品溶液，重復(fù)進樣5次，每次10μl，記錄峰面積，RSD=0.96%（n=5），表明精密度良好。

2.7 穩(wěn)定性試驗取同一對照品溶液，分別在0、1、2、3、4、5、6h進樣測定，RSD=0.91%，供試品溶液在6小時內(nèi)峰面積基本穩(wěn)定。

2.8 加樣回收率試驗稱取6份已知含量為1.54mg/g的桂香舒通丸樣品約1.5g，精密稱定，分別置1～6號量瓶中，另分別精密量取對照品溶液（濃度為2.1mg/ml）1.00ml，加入1～6號量瓶中，按照“2.4”項下供試品溶液制備方法制備溶液，按照“2.1”項色譜條件，分別測定，結(jié)果見表1。

表1 加樣回收率試驗結(jié)果（mg，%）

2.9 樣品測定取3批桂香舒通丸樣品，按“2.4”項下方法制備供試液，各進樣10μl，按外標(biāo)法計算芍藥苷的含量，結(jié)果見表2。

表2 3批樣品中芍藥苷的含量

3 討論

本方法操作簡便，具有較強的專屬性，回收率好，能夠有效地控制桂香舒通丸的質(zhì)量。

［1］尹寧寧，徐華玲，徐麗華.白芍中芍藥苷含量測定影響因素的實驗研究［J］.中國醫(yī)藥導(dǎo)報，2009，6（11）：43-44.

［2］國家藥典委員會.中華人民共和國藥典（2010年版一部）［S］.北京：中國醫(yī)藥科技出版社，2010：96-97.

HPLC Determination of Paeoniforin in Guixiang shujin Pill

ZHU Dejie
（Zhoukou food and drug control institute，zhoukou 466000，China）

ct：Objective To establish a HPLC method to determination of paeoniforin in Guixiangshujin pill.Methods The chromatographic system consisted of C18 column，using acetonitrile-0.1%phosphate solution（14∶86）as mobile phase.The content was detected at a waveleng of 230 nm，the flow rate was 1.0ml·min-1.Results The paeoniforin have a good tincar rolatim in the range of 0.2044～1.8396μg（r=0.9992），the average recovery was 98.18%and RSD=1.06%（n=6）.Conolusion The established method is accuracy，sensitive and simple.It can be used for quality control of Guixiangshujin pill.

Paeoniforin；HPLC；Determination

10.3969/j.issn.1672-2779.2015.02.075

1672-2779（2015）-02-0141-02

楊杰 本文校對：楊杰

2014-11-07）