劉志宏，潘慶琳，劉智勇，李玉虎，李啟厚（中南大學 冶金與環(huán)境學院，長沙 410083）

As（Ⅲ）在酸性水溶液中與金屬鐵的反應行為

劉志宏，潘慶琳，劉智勇，李玉虎，李啟厚
（中南大學 冶金與環(huán)境學院，長沙 410083）

從熱力學分析和試驗兩方面研究As（Ⅲ）在酸性水溶液中與金屬鐵的反應行為。熱力學計算結果表明：在酸性水溶液中，As（Ⅲ）與金屬鐵作用，分別生成As元素或AsH3氣體的反應在熱力學上均是可行的。試驗結果表明：在溫度為20～80℃、溶液初始pH值為-0.31～4、溶液初始濃度ρ[As（Ⅲ）]為1～20 g/L、鐵粉大量過剩的條件范圍內，由于動力學方面的原因，生成AsH3的反應實際并不會發(fā)生，鐵粉僅能使As（Ⅲ）還原為As元素。鐵粉“過量”系數、溶液pH值和溫度對沉砷率有顯著影響，提高鐵粉“過量”系數和溫度，可使沉砷率增大，在溶液pH值為3的條件下，沉砷效果最佳。在酸性溶液中，鐵粉置換As（Ⅲ）生成As的反應難以進行到底的原因，可能是由于還原的As在鐵粉表面沉積阻滯了反應的延續(xù)。而在初始pH值為3或較高溫度條件下能達到較高的沉砷率，是由于在這些條件下，置換的砷呈疏散形態(tài)沉積，未能對鐵粉表面形成緊密包裹，使得反應得以延續(xù)。

As（Ⅲ）；金屬鐵；酸性溶液；反應行為

砷屬劇毒，為致癌元素，廣泛伴生于銅、鉛、鎳、鈷、錫和銻等有色金屬礦中[1-3]，研究砷在冶煉過程中的行為，對安全生產與環(huán)境保護，意義重大。

含砷復雜冶金原料，包括礦石或精礦[4-6]、各類煙塵[7]、陽極泥[8]、污酸硫化砷渣[9]和黑銅粉[10]等，廣泛采用酸性體系濕法冶金方法處理，如濕法煉鋅窯渣鐵精礦的浸出[11]、復雜鉍精礦濕法煉鉍[12]等。在這些濕法冶金過程中，由于原料本身含有金屬鐵或作為還原劑加入，鐵常常與酸性含砷溶液共存，使得體系的混合電勢處于還原區(qū)，對砷的行為產生影響。

砷有-3、0、+3和+5等多種價態(tài)，在濕法冶金過程中行為十分復雜[13]。對其在還原電勢下酸性體系濕法冶金中的行為，重點關注兩點：1）是否會生成AsH3氣體；2）在液相和渣相之間的分配行為。

AsH3屬劇毒氣體，GB 17055-1997（車間空氣中砷及其無機化合物衛(wèi)生標準）[14]規(guī)定，車間空氣中AsH3濃度應低于0.3 mg/m3。在銅電解液凈化電積脫銅[15]和鋅粉置換[16]等濕法冶金過程中，由于滿足生成AsH3的3個條件：溶液含砷、酸性體系和強還原電勢，往往有AsH3氣體產生，必須采取防護措施，否則可能造成人身傷亡。金屬鐵的還原性相對較弱，尚未見在其作用下導致AsH3從酸性含砷溶液中析出的報道。但是，從熱力學和動力學兩方面研究是否存在這種可能性，還是一個很有意義的課題。在酸性含砷溶液中有金屬鐵存在的條件下，As（Ⅲ）也可能被金屬鐵置換為元素As沉淀，由于As能夠與Cu、Ni和Co等形成金屬間化合物[17]，在溶液中存在這些金屬離子時，As（Ⅲ）的置換沉淀反應更易發(fā)生，其行為與溫度、pH值、溶液組成及還原電勢等密切相關。但是，目前這一方面仍缺乏系統(tǒng)研究。本文作者研究酸性溶液中As（Ⅲ）與金屬鐵的反應行為，以期揭示在不同技術條件下，砷在氣相、液相和固相中的分配行為及其機理，研究結果對含砷物料的濕法冶金處理，具有一定的指導作用。

1　實驗

1.1實驗原料

實驗所用還原鐵粉（純度≥98％，質量分數）、三氧化二砷（As2O3）、氫氧化鈉（NaOH）、98％（質量分數）硫酸（H2SO4）、30％（質量分數）雙氧水（H2O2），均為分析純，未經提純直接使用。水為去離子水。圖1所示為試驗用還原鐵粉的SEM像。由圖1可見，還原鐵粉呈多孔、類球形燒結體形貌，顆粒直徑為20～30μm。

As（Ⅲ）溶液配制過程：采用三氧化二砷、氫氧化鈉和去離子水配制一定濃度的As（Ⅲ）溶液，用98％硫酸調節(jié)溶液pH至試驗初始值。

AsH3吸收液配制過程：取30％雙氧水40 mL，用去離子水稀釋至200 mL，得到6％的雙氧水溶液作為AsH3吸收液，用于檢測試驗中是否有AsH3氣體產生及其產出量。

圖1　試驗用還原鐵粉SEM像Fig.1　SEM image of reduced iron powders used in experiment

1.2實驗方法

圖2　實驗裝置示意圖Fig.2　Schematic diagram of experimental equipment：1—AsH3absorption bottle；2—Electrometer；3—Agitator；4—Three-neck flask；5—Thermostatic water bath；6—pH/ORP meter

圖2所示為實驗裝置示意圖。試驗在500 mL玻璃三口瓶中進行，3個開口分別裝設機械攪拌器、pH/ORP測試電極和用作反應氣體（H2或AsH3）出口，試驗中三口瓶整體密閉，以使反應氣體進入AsH3吸收液。三口瓶置于恒溫水浴中，以控制試驗溫度在設定值±1℃波動。按實驗預定濃度和pH值，將配制的300 mL含As（Ⅲ）溶液置于三口瓶中，加熱至實驗溫度恒溫，加入一定量還原鐵粉，密閉三口瓶，開啟攪拌，開始試驗計時。實驗結束后，分別取AsH3吸收液、反應溶液和渣樣進行分析。

實驗中，還原鐵粉“過量”系數（n）為鐵粉實際加入量/式（1）化學計量計算值。

1.3 分析檢測

采用萃取分離-碘滴定法測定試驗溶液中砷含量[18]；采用美國熱電公司生產的IRIS Intrepid II XSP 型ICP-AES分析AsH3吸收液中砷的含量；取適量的試驗渣樣用濃硝酸溶解，采用 ICP-AES分析溶液砷濃度，計算確定渣中砷的含量。

采用Rigaku-TTRIII型X 射線衍射儀（Cu靶，Kα，λ=0.15406nm）對試驗渣樣進行物相分析；采用掃描電鏡（JSM-6360LV型，日本電子公司生產）觀測渣樣的顯微形貌、表面狀態(tài)、粒度大小；采用EDS-GENESIS 60S型X射線能譜儀測定試驗渣樣表面元素成分。

2　結果及討論

2.1Fe-As-H2O系的φ-pH圖

采用FactSage?軟件計算繪制了Fe-As-H2O系φ-pH圖（298.15 K，+naM=1），如圖3所示。由圖3可見，在Fe-As-H2O體系酸性區(qū)域，As（Ⅲ）在水溶液中依據pH值不同，以AsO+和HAsO2形態(tài)存在，熱力學上它們都能被金屬鐵（Fe）還原，生成AsH3或As，如式（2）～（5）所示：

圖3　Fe-As-H2O系φ-pH圖（298.15 K，aMn+=1）Fig.3　φ-pH diagram of Fe-As-H2O system （298.15 K，aMn+=1）

此外，在該體系中H+離子也可能被鐵粉還原析出H2，如式（6）所示：

2.2Fe粉“過量”系數對沉砷率的影響

在溶液初始pH值為0、c[As（Ⅲ）]為5 g/L、溫度為40℃、反應時間為120 min的條件下，考察了Fe粉“過量”系數對沉砷率的影響，結果如表1、圖4和圖5所示。

由表1可知，在實驗條件范圍內，金屬鐵不能將溶液中的As（Ⅲ）離子還原為AsH3，這是由于雖然從熱力學上講，AsH3的析出是可能的，但眾所周知，氣體通過電化學反應析出，存在高達1000 mV左右的超電勢[19]，即動力學阻力很大，而金屬鐵的還原能力相對較弱。因此，AsH3氣體實際上不會析出。此外，表1結果也表明，溶液中有5％～20％（質量分數）的As（Ⅲ）離子還原為固態(tài)進入渣中，其占總砷量的質量分數隨鐵粉“過量”系數增大而略有增加。

表1　不同F(xiàn)e粉“過量”系數（n）下As的分配比及溶液終點pH值Table 1　Distribution percent of arsenic and final solution pH value at different excess coefficients in iron powders （n）

在實驗中，對溶液pH值和混合電勢進行了測量。由表1可見，與其初始pH比較，溶液終點pH值僅略有增大，其值隨鐵粉“過量”系數增加略微升高，兩方面變化幅度均較小。式（2）～（6）均為消耗H+、使pH值升高的反應，根據溶液初始和終點pH值變化較小的實驗結果，加之實驗中未觀察到氣體產生，可以斷定式（6）并未大量發(fā)生，pH值升高主要是由于式（3）或式（5）消耗H+離子所致，隨鐵粉“過量”系數增大，沉淀的砷量略有增多，導致終點pH值稍有增加。圖4所示為鐵粉“過量”系數試驗中，溶液混合電勢隨時間的變化。由圖4可見，鐵粉“過量”系數對溶液混合電勢基本沒有影響。在所有實驗中，反應前60 min，溶液混合電勢從-250 mV增高至200 mV，其后基本不再變化，說明As（Ⅲ）被鐵粉置換沉淀的反應已基本停止，而此時依鐵粉“過量”系數不同，僅有5％～20％的砷沉淀。這可能與砷的沉淀導致鐵粉表面鈍化相關。

在圖5所示試驗濾渣XRD譜中，僅有金屬鐵的衍射峰，而未見沉淀砷的衍射峰，可能由于其含量較低或結晶度較差。

圖4　不同鐵粉“過量”系數下溶液混合電勢隨時間的變化曲線Fig.4　Changing curves of mixed electric potential in experimental solution with time at different iron powder excess coefficients

圖5　Fe粉“過量”系數試驗濾渣XRD譜Fig.5　XRD patterns of residues obtained at different iron powder excess coefficients：（a）1.0；（b）1.25；（c）1.5；（d）1.75；（e）2.0

2.3初始pH值對沉砷率的影響

在溫度為40℃、鐵粉“過量”系數為2、c[As（Ⅲ）] 為5 g/L、反應時間為120 min的條件下，研究溶液初始pH值對沉砷率的影響，其結果如表2所列。

表2　不同溶液初始pH值下As的分配比及溶液終點pH值Table 2　Distribution percent of arsenic and final solution pH value at different initial solution pH values

由表2可見，在實驗條件下，溶液初始pH值從-0.31變化至4，均無ASH3生成，這進一步證實在酸性水溶液中，金屬鐵還原As（Ⅲ）生成AsH3的反應不會發(fā)生。從表2也可看出，溶液初始pH值對As在濾渣和溶液中的分配比有一定影響：溶液初始pH值從-0.31增大至3，沉淀進入濾渣的砷量占比從13.0％逐步增大至41.3％；而繼續(xù)增大pH值到4，進入濾渣的砷量占比又逐步降低至18.1％。這說明在初始pH值為3的條件下，最有利于鐵粉置換As（Ⅲ）使其沉淀，其原因可能與不同pH值下砷的沉淀形態(tài)不同，從而導致鐵粉表面鈍化情況不同有關。

圖6所示為不同溶液初始pH值下實驗濾渣的SEM像。由圖6可見，不同溶液初始pH值下，所得濾渣形貌有顯著差別。在pH值分別為-0.31、0、0.5、1和4的情況下，沉砷率均在20％以下，濾渣基本保持鐵粉原有形貌（見圖1）；而在pH值為2、2.5、3和3.5的條件下，沉砷率較高，分別為27.6％、32.3％、41.3％和23.4％，濾渣形貌呈絮狀，與鐵粉原有形貌有顯著差別。

圖7所示為溶液初始pH值分別為0和3的濾渣的EDS分析結果。在圖7（a）所示初始pH值為0的濾渣中只含有Fe、As，而在圖7（b）所示的初始pH值為3.0的濾渣中，不僅含有Fe、As，還含有一定量O。在實驗條件下，溶液中僅有Fe（Ⅱ）和As（Ⅲ）離子存在，文獻[20]和實驗研究均證實，它們之間不可能生成亞砷酸鹽沉淀。該濾渣樣品中含氧，可能是由于樣品干燥中氧化所致。因此，可以推定砷的沉淀機理認為鐵粉置換反應。

圖6　不同溶液初始pH值下試驗濾渣的SEM像Fig.6　SEM images of residues obtained in experiments at different initial solution pH values：（a）pH=-0.31；（b）pH=0；（c）pH=0.5；（d）pH=1；（e）pH=2；（f）pH=2.5；（g）pH=3；（h）pH=3.5；（i）pH=4

圖7　溶液初始pH值分別為0和3的濾渣的EDS分析結果Fig.7　EDS analysis results of residues obtained at different initial solution pH values：（a）pH=0；（b）pH=3

由圖7及以上分析可知，置換沉淀的砷以單質砷（砷與鐵之間無金屬間化合物）存在，賦存狀態(tài)有兩種：一種為從鐵粉表面脫落的元素砷，見圖7（a）點A和圖7（b）中點C；另一種為覆蓋于鐵粉表面的砷，見圖7（a）中點B和圖7（b）中點D。在pH為3的條件下，沉積的砷呈絮狀松散附著在鐵粉表面，既未對鐵粉表面形成緊密包裹，使得反應可以持續(xù)進行，又較易從鐵粉表面脫落，因此，可以達到較高的沉砷率；而在pH值為0的條件下，砷較為緊密地沉積在鐵粉表面，阻滯了反應的延續(xù)，因而沉砷率較低。而圖7（b）所示的初始pH值為3的試驗濾渣中含有O，其原因可能在于以絮狀存在的砷在濾渣干燥中氧化所致（見圖7（b））。

圖8所示為初始pH值分別為0和3的試驗中，溶液混合電勢隨時間的變化。溶液初始pH值為0.0時，溶液混合電勢隨時間的變化，與圖4所示規(guī)律相同，反應前60 min，溶液混合電勢從-250 mV增高至200 mV，其后基本不再變化，提示鐵粉置換As（Ⅲ）反應已終止；而當溶液初始pH為3時，在120 min試驗中，溶液混合電勢均維持在-300 mV左右，提示反應一直在持續(xù)進行。圖8所示的結果有力地支持了砷的沉積形態(tài)不同，影響了沉砷反應發(fā)生和沉砷率的結論。

圖8　初始pH值分別為0和3時溶液混合電勢隨時間的變化曲線Fig.8　Changing curves of mixed electro potentials in experimental solutions with time at different initial solution pH values

2.4溶液初始As（）Ⅲ濃度對沉砷率的影響

在溫度為40℃、溶液初始pH值為0、鐵粉“過量”系數為2、反應時間為120 min的條件下，研究了溶液初始As（Ⅲ）濃度對沉砷率的影響，實驗結果如表3所列，在實驗條件范圍內均無AsH3氣體生成，溶液初始As（Ⅲ）濃度對沉砷率影響較小。

2.5溫度對沉砷率的影響

在溶液初始pH為0、初始As（Ⅲ）濃度為5 g/L、鐵粉“過量”系數為2、反應時間為120 min的條件下，研究了溫度對沉砷率的影響，結果如表4所列。由表4可見，在實驗條件范圍內，均無AsH3氣體產生。溫度對沉砷率有較大影響，升高溫度有利于鐵粉置換還原酸性溶液中的As（Ⅲ）。對不同溫度下試驗濾渣進行XRD分析，只有金屬鐵的衍射峰，說明砷以無定形元素砷沉淀。

表3　不同溶液初始As（Ⅲ）濃度下As的分配比Table 3　Distribution percent of arsenic at different initial As（Ⅲ）concentrations

表4　不同溫度下As的分配比Table 4　Distribution percent of arsenic at different temperatures

圖9所示為不同溫度下實驗濾渣的SEM像。由圖9可見，在不同溫度下，所得濾渣形貌有顯著差別。在溫度為20、40、60℃的情況下，沉砷率均在35％以下，濾渣基本保持鐵粉原有形貌（見圖1）；而在80℃的條件下，沉砷率較高，為62.8％，而且該條件下的濾渣與鐵粉原有形貌有顯著差別，鐵粉表面出現(xiàn)明顯的絲絮狀顆粒。

圖10所示為80℃實驗濾渣EDS分析結果。由圖10可見，在80℃條件下，沉積的砷呈絲絮狀松散附著在鐵粉表面，既未對鐵粉表面形成緊密包裹，使得反應可以持續(xù)進行，又較易從鐵粉表面脫落，因此，在該條件下的沉砷率較高。而在20、40、60℃的條件下，砷較為緊密地沉積在鐵粉表面，阻滯了反應的延續(xù)，因而，沉砷率較低。

圖9　不同溫度下濾渣的SEM像Fig.9　SEM images of residues obtained at different temperatures：（a）20℃；（b）40℃；（c）60℃；（d）80℃

圖10　80℃下濾渣的EDS分析結果Fig.10　EDS analysis results of residues obtained at 80℃

3　結論

1）在酸性水溶液中，As（Ⅲ）與金屬鐵反應生成元素As或AsH3氣體，熱力學分析結果均是可行的。

2）在溫度為20～80℃、溶液初始pH值為-0.31～4.0、溶液As（Ⅲ）濃度為1～20 g/L、鐵粉大量過剩的條件下，實驗中均未檢測到Fe與As（Ⅲ）反應生成AsH3的反應發(fā)生。但鐵粉可置換酸性溶液中的As（Ⅲ）離子，使其以元素砷的形態(tài)沉淀。

3）鐵粉“過剩”系數、溶液初始pH值和溫度對Fe粉置換酸性溶液中As（Ⅲ）離子，生成元素砷的反應有顯著影響。鐵粉“過?！毕禂荡蟆囟雀哂欣诔辽?，在初始pH值為3.0時，砷的沉淀率最高。

4）實驗初步證明，鐵粉置換酸性溶液中As（Ⅲ）離子效率較低的原因在于隨著反應的進行，元素砷覆蓋于鐵粉表面，阻滯了反應的延續(xù)。

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（編輯王超）

Reactive behaviors between As（Ⅲ）and metallic iron in acidic aqueous solution

LIU Zhi-hong, PAN Qing-lin, LIU Zhi-yong, LI Yu-hu, LI Qi-hou
（School of Metallurgy and Environment, Central South University, Changsha 410083, China）

The reactive behaviors between As（Ⅲ）and metallic iron in acidic aqueous solutions were investigated thermodynamically and experimentally.The thermodynamic calculation results show that the reactions between As（Ⅲ）and metallic iron in acidic aqueous solutions, which produce both elemental arsenic and AsH3gas, respectively, are feasible thermodynamically.The experimental results show that, owing to the kinetic reason, the reaction producing AsH3gas never occurs actually under a wide range of the conditions, such as, temperature from 20 to 80℃, initial solution pH value from -0.31 to 4, initial As（Ⅲ）concentration from 1 to 20 g/L, and a massive surplus in iron powders.Under these conditions, the iron powders can only reduce As（Ⅲ）ions from solution as elemental arsenic deposition.These factors, such as surplus coefficient of iron powders, solution pH value and temperature, all have obvious effects on the arsenic deposition rate.The arsenic deposition rate increases with the increase of the surplus coefficient of iron powders and temperature, while the best result of arsenic deposition rate is obtained when the pH value is 3.In acidic aqueous solutions, the reaction of iron powders replacing As（Ⅲ）is difficult to progress quickly to the end, the reason may be that arsenic reduced deposits on the surface of iron powders retard the reaction forward.Moreover, a higher arsenic deposition rate is obtained under the condition of pH=3 or higher temperature, the reason can be deduced that, under these conditions, arsenic deposits in loose form, and does not closely coat the surface of iron powders, thus making the reactions between As（Ⅲ）and iron powders sustainable.

As（Ⅲ）；metallic iron；acidic aqueous solution；reactive behavior

TF801.3

A

1004-0609（2015）10-2945-08

國家自然科學基金資助項目（51404307）

2015-01-29；

2015-05-26

劉智勇，講師，博士；電話：0731-88830478；E-mail：csuliuzhiyong@163.com