方萬(wàn)漂

（浙江俊爾新材料有限公司，浙江 溫州 325011）

聚合物導(dǎo)熱材料用填料及其表面處理的研究進(jìn)展

方萬(wàn)漂

（浙江俊爾新材料有限公司，浙江 溫州 325011）

介紹聚合物導(dǎo)熱材料的應(yīng)用背景，分析導(dǎo)熱填料在聚合物導(dǎo)熱材料中的重要作用。重點(diǎn)從導(dǎo)熱填料的分類、導(dǎo)熱填料的尺寸與復(fù)配、導(dǎo)熱填料表面的處理方法等方面綜述近幾年來聚合物導(dǎo)熱材料的研究開發(fā)進(jìn)展，并對(duì)今后研究提出建議。

導(dǎo)熱塑料；導(dǎo)熱填料；表面處理；導(dǎo)熱系數(shù)

隨著現(xiàn)代工業(yè)的不斷發(fā)展，在實(shí)際的生產(chǎn)與應(yīng)用中，對(duì)使用材料的性能提出越來越高的要求。導(dǎo)熱材料由于具有良好的熱交換性能，廣泛應(yīng)用于航空航天飛行器、電子電器、化工熱交換、LED等領(lǐng)域。傳統(tǒng)的導(dǎo)熱材料多采用Al、Mg、Cu等金屬加工而成，金屬材料作為導(dǎo)熱材料在有腐蝕性的化工行業(yè)以及要求絕緣的電器行業(yè)并不適合，且成型困難、成本昂貴。聚合物導(dǎo)熱材料作為一種新型的功能高分子材料在導(dǎo)熱領(lǐng)域展現(xiàn)巨大的應(yīng)用前景。

聚合物材料絕緣性好，且易于成型加工，然而單純的聚合物材料是熱的不良導(dǎo)體，其導(dǎo)熱系數(shù)如表1所示。為了拓寬其在導(dǎo)熱領(lǐng)域的應(yīng)用，必須對(duì)其進(jìn)行功能化改性。

提高聚合物導(dǎo)熱性能的途徑主要有兩種：第一種，合成具有高導(dǎo)熱系數(shù)的結(jié)構(gòu)聚合物，如具有共軛結(jié)構(gòu)的聚乙炔、聚苯胺、聚吡咯等[1]，或者提高聚合物自身的結(jié)晶性；第二種，在聚合物基體中填充高導(dǎo)熱性的填料，制備導(dǎo)熱復(fù)合材料[2]。第二種方法工藝簡(jiǎn)單，相對(duì)于第一種方法更加容易控制，成本較低，在導(dǎo)熱領(lǐng)域廣泛采用，是目前提高聚合物材料導(dǎo)熱性能的主要方法。填料主要包括金屬填料和非金屬填料，其種類不同，導(dǎo)熱系數(shù)及適用范圍也不同，一些用于填充改性的金屬及非金屬材料的導(dǎo)熱系數(shù)如表2所示。

表1 一些聚合物的導(dǎo)熱系數(shù)

1 導(dǎo)熱填料與基體間的關(guān)系

熱傳導(dǎo)的過程采用擴(kuò)散的形式，不同的材料的導(dǎo)熱機(jī)理是不同的。固體內(nèi)部的導(dǎo)熱載體分別為電子、聲子、光子3種。金屬中存在大量的自由電子，熱傳導(dǎo)主要依靠自由電子，其導(dǎo)熱系數(shù)遠(yuǎn)大于非金屬。大多數(shù)的聚合物材料是飽和體系，無自由電子存在，熱傳導(dǎo)主要依靠聲子傳遞。對(duì)于填充型的導(dǎo)熱聚合物材料，若填料具有高導(dǎo)熱系數(shù)且電絕緣性較好，則復(fù)合材料的熱傳導(dǎo)依賴聚合物基體的分子鏈振動(dòng)、晶格聲子與填料晶格聲子相互作用來實(shí)現(xiàn)；若填料具有導(dǎo)電性能，則復(fù)合材料中的熱傳導(dǎo)依賴于電子傳熱與聚合物與填料晶格振動(dòng)相互作用的結(jié)果。

表2 一些填料的導(dǎo)熱系數(shù)

填料的導(dǎo)熱系數(shù)及其在聚合物基體中的分布形式?jīng)Q定了整個(gè)復(fù)合材料的導(dǎo)熱系數(shù)。當(dāng)填料的添加量較少時(shí)，填料在基體中以分散相形式存在，被聚合物包裹，無法搭接形成有效的導(dǎo)熱網(wǎng)鏈。當(dāng)填料的添加量達(dá)到某一臨界值時(shí)，填料與填料之間相互接觸，形成導(dǎo)熱網(wǎng)鏈，隨著添加量的繼續(xù)增加，導(dǎo)熱網(wǎng)鏈相互貫穿，導(dǎo)熱性能顯著提高。

Agari模型即以導(dǎo)熱網(wǎng)鏈理論為基礎(chǔ)所得到的。將基體與填料分別看作兩個(gè)熱阻。當(dāng)填充量較少時(shí)，從熱流方向看，基體與填料相當(dāng)于兩個(gè)串聯(lián)的熱阻，阻值較大，導(dǎo)熱性能也較差；當(dāng)填充量較大時(shí)，填料之間相互接觸，形成導(dǎo)熱網(wǎng)鏈，此時(shí)基體和填料在熱流方向相當(dāng)于兩個(gè)并聯(lián)的熱阻，阻值較小，導(dǎo)熱網(wǎng)鏈能順利地將熱量進(jìn)行傳導(dǎo)[3]。Agari模型圖如圖1所示。

2 導(dǎo)熱填料的種類

2.1 金屬

聚合物中添加金屬粉末是提高材料導(dǎo)熱性能的有效方法。在金屬晶體中，熱傳導(dǎo)主要通過內(nèi)部大量自由點(diǎn)子的定向移動(dòng)。常用的金屬填料有高導(dǎo)熱性的Cu、Al、Ag等。

圖1 熱流垂直與平行傳導(dǎo)示意圖[3]

喬梁等[4]對(duì)微米鋁粉填充環(huán)氧樹脂的導(dǎo)熱性能進(jìn)行研究。研究發(fā)現(xiàn)，當(dāng)鋁粉填充體積分?jǐn)?shù)達(dá)到40%時(shí)，復(fù)合材料的的導(dǎo)熱系數(shù)發(fā)生突變，導(dǎo)熱系數(shù)為3.5 W/ (m·k)。Luyt等[5]使用銅粉填充低密度聚乙烯（LDPE）與線性低密度聚乙烯（LLDPE），所填充的銅粉可作為成核劑改善材料的結(jié)晶性能，并起到提高復(fù)合材料的導(dǎo)熱性能的作用。Hong等[6]研究發(fā)現(xiàn)，使用Sn/ In合金顆粒作為填料填充環(huán)氧樹脂，所制備的復(fù)合材料展現(xiàn)出較高的導(dǎo)熱性能，其導(dǎo)熱系數(shù)最高可達(dá)10.2 W/(m·k)。

金屬粉末在具有高導(dǎo)熱系數(shù)的同時(shí)也具有導(dǎo)電的性能，使得制成的導(dǎo)熱塑料表面電阻較低，具有一定的導(dǎo)電性。在對(duì)電絕緣性能要求較嚴(yán)格的電子電器領(lǐng)域，對(duì)制件的表面電阻要求較高，這成為了金屬填充聚合物的一大缺陷。

2.2 金屬氧化物

相較于高導(dǎo)熱同時(shí)導(dǎo)電的金屬粉末，金屬氧化物在保證一定導(dǎo)熱性能的同時(shí)，也保證了所得制品的電絕緣性。在金屬氧化物中，BeO的導(dǎo)熱系數(shù)最高（見表2），但因其具有較強(qiáng)的毒性而不被人們使用。ZnO是一種半導(dǎo)體材料，也限制其在導(dǎo)熱領(lǐng)域的應(yīng)用。Al2O3、SiO等金屬氧化物不僅擁有較好的導(dǎo)熱性能，且具有優(yōu)越的電絕緣性，價(jià)格較低，在導(dǎo)熱填料領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。

王聰?shù)萚7]采用澆注成型法制備具有較好絕緣性的Al2O3/環(huán)氧樹脂絕緣導(dǎo)熱復(fù)合材料，并研究了填充量與表面改性對(duì)復(fù)合材料導(dǎo)熱及力學(xué)性能的影響。研究發(fā)現(xiàn)：當(dāng)Al2O3填充質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%時(shí)，導(dǎo)熱系數(shù)為0.68 W/(m·k)。Kozako等[8]以粒徑為10 μm的Al2O3為填料填充環(huán)氧樹脂，當(dāng)填充體積分?jǐn)?shù)達(dá)60%時(shí)，復(fù)合材料導(dǎo)熱系數(shù)可達(dá)4.3 W/(m·k)。林曉丹等[9]采用粒徑較大的MgO（40~325目）作為導(dǎo)熱填料填充聚苯硫醚（PPS）樹脂，研究發(fā)現(xiàn)：當(dāng)MgO填充質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80%時(shí)，制得的復(fù)合材料導(dǎo)熱系數(shù)達(dá)到3.4W/(m·k)；同時(shí)對(duì)MgO填充尼龍66也進(jìn)行了研究[10]，當(dāng)MgO填充質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到70%時(shí)，導(dǎo)熱系數(shù)達(dá)到1.9 W/(m·k)，且兩種復(fù)合材料均保持較好的力學(xué)性能與絕緣性能。

2.3 氮化物

常用的氮化物填料有氮化鋁（AlN）、氮化硼（BN）、氮化硅（Si3N4）等，具有導(dǎo)熱系數(shù)高、熱膨脹系數(shù)低、介電常數(shù)低、耐高溫等優(yōu)點(diǎn)，是提升絕緣體系導(dǎo)熱性能的最佳填料。

Wang等[11]使用BN作為導(dǎo)熱填料填充環(huán)氧樹脂，由于BN本身具有較高的導(dǎo)熱系數(shù)、低介電常數(shù)和低熱膨脹系數(shù)，使得制得復(fù)合材料具有良好的綜合性能。使用六方BN進(jìn)行填充的復(fù)合材料導(dǎo)熱系數(shù)達(dá)到2.91 W/(m·k)，而使用立方BN填充的復(fù)合材料導(dǎo)熱系數(shù)可達(dá)3.95 W/(m·k)。楊文彬等[12]采用粉末混合法制備了聚砜/BN絕緣導(dǎo)熱復(fù)合材料，研究發(fā)現(xiàn)，當(dāng)BN的填充質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%時(shí)，復(fù)合材料的導(dǎo)熱系數(shù)為2.08 W/(m·k)，同時(shí)保持了較好的電絕緣性。

2.4 其他無機(jī)非金屬

無機(jī)非金屬填料主要指石墨、炭黑、碳納米管、SiC以及一些礦物原料。Nathaniel等[13]以SiC為導(dǎo)熱填料填充環(huán)氧樹脂，研究發(fā)現(xiàn)，SiC粒子可促進(jìn)環(huán)氧樹脂的固化，并在體系中形成導(dǎo)熱通路或?qū)峋W(wǎng)鏈，提高力學(xué)及導(dǎo)熱性能。任芳等[14]使用SiC粒子對(duì)線性低密度聚乙烯粉末進(jìn)行填充改性，制備了絕緣導(dǎo)熱聚乙烯復(fù)合材料。研究表明，在SiC質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%時(shí)，復(fù)合材料的導(dǎo)熱系數(shù)為1.15 W/(m·k)，研究還表明，將不同粒徑的SiC粒子配合使用比單一粒徑填充更能提高材料導(dǎo)熱性能。碳系導(dǎo)熱填料的最大優(yōu)點(diǎn)在于其填料的導(dǎo)熱系數(shù)高，成本較低，但是碳系填料與金屬填料一樣具有導(dǎo)電性，限制了其應(yīng)用范圍。

3 導(dǎo)熱填料的特征與復(fù)配

3.1 導(dǎo)熱填料的粒徑

導(dǎo)熱填料在經(jīng)過超細(xì)微化處理之后，能夠增強(qiáng)自身的導(dǎo)熱性能。同一種導(dǎo)熱填料，粒徑越小，越有利于其在樹脂內(nèi)部的分散以及填料之間的相互接觸，從而提高導(dǎo)熱系數(shù)。當(dāng)填料量較高時(shí)，導(dǎo)熱網(wǎng)鏈在樹脂內(nèi)部已經(jīng)形成，這個(gè)時(shí)候粒徑大小對(duì)導(dǎo)熱系數(shù)的影響相對(duì)減弱。

唐明明等[15]采用納米Al2O3以及微米Al2O3填充SBR丁苯橡膠樹脂，研究表明，在相同的填充比例下，納米Al2O3填充的復(fù)合材料，其力學(xué)性能與導(dǎo)熱性能要優(yōu)于微米Al2O3填充的復(fù)合材料。Nathaniel[11]等分別采用納米SiC以及微米SiC填充環(huán)氧樹脂，同樣納米粒徑的SiC在體系中表現(xiàn)要優(yōu)于微米粒徑的SiC。王亮亮等[16]使用石墨填充聚四氟乙烯（PTFE），并填充碳纖維增強(qiáng)力學(xué)性能。研究表明，當(dāng)PTFE與石墨的質(zhì)量比為70：30時(shí)，添加3%的碳纖維，體系的導(dǎo)熱系數(shù)達(dá)到1.2 W/(m·k)，拉伸強(qiáng)度達(dá)到53.9 MPa。

3.2 導(dǎo)熱填料的表面處理

無機(jī)填料粒子由于其本身的極性，與樹脂基體的界面相容性較差，填料在樹脂內(nèi)部容易發(fā)生團(tuán)聚，無法達(dá)到較好的分散效果，所以需要對(duì)填料進(jìn)行表面處理，以改善二者的界面結(jié)合情況。導(dǎo)熱填料的表面處理對(duì)于減少填料與基體界面間的聲子散射，降低界面間熱阻，提高體系導(dǎo)熱系數(shù)有一定的作用。

Wattanakul等[17]使用表面活性劑對(duì)氮化硼進(jìn)行處理，研究表明，經(jīng)過表面活性劑處理的氮化硼，其表面潤(rùn)濕性及與環(huán)氧樹脂見得界面附著力顯著增加，與未經(jīng)處理的填料相比，其復(fù)合材料的導(dǎo)熱系數(shù)從1.5 W/(m·k)增加到2.69 W/(m·k)。Lee等[18]使用硬脂酸、KH-550對(duì)氧化鋅粉末進(jìn)行處理，填充于乙烯-醋酸乙烯共聚物中，有效提高了復(fù)合材料的導(dǎo)熱性能，當(dāng)偶聯(lián)劑的用量超過限度后，會(huì)使材料的導(dǎo)熱性能下降，并且這種現(xiàn)象在使用小分子偶聯(lián)劑時(shí)更加明顯。牟秋紅等[19]以Al2O3為導(dǎo)熱填料，考察表面處理劑對(duì)Al2O3導(dǎo)熱體系的影響，研究發(fā)現(xiàn)在Al2O3填充硅橡膠體系中，所使用的偶聯(lián)劑均能提高硅橡膠的導(dǎo)熱性能，其中使用乙烯基三（β-甲氧基乙氧基）硅烷偶聯(lián)劑處理的效果最為明顯。偶聯(lián)劑的使用量并非越多越好，張陸旻等[20]研究了NDZ-132處理填料表面對(duì)導(dǎo)熱系數(shù)的影響，研究結(jié)果發(fā)現(xiàn)偶聯(lián)劑的質(zhì)量為填料質(zhì)量的1.5%時(shí)，效果最佳。

3.3 導(dǎo)熱填料的復(fù)配

導(dǎo)熱填料由于種類不同，其幾何結(jié)構(gòu)與微觀形態(tài)也有所不同，因而填料在基體樹脂中的分布狀態(tài)及導(dǎo)熱網(wǎng)鏈的形成都會(huì)受到影響，對(duì)所填充復(fù)合材料的性能有很大的影響。導(dǎo)熱填料主要有粒狀、纖維狀、片狀等，為了使得導(dǎo)熱填料在基體中形成類似網(wǎng)狀或鏈狀的導(dǎo)熱網(wǎng)絡(luò)，導(dǎo)熱填料的復(fù)配和分散顯得尤為重要。

汪雨狄等[21]對(duì)粉末狀、晶須狀、纖維狀A(yù)lN增強(qiáng)超高分子量聚乙烯（UHMWPE）的導(dǎo)熱性能進(jìn)行了研究，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表面相同用量的AlN粉末、晶須、纖維對(duì)材料導(dǎo)熱系數(shù)提高效果有所不同，其中晶須填充對(duì)導(dǎo)熱系數(shù)的提高效果最為明顯，粉末的效果最差，表明材料的導(dǎo)熱系數(shù)與AlN的形態(tài)與分布有密切關(guān)系。Yang等[22]以片狀石墨與多壁碳納米管作為導(dǎo)熱填料填充環(huán)氧樹脂，與未填充的環(huán)氧樹脂相比，其導(dǎo)熱系數(shù)增加了146.9%。Zhou等[23]在環(huán)氧樹脂中填充經(jīng)過混合的多壁碳納米管/微米SiC，同樣提高了材料的導(dǎo)熱性能。程亞非等[24]以鱗片石墨、SiC晶須、Al2O3顆粒三元復(fù)配作為導(dǎo)熱填料對(duì)PA6樹脂進(jìn)行填充改性，并對(duì)所得復(fù)合材料的微觀形貌、導(dǎo)熱性能、絕緣性能和熱穩(wěn)定型進(jìn)行表征，研究結(jié)果表明，當(dāng)復(fù)配填料（經(jīng)優(yōu)選，m（鱗片石墨）/m（Al2O3） / m(SiC) =2:3:1）質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%時(shí)，復(fù)合材料的導(dǎo)熱系數(shù)為1.407 W/(m·k)，三元復(fù)配填料在復(fù)合材料中的結(jié)構(gòu)示意圖如圖1所示，不同形狀的填料粒子相互搭接，形成連續(xù)的導(dǎo)熱網(wǎng)絡(luò)。

圖2 三元復(fù)配填料在PA基體中分布狀態(tài)示意圖[24]

4 結(jié)語(yǔ)

隨著電子電器、航空航天、機(jī)械工程等領(lǐng)域的快速發(fā)展，對(duì)所用聚合物材料的導(dǎo)熱性能提出了越來越高的要求。兼具高導(dǎo)熱系數(shù)與優(yōu)秀綜合性能的填充導(dǎo)熱聚合物材料將是新材料領(lǐng)域的熱點(diǎn)研究?jī)?nèi)容。目前國(guó)內(nèi)外對(duì)導(dǎo)熱復(fù)合材料的研究還處于起步階段，與理想中的導(dǎo)熱效果仍有差距。為了進(jìn)一步提高導(dǎo)熱復(fù)合材料的導(dǎo)熱系數(shù)，填料的選擇以及處理起到十分重要的作用。對(duì)導(dǎo)熱填料的研究主要可分為以下三個(gè)方面：

（1）積極開發(fā)新型的導(dǎo)熱填料，使用新型的復(fù)合技術(shù)，尤其是納米復(fù)合技術(shù)。

（2）研究不同種類、形狀、大小的導(dǎo)熱填料，并對(duì)其建立復(fù)配模型。探索多種填料之間的搭配，和不同填料之間的最佳配比，實(shí)現(xiàn)基體內(nèi)填料的最優(yōu)填充。

（3）對(duì)導(dǎo)熱填料進(jìn)行適當(dāng)?shù)谋砻嫣幚恚鰪?qiáng)填料與基體樹脂之間的界面結(jié)合，有效改善導(dǎo)熱填料在基體中的分散，從而減少兩者間的界面熱阻。

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Research progress of f llers for polymer thermally conductive materials and its surface treatment

Research progress of f llers for polymer thermally conductive materials and its surface treatment

Fang Wanpiao
（Zhejiang Juner New Materials Co.， Ltd.， Wenzhou 325011， Zhejiang， China）

This paper introduces application background polymer thermal conductive material，analyzes the important role of thermally conductive f ller in the polymer material. The paper focuses on aspects of classification， size and compounding， surface processing methods of thermally conductive filler， to review the research progress of polymer thermally conductive materials in recent years， and makes recommendations for future research.

thermally conductive plastic； thermally conductive f ller； surface treatment； thermal conductivity

TQ450.43

1009-797X (2015) 24-0029-05

B

10.13520/j.cnki.rpte.2015.24.010

（R-02）

方萬(wàn)漂（1979-），男，高級(jí)工程師，主要從事高分子材料的改性研究。

2015-06-16