李 陽，陳琳琳，季姝姝

(南京市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量檢測院,江蘇南京 210036)

土壤中元素汞測定前處理方法的改進

李 陽，陳琳琳，季姝姝

(南京市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量檢測院,江蘇南京 210036)

對GB/T 22105.1-2008中土壤總汞的測定前處理方法進行了研究改進,通過不同的定容方法、不同的消解時間等一些驗證試驗,應用原子熒光光度計進行測定,結(jié)果表明,不加保存液直接定容的方法與國標法差異不大,既保證結(jié)果準確率,又提高了檢測效率。

土壤;汞;方法;改進

文獻著錄格式:李 陽,陳琳琳,季姝姝.土壤中元素汞測定前處理方法的改進[J].浙江農(nóng)業(yè)科學,2015,56(9):1485-1486.

DOI 10.16178/j.issn.0528-9017.20150947

土壤重金屬污染已成為人們不容忽視的環(huán)境問題之一,其中元素汞由于在土壤中有著毒性大、難降解、具有累積效應等特征而越來越受到人們的關注。作者對GB/T 22105.1—2008中土壤總汞的測定前處理方法進行了研究改進,不僅保證了結(jié)果準確、有效,還提高了檢測效率。

1 材料與方法

1.1 待測樣品、儀器設備與主要化學試劑

待測樣品為土壤成分分析標準物質(zhì)GSS3, GSS8,GSS28。

儀器設備有可控電爐、AFS-9700北京海光原子熒光光度計、空心陰極燈。

主要試劑有鹽酸(GR)、硝酸(GR)、硫酸(GR)、硼氫化鉀(AR)、氫氧化鈉(GR)、重鉻酸鉀(GR)、汞標準儲備液等。

1.2 前處理方法

方法1:參照GB/T 22105.1—2008中土壤總汞的測定前處理方法進行試樣的制備。稱取0.2 g (精確到0.000 2 g)土壤樣品于50 mL具塞比色管中,加少許水潤濕樣品,加入10 mL的1+1王水,加塞后搖勻,于沸水浴中消解2 h,取出冷卻,立即加入10 mL保存液,用稀釋液定容至刻度線,搖勻后放置,取上清液待測[1]。

方法2:稱取0.2 g(精確到0.000 2 g)土壤樣品于50 mL具塞比色管中,加少許水潤濕樣品,加入10 mL的1+1王水,加塞后搖勻,于沸水浴中消解2.5 h,取出冷卻,用水定容至刻度線,搖勻后放置,取上清液待測。

1.3 標準曲線繪制

方法1:吸取一定量的汞標準儲備液于50 mL容量瓶中,加10 mL汞保存液,用汞稀釋液定容到刻度線,得到濃度為0和1.0 ng·mL-1的標準溶液。

方法2:吸取一定量的汞標準儲備液于50 mL容量瓶中,用5%鹽酸溶液定容到刻度線,得到濃度為0和1.0 ng·mL-1的標準溶液。

1.4 實驗條件

儀器工作條件:負高壓280 V,燈電流15 mA,載氣流量300 mL·min-1,屏蔽氣流量900 mL· min-1,原子器化高度10 mm。

載流為5%鹽酸溶液,還原劑為1%硼氫化鉀加0.5%氫氧化鈉。氣體均為99.999%以上的高純氬氣。

2 結(jié)果與分析

2.1 測定結(jié)果

2種前處理方法后樣品的分析測試結(jié)果見表1。表1表明,2種前處理方法對于元素汞的測定結(jié)果均在標準值的允許誤差范圍內(nèi),實測中的結(jié)果重復性也在規(guī)定誤差標準之內(nèi)。人員比對試驗的2人測定結(jié)果平均值的相對標準偏差也小于允許相對標準偏差。

2.2 結(jié)果穩(wěn)定性

測定結(jié)果表明,前處理方法2能夠準確地對土壤樣品中總汞含量進行測定。由于方法2與GB/T22105.2-2008土壤中總砷的測定[2]方法基本相似,兩者只在消解時間上稍有不同。為了在保證結(jié)果準確、穩(wěn)定的前提下提高工作效率,減少試劑消耗,以標準土樣GSS3為試樣,就前處理消解時間對結(jié)果的影響做了實驗。取適量該消解液按照砷元素測定方法進行分析,結(jié)果同樣穩(wěn)定且符合標準值允許誤差范圍(表2),說明該前處理方法既能滿足元素汞的測定,又能滿足元素砷的測定[3]。

表1 2種前處理方法處理標準物質(zhì)土壤中汞的測定結(jié)果

表2 不同消解時間對結(jié)果穩(wěn)定性的影響

從表2可以看出,通過方法2處理出來的同一消解液同時用于元素汞和砷的測定,消解時間在2.5 h左右基本穩(wěn)定。

3 小結(jié)

試驗結(jié)果表明,通過直接用水定容土壤前處理消解液,能夠同時用于元素汞、砷的測定,既減少了藥劑的使用,又簡化了操作方法,無須分開重復稱樣消解,檢測結(jié)果也具有很好的準確度、精密度。整體上簡化了操作方法,節(jié)約了藥劑成本,有效地避免了處理煩瑣、費時費力、易污染等弊端。

[1] GB/T 22105.1—2008土壤質(zhì)量總汞、總砷、總鉛的測定原子熒光法第1部分:土壤中總汞的測定[S].

[2] GB/T 22105.2—2008土壤質(zhì)量總汞、總砷、總鉛的測定原子熒光法第2部分:土壤中總砷的測定[S].

[3] 吳成,于清.氫化物發(fā)生—原子熒光法同時測定土壤中砷和汞[J].農(nóng)業(yè)環(huán)境與發(fā)展,2003(2):40-41.

(責任編輯：張才德)

S 151

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0528-9017(2015)09-1485-02

2015-07-08

李 陽(1985-),女,助理農(nóng)藝師,主要從事農(nóng)業(yè)產(chǎn)地環(huán)境、農(nóng)業(yè)投入品的檢測分析工作。E-mail;suniee-iy@sina.com。