毛玉紅，馮俊杰，常 青，張 濤，張鵬琦 （蘭州交通大學環(huán)境與市政工程學院，甘肅 蘭州 730070）

殼聚糖助凝對PAC混凝過程的影響

毛玉紅，馮俊杰，常 青*，張 濤，張鵬琦 （蘭州交通大學環(huán)境與市政工程學院，甘肅 蘭州 730070）

以聚合氯化鋁（PAC）為絮凝劑，殼聚糖（CTS）為助凝劑在Taylor-Couette反應(yīng)器中進行混凝實驗.采用粒子成像速度場儀（PIV）研究了不同內(nèi)筒轉(zhuǎn)速（水力學條件）下 CTS 助凝對PAC混凝過程中絮體形態(tài)和濁度的影響.結(jié)果表明，添加CTS后，相應(yīng)的混凝效果都得到提高，但與單獨使用PAC時產(chǎn)生的變化趨勢一致，說明適宜的化學條件下，水力條件是制約混凝效果的關(guān)鍵因素；且添加助凝劑有助于降低混凝過程對流體力學條件的依賴性，提高混凝的穩(wěn)定性.

殼聚糖；PAC；助凝；Taylor-Couette渦流場；PIV

殼聚糖是一種無毒、安全的天然有機化合物，其線型分子鏈上分布著大量的反應(yīng)性基團羥基（—OH）和氨基（—NH2），氨基容易質(zhì)子化，在酸性溶液中會形成高電荷密度陽離子聚電解質(zhì)［1］，使分子鏈帶上大量的正電荷，從而成為一種可溶性的聚電解質(zhì)，投加到水中后能顯示出良好的絮凝性能，起到電中和凝聚、吸附架橋、網(wǎng)捕卷掃等作用.在水處理中CTS不僅能卷掃水中微小顆粒物還能吸附臭味物質(zhì)、色度和鹵代烴等有害物質(zhì)［2］.美國EPA已將CTS列為飲用水的凈化劑，其在水處理混凝工藝中的應(yīng)用越來越廣泛.

使用助凝劑提高混凝效果在國內(nèi)外已有較長的研究歷史，研究表明投加助凝劑后混凝所形成的絮體狀態(tài)直接決定著混凝效果的好壞［2-7］，但良好的絮體在混凝流場中是如何形成的，什么樣的水力學條件有利于助凝劑更好地發(fā)揮助凝作用，水力學條件與化學助凝之間的相互關(guān)系等卻鮮見報道.本研究擬應(yīng)用Taylor-Couette反應(yīng)器進行可重現(xiàn)渦形態(tài)的渦絮凝實驗，對影響CTS助凝效果的水力因素進行分析，進一步探索CTS助凝機理.

1 材料與方法

1.1 材料

殼聚糖（脫乙酰度95%，相對分子量在100×104左右，浙江澳興生物科技有限公司），臨用前配制成0.05g/L的CTS 溶液；配制過程中用滴管加幾滴1mol/L的鹽酸促進殼聚糖充分溶解；聚合氯化鋁（化學純），質(zhì)量濃度10g/L，現(xiàn)用現(xiàn)配；高嶺土（分析純，天津市大茂化學試劑廠）；事先用高嶺土和自來水配制出20g/L的懸濁液，于20r/min下攪拌1h，使其成為穩(wěn)定的高嶺土懸濁儲備液待用.實驗原水:用4mL上述高嶺土懸濁液與1L自來水均勻混合配制出的混合液，其濁度剛好在80NTU，將按照上述配比配制的水樣投加到反應(yīng)器中即成為實驗水樣.

1.2 裝置與設(shè)備

實驗裝置見文獻［9，11］.

當Taylor-Couette反應(yīng)器內(nèi)筒旋轉(zhuǎn)角速度從零開始增加時，環(huán)隙流體會經(jīng)歷一系列流態(tài)的轉(zhuǎn)變，先后出現(xiàn)層流泰勒渦流動（TVF）、波狀渦流動（WVF）、調(diào)制波狀渦流動（MWVF）和湍流泰勒渦流動（TTVF）等含渦流場［8-9］.這些渦的尺度與環(huán)隙的寬度近似.以上流態(tài)的轉(zhuǎn)變分別出現(xiàn)于旋轉(zhuǎn)雷諾數(shù)Re的某特定值.Re定義式如下:

式中：ω為內(nèi)筒的旋轉(zhuǎn)角速度，rad/s；ri為內(nèi)筒半徑，m；d=r0-ri為環(huán)隙的寬度，m；ν為流體的運動粘度；m2/s.在試驗操作中，通常以轉(zhuǎn)速為控制條件來間接反映旋轉(zhuǎn)雷諾數(shù)Re的大小.由于ω=2πn，且當轉(zhuǎn)速的單位為 r/s 時，角速度的單位才是rad/s.所以，為方便實驗操作，將（1）式改寫為以轉(zhuǎn)速n （r/min）作為參數(shù)來表征流動狀態(tài):

式中:n為內(nèi)筒轉(zhuǎn)速，其單位為r/min.通過控制內(nèi)筒轉(zhuǎn)速就可以獲得流場需要的雷諾數(shù)，也能實現(xiàn)對不同雷諾數(shù)下的渦流場的重現(xiàn).

根據(jù)前期測量實驗及分析［8-9］，可以得到內(nèi)筒轉(zhuǎn)速及內(nèi)筒旋轉(zhuǎn)雷諾數(shù)的變化范圍與流動機制之間的對應(yīng)關(guān)系，如表1所示.

表1 內(nèi)筒轉(zhuǎn)速、旋轉(zhuǎn)雷諾數(shù)與流動機制的關(guān)系Table 1 Relationship between rotating rates，Reynolods and flow mechanism

1.3 實驗及分析方法

1.3.1 混凝實驗與流場測量 將濁度為80NTU的配制水樣1.5L加入到Taylor-Couette反應(yīng)器環(huán)隙中，以內(nèi)筒500r/min的轉(zhuǎn)速強烈旋轉(zhuǎn)混合均勻.按照預先選定的投加量，加入一定量的目標絮凝劑溶液，然后根據(jù)需要加入一定量的CTS 溶液，以500r/min的內(nèi)筒轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)2min，使藥劑混合均勻；緊接著以不同的目標轉(zhuǎn)速緩慢旋轉(zhuǎn)10min，以進行充分的絮凝反應(yīng).除了正交實驗，對應(yīng)每一個轉(zhuǎn)速，均在絮凝反應(yīng)過程進行到第2，4，6，8，10min及在靜沉到第2，4，6，8，10min時分別啟動PIV對環(huán)隙子午面拍攝一組粒子圖像，并記錄圖片數(shù)據(jù)，每組至少20對照片.10min靜沉后從水面下210mm 處取樣測定濁度.

1.3.2 絮體形貌表征 按照絮凝實驗步驟的順序，對應(yīng)每一個轉(zhuǎn)速，將絮凝反應(yīng)過程進行到2min 時獲得的圖像稱為第1組，第4，6，8，10min及靜沉第2，4，6，8，10min時得到的粒子圖像分別依次稱為第2，3，4，5，6，7，8，9，10組，每組20對照片，共有10大組.在每組中隨機選取1幀粒子圖像，等比例截取原圖的1/16作為圖譜中的絮體圖片，每一小幅圖均與PIV原圖有相同比例，即圖中絮體顆粒圖像大小不變，特征相同.將絮體圖片按照絮凝時間先后縱向排列，各對應(yīng)轉(zhuǎn)速從小到大橫向排列，即可組成助凝過程中顯示絮體顆粒大小、粒徑分布范圍等形態(tài)變化特征圖譜.圖譜中每一列分別代表在特定轉(zhuǎn)速條件下，不同絮凝時刻流場中所形成的絮體形貌；每一行分別代表在相同的絮凝時刻，不同內(nèi)筒轉(zhuǎn)速下，流場中所形成的絮體形貌.將化學條件相同的情況組合為一個圖譜系列，改變藥劑投加情況就應(yīng)建立新的圖譜系列.同一系列圖譜可表征不同轉(zhuǎn)速（水力條件）下，不同絮凝進程時刻混凝流場中絮體形貌的變化特征.不同系列的圖譜則可表征改變化學條件后，各種水力條件下，不同絮凝進程時刻混凝流場中絮體形貌的變化特征.實驗建立了8，12，16mg/L PAC以及分別添加CTS情況下共6大組絮體圖譜系列.

1.3.3 流場結(jié)構(gòu)表征 對獲取到的每對粒子圖像，用Flowmap軟件系統(tǒng)中的Adapt Correlation命令進行自適應(yīng)互相關(guān)分析，得到各轉(zhuǎn)速下流場在各個時刻的瞬時速度矢量場，一般處理分析時采用的查問區(qū)為32×32像素，50%重疊率.將每一轉(zhuǎn)速下，在絮凝反應(yīng)過程進行到第2，4，6，8，10min時獲得的5個不同混凝時刻下的瞬時速度矢量場，任意抽取一幅，按照絮凝時間先后縱向排列，即可組成助凝過程中不同時刻的速度矢量場圖譜.改變藥劑投加情況就建立一個新的圖譜系列.不同系列圖譜則可表征在不同化學條件下，不同絮凝進程時刻流場的變化特征.

2 結(jié)果與討論

2.1 殼聚糖的最優(yōu)投加量的確定

選定內(nèi)筒轉(zhuǎn)速為 30r/min，進行6因素6水平大范圍正交實驗，根據(jù)正交實驗結(jié)果，選定PAC投加量為40mg/L，CTS投加量分別為0，0.05，0.1，0.15mg/L再進行單因素正交實驗，以便于確定出CTS的最優(yōu)投加量范圍.從而在最佳CTS投加量下，在不同渦形態(tài)條件下進行助凝試驗，以便于考察CTS的助凝效果及對混凝過程的影響，結(jié)果見圖1.

圖1 殼聚糖最優(yōu)投加量及其助凝效果Fig.1 Coagulation aid efficiency under different dosage of chitosan

由圖1可見，在單因素作用下的絮凝效果隨助凝劑投加量發(fā)生較大變化:不投加助凝劑時，除濁率較低，隨著助凝劑投加量增加，除濁率增加，而且在0.05mg/L的范圍內(nèi)快速上升，此后隨著助凝劑投加量增大，絮凝除濁率上升變慢.由于CTS本身屬于高分子有機物，如果投加量過高，會引起出水有機物增大，導致二次污染，所以投加量不宜過高；另外PAC的絮凝有電中和吸附架橋作用，架橋是將2個或更多的微粒通過高分子長鏈連在一起，其必要條件是微粒上存在空白表面，如果溶液中的高分子物質(zhì)的濃度很大，微粒表面會完全被所吸附的高分子物質(zhì)所覆蓋，則微粒不會再產(chǎn)生架橋絮凝；而高分子物質(zhì)此時起到的是保護作用，會令水中微粒重新穩(wěn)定，使得出水濁度不降反而升高［10］.所以選擇CTS最佳投加量為0.05mg/L.

2.2 有無CTS助凝在不同流場條件下的絮體形貌變化特征

PIV系統(tǒng)中的高速CCD能將絮凝劑與高嶺土在不同條件下的混凝過程中形成的絮體作為粒子圖像及時地記錄下來［11-12］.抽取圖譜中部分特征轉(zhuǎn)速下各時刻的粒子圖像組成一個簡化的絮體圖譜，將8mg/L有無CTS情況下的2個系列組成圖2.

由圖2可看出，不管有無添加助凝劑，對于每一行，隨著轉(zhuǎn)速的變化，均存在絮體粒徑由小變大，又由大變小的過程，顆?？倲?shù)也相應(yīng)由多到少，再變多；且隨著絮凝時間的推移，各行之間，越往下，粒徑越大，生成大粒徑的轉(zhuǎn)速范圍越寬，大顆粒數(shù)量越多.對于每一列，隨著絮凝進程的推進，所形成的絮體顆粒粒徑越來越大，細小顆粒數(shù)量不斷減少，顆?？倲?shù)也不斷減少；各列之間，隨著轉(zhuǎn)速的變化，相同的絮凝進程時刻，絮體呈現(xiàn)明顯不同的變化特征:10r/min以內(nèi)，均以粒徑較細小、密實的顆粒為主；10～20r/min之間，有少量較大個頭的絮體產(chǎn)生，但是較松散，且細小顆粒數(shù)量較多，粒徑分布很不均勻；20～60r/min之間，絮體逐漸增大，粒徑逐漸均勻，幾乎沒有游離的細小顆粒；60～100r/min之間，絮體的粒徑又逐漸變小，細小顆粒數(shù)量逐漸增加；100r/min以后，絮體顆粒均比較細小，各絮凝時刻絮體粒徑變化不明顯.所以縱觀全局，絮體顆粒粒徑大且均勻這一特征受絮凝時間和轉(zhuǎn)速的雙重影響，在整個絮體圖譜上呈倒V字型正態(tài)分布.

由圖2還可看出，對于添加助凝劑CTS后各對應(yīng)的相同轉(zhuǎn)速條件下產(chǎn)生的絮體，各個絮凝時刻，絮體粒徑均明顯變大；添加助凝劑產(chǎn)生的大顆粒粒徑明顯比沒有添加助凝劑要大得多，且大顆粒絮體出現(xiàn)的轉(zhuǎn)速范圍明顯變寬；另外，助凝劑的加入致使在同一轉(zhuǎn)速下大顆粒的出現(xiàn)時間也提前了，而且在靜沉各時刻，絮體沉降變快，致使在靜沉10min時刻，幾乎沒有遺留下多少絮體.所以添加助凝劑后，大粒徑絮體的倒V字型正態(tài)分布變大了，尖端提前，底部變寬.

圖2 各轉(zhuǎn)速流場下有無CTS助凝生成絮體情況對比Fig.2 Comparison between the images of flocs at different velocity field with and without chitosan

其他幾個藥劑下的系列絮體圖譜均存在和上述內(nèi)容一致的變化特征，不同的是隨著加藥量的增大，大粒徑絮體的倒V字型正態(tài)分布變大，尖端提前，底部變寬.

這是因為在適宜的化學條件下，適宜的流體力學條件成為關(guān)鍵，混合強度過低，不能為顆粒提供足夠的碰撞機會，混合強度過高，剪切力會使已經(jīng)長大的絮體破碎.在適宜的流體力學條件下，藥劑投加情況成為關(guān)鍵，只要微粒間有足夠多的絮凝劑或助凝劑，輕微的紊動就能使顆粒聚結(jié)，如果是在相同的水力條件下，則藥劑量多時，其碰撞聚結(jié)時間會提前，提前達到聚結(jié)與絮體破碎的平衡.在適當范圍內(nèi)增加加藥量以及加入助凝劑均會增強聚結(jié)作用，減低混凝效果對流場水力條件的依賴性，使適宜的流體力學條件變寬.總之好的混凝效果是化學條件和流體力學條件綜合作用的結(jié)果.

2.3 有無CTS助凝在不同流場條件下的濁度去除效果

各種情況下的濁度去除率如圖3，可看出，混凝過程中濁度去除率隨轉(zhuǎn)速的變換均以產(chǎn)生波狀渦的轉(zhuǎn)速為中心呈n字型分布，中間轉(zhuǎn)速去除率均較高，兩端的去除率均較低.無助凝劑時，各加藥量下去除率高于50%的在10～50r/min 轉(zhuǎn)速范圍內(nèi)，其最高去除率達到70%，而在添加助凝劑以后，各個加藥量下去除率高于60%的在8～80r/min轉(zhuǎn)速范圍內(nèi)，最高去除率可達到90%；各對應(yīng)轉(zhuǎn)速的濁度去除率明顯提高，至少能提高10%，特別是在20～80r/min范圍內(nèi)，去除率均保持在70%以上的較高值，除濁效果提升顯著；且絮凝劑投加濃度越高，助凝劑的提升效果越顯著，去除率提高值越大.另外，添加助凝劑后高于50%去除率的覆蓋范圍由10～50r/min 變化為5～100r/min，曲線變得比較平緩，高效段范圍明顯變寬.在添加助凝劑后，n字型濁度去除率曲線均相應(yīng)變高、變寬；但各條曲線隨轉(zhuǎn)速的變化趨勢很相近，可理解為水力條件是制約濁度去除效果的主要因素，濁度去除效果最佳說明該內(nèi)筒轉(zhuǎn)速下的流動機制可為絮凝反應(yīng)提供最佳的水力條件.另外，8mg/L PAC+CTS與16mg/L PAC條件下的濁度去除率幾乎相當，不僅說明添加少量的CTS對除濁的提升效果幾乎超過成倍增加PAC投加量得到的除濁效果；還能說明添加助凝劑不僅有助于降低混凝劑用量，還有助于降低混凝過程對流體力學條件的依賴性，提高混凝的濁度去除率.

圖3 純PAC及CTS助凝除濁效果Fig.3 Removal of turbidity under pure polyaluminium chloride or with chitosan

2.4 在波狀渦流場條件下有無助凝劑的流場特征

根據(jù)前面對絮體形貌及濁度去除率的分析，選擇正態(tài)分布中心轉(zhuǎn)速對應(yīng)的流場——波狀渦流場，分析其在不同藥劑情況下混凝過程中的流場特征，代表各轉(zhuǎn)速下獲得的速度矢量場圖譜的特征，即在不同流態(tài)下，不同絮凝進程時刻流場的變化特征.

先用一個實驗現(xiàn)象來解釋PIV獲取速度場的特點，在任何轉(zhuǎn)速下，在混凝開始時刻或過長的混凝時間后PIV獲得的速度場均很差，因為PIV不能識別粒徑太小的高嶺土懸浮粒子，也不能識別粒徑過大的絮團.所以能獲取到較好的速度矢量場，說明絮體已經(jīng)長大到便于PIV識別的程度，如果速度矢量場再變壞，則說明絮體過大了，其轉(zhuǎn)變的時間越早，說明形成絮體的時間越早，絮凝效果越好.從圖4看，PAC投加量為8mg/L時獲得的速度矢量圖是最整齊、滑順的，且在各混凝時刻相互差別是最小的.獲得的速度矢量圖在整體上均表現(xiàn)出相鄰的渦一個大一個小，一個松散一個相對緊密的共同特征，但在不同的化學條件下有一些細微的差別，如隨著PAC投加量增大以及CTS的加入，在混凝進行到2min甚至更早時刻，就可以獲得較好的速度矢量圖，而其他時刻的速度矢量圖就會不同程度地出現(xiàn)“亂碼”、“斷層”、空白區(qū)域或替代矢量，速度矢量圖越來越“亂”.這些皆歸因于混凝流場中不斷長大的絮體，也可以說是絮凝效果逐漸變好導致的.由于藥劑量加大或者CTS的加入為絮凝提供更好的化學反應(yīng)條件，使絮體顆粒快速生長變大，形成絮團，超出了PIV識別的有效示蹤粒子粒徑范圍，使得流場中沒有足夠多的絮體示蹤粒子，故而使速度矢量圖變差.所以，可以說CTS的加入縮短了混合反應(yīng)時間，使混凝過程生成的絮體能被PIV識別的時間更早；且減少絮凝過程對水力條件（即轉(zhuǎn)速）的過分依賴.

圖4 30r/min時不同藥劑情況下不同混凝時刻流場特征Fig.4 Coagulation flow field under pure polyaluminium chloride or with chitosan at different time when n is 30r/min

2.5 討論

CTS作為助凝劑和PAC復合使用在各方面都優(yōu)于單獨使用PAC，不過，添加助凝劑后，其依附于相應(yīng)流場的變化趨勢和單獨使用絮凝劑是一致的，說明內(nèi)筒轉(zhuǎn)速（水力條件）對混凝效果的好壞起著決定性的作用，而且波狀渦流動機制可為絮凝反應(yīng)提供最佳的水力條件.

對所有轉(zhuǎn)速下混凝效果進行歸納整理，并將相同或相近混凝效果以內(nèi)筒轉(zhuǎn)速的形式表征出來，可表達有無CTS情況下濁度去除率、絮體概況以及內(nèi)筒轉(zhuǎn)速之間的關(guān)系，結(jié)果見表2.

由表2可知，沒有添加助凝劑時，濁度去除率較高的部分主要集中在15～40r/min，該轉(zhuǎn)速范圍內(nèi)的去除率可達60%以上，絮體大小比較均勻，粒徑相對較大.此轉(zhuǎn)速范圍剛好是形成波狀渦流場的范圍，其形態(tài)是以一個大渦一個小渦相鄰傳動.由此說明在沒有添加助凝劑的條件下波狀渦是影響濁度去除率的主導因素之一.添加助凝劑后，濁度去除率較高部分集中在15～80r/min之間，轉(zhuǎn)速范圍明顯變寬，且相應(yīng)去除率提高10%以上，絮體大小也比較均勻，粒徑也相對較大.40～60r/min范圍的渦屬于調(diào)制波狀渦，相對于波狀渦，多了幾分獨立和完整性，相鄰渦的形態(tài)變化變小，渦之間主流傳動現(xiàn)象變?nèi)?，但渦心的速度相對較快.在沒有添加助凝劑時，絮體很難在該轉(zhuǎn)速范圍內(nèi)形成粒徑較大的絮體，各加藥量下的濁度去除率在40r/min以后均開始降低；而添加助凝劑后，絮體顆粒在該轉(zhuǎn)速范圍內(nèi)也能形成相對較大、大小比較均勻的絮體，相應(yīng)去除率也得到很大提高，這進一步說明助凝劑可以減弱混凝過程對流場（水力條件）的過分依賴.另外，比較表中第3列與第6列（對應(yīng)8mg/L+CTS與16mg/L），似乎第3列在各個因素上都占優(yōu)勢，也進一步說明添加少量的CTS對混凝的提升效果超過成倍增加PAC投加量得到的混凝效果，也等同于助凝劑可降低絮凝劑的投加量.

表2 CTS助凝PAC時濁度去除率、絮體概況對應(yīng)的內(nèi)筒轉(zhuǎn)速 （r/min）Table 2 Rotating rates on removal of turbidity and the flocs characterization of chitosan coagulat aid with PAC （r/min）

3 結(jié)論

3.1 在一定的化學條件下，內(nèi)筒轉(zhuǎn)速（水力條件）是制約混凝效果的關(guān)鍵因素.

3.2 波狀渦流動機制可為絮凝反應(yīng)提供最佳的水力條件.在波狀渦流場中，混凝過程產(chǎn)生的絮體大小比較均勻，粒徑相對較大，濁度去除率也較高.

3.3 添加助凝劑不僅有助于降低混凝劑用量，還有助于降低混凝過程對流體力學條件的依賴性，提高混凝的穩(wěn)定性.

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Influence of chitosan coagulat aid on the coagulation process of polyaluminum chloride.

MAO Yu-hong， FENG Jun-jie， CHANG Qing*， ZHANG Tao， ZHANG Peng-qi （School of Environmental and Municipal Engineering， Lanzhou Jiaotong University， Lanzhou 730070， China）. China Environmental Science， 2015，35（4）：1096～1102

The coagulating experiment with polyaluminum chloride （PAC） used as coagulant and chitosan （CTS） used as coagulant aid was carried out in Taylor-Couette reactor. The influence of the rotation speed of the inner cylinder （hydraulic condition） on the floc form and removal of turbidity were studied by particle image velocimetry （PIV）. The results indicated that the effect of the coagulation with PAC was improved obviously after CTS was added， and its change tendency was consistent with that of adding PAC only. It was improved that hydraulic conditions is the key restricting factor of the coagulation efficiency； and adding coagulant aid is helpful to reduce the dependence on the hydraulic condition and improve the stability of coagulation process.

chitosan；polyaluminum chloride；coagulant aid；Taylor-Couette flow；PIV

X52

A

1000-6923（2015）04-1096-07

毛玉紅（1972-），女，云南宜良人，副教授，博士，主要從事水質(zhì)控制物理化學及污染控制研究.發(fā)表論文20余篇.

2014-08-10

國家自然科學基金項目（51268025，51468029）；甘肅省自然科學基金項目（145RJZA131）

* 責任作者， 教授， changq47@163.com