王以偉，郝江江，陳 盼，胥永剛

（1.西南交通大學材料學院材料先進技術(shù)教育部重點實驗室，成都 610031；2.成都三航機電有限責任公司，成都 610091）

Fe-Cr-Mo合金顆粒對磁流變彈性體損耗因子的影響

王以偉1，郝江江1，陳 盼2，胥永剛1

（1.西南交通大學材料學院材料先進技術(shù)教育部重點實驗室，成都 610031；2.成都三航機電有限責任公司，成都 610091）

為改善磁流變彈性體（MRE）的阻尼性能，使用Fe-Cr-Mo合金顆粒（通過電火花方法制備得到）與硅橡膠混合制備得到了MRE樣品.利用DHVTC振動測試系統(tǒng)測試了MRE在0～500 mT磁場范圍內(nèi)的動態(tài)剪切性能（激振頻率為5 Hz，應(yīng)變振幅為1.90%）.重點研究了Fe-Cr-Mo顆粒對MRE的損耗因子的影響.結(jié)果表明，F(xiàn)e-Cr-Mo合金顆粒含量達到70%時，MRE的零場損耗因子具有最大值0.24.此外，當磁場強度達到500 mT時，MRE（顆粒含量為60%）的損耗因子增加了13%.增加MRE中Fe-Cr-Mo合金顆粒含量，或者增大外磁場都會導(dǎo)致MRE損耗因子的提高.

磁流變彈性體（MRE）；動態(tài)力學性能；Fe-Cr-Mo軟磁顆粒；應(yīng)力-應(yīng)變曲線；損耗因子

磁流變彈性體（Magnetorheological elastomer，簡稱MRE）作為一種新型的智能材料，已引起國內(nèi)外諸多學者關(guān)注［1-5］.它是由軟磁顆粒填充到橡膠基體中通過化學方法制備而來.MRE克服了磁流變液［6］易沉降、穩(wěn)定性差等缺點；同時又兼?zhèn)淞舜帕髯儾牧吓c彈性體響應(yīng)快、可逆性好、可控性好等優(yōu)點［7］.由于MRE擁有的動態(tài)磁控性能［8］，其彈性模量能夠通過改變外加磁場而發(fā)生連續(xù)、可逆的變化，因而在宏觀上表現(xiàn)為材料剛度隨磁場的變化而變化［7］，可用來制造變剛度的智能減振器件［9］.

目前，研制MRE所選用的填充顆粒大多數(shù)為純鐵粉、羰基鐵粉.這些顆粒抗氧化性能較差會影響MRE的使用壽命.瑞典皇家工程學院的Lokander［10］認為，MRE中羰基鐵粉或者純鐵粉容易發(fā)生氧化，氧部分來自于混合時附著顆粒表面的氧原子，另一部分來自于鐵離子催化作用下氫氧化物分解產(chǎn)生的氧.這種氧化反應(yīng)會影響填充顆粒與橡膠界面結(jié)合的牢固程度，而兩相界面會直接影響MRE的阻尼性能［11］.因此，尋找一種抗氧化性能較好的軟磁顆粒來代替羰基鐵粉或純鐵粉，對改善MRE的穩(wěn)定性有著非常積極的意義.

本文選用Fe-Cr-Mo［12］顆粒來代替羰基鐵粉、純鐵粉作為制備MRE的填充顆粒，研究了其動態(tài)剪切性能.制備的MRE在外磁場下反應(yīng)靈敏、流變性能良好，這對于改善MRE的阻尼性能和使用的耐久性具有一定的研究價值.

1 材料與方法

1.1 材料與制備

實驗選用的基體為室溫固化型的雙組份硅橡膠，牌號為GMX-H50，購自成都中藍晨光化工研究院有限公司；填充顆粒是由Fe-Cr-Mo塊體合金［12］制備得到，制備方法為電火花方法，顆粒平均粒徑為7.46 μm；增塑劑為二甲基硅油，牌號Silicone DC-200，購自天津市科密歐化學試劑有限公司；硅烷偶聯(lián)劑，牌號KH560，購自南京曙光化工集團有限公司.

制備MRE前，將硅烷偶聯(lián)劑KH560與Fe-Cr-Mo粉末混合，在高速攪拌機中攪拌15 min；將雙組份硅橡膠與一定比例的二甲基硅油混合，置于60℃恒溫爐中加熱6 min；然后將處理過的磁性顆粒與摻有二甲基硅油的硅橡膠混合，在高速攪拌機中攪拌均勻，再將混合物置于真空干燥箱中，抽真空，去除其中的氣泡；最后將混合物倒入鋁制模具中，在500 mT磁場下放置1 h后，固化24 h出模，即可得到各向異性MRE試樣，尺寸為26 mm× 10 mm×3 mm.粉末的添加量見表1所示.

表1 磁流變彈性體樣品中磁性顆粒含量（質(zhì)量分數(shù)）

1.2 測試裝置及原理

為測試MRE試樣的動態(tài)力學性能，選用江蘇東華測試技術(shù)股份有限公司生產(chǎn)的DHVTC振動測試系統(tǒng)，如圖1所示.測試系統(tǒng)包括：接觸式電磁激振器（型號DH40020）；掃頻信號發(fā)生器（型號DH1301）；動態(tài)信號測試分析儀（型號DH5922）.實驗中，測試頻率為5 Hz，應(yīng)變幅值為1.90%.電磁線圈可產(chǎn)生的磁場范圍為0～500 mT，通過調(diào)節(jié)磁場大小，可以得到不同磁場下MRE的應(yīng)力-應(yīng)變曲線.

MRE具有粘彈特性［13］，根據(jù)粘彈性材料基本理論，其剪切模量為復(fù)模量，可以表示為

式中，G*、G″、G′、η分別為復(fù)剪切模量、損耗剪切模量、儲能剪切模量、損耗因子.

儲能剪切模量G′、損耗剪切模量G″、損耗因子η是MRE的主要性能參數(shù)，它們可以分別用下式來表示：

式中：E代表了單位體積的材料在一個循環(huán)周期所消耗的能量；γ0代表峰值剪切應(yīng)變，如圖2所示；τ′代表材料剪切應(yīng)變幅值達到γ0時所需的應(yīng)力；δ代表相位差.

圖1 MRE動態(tài)剪切性能測試裝置示意圖

圖2 粘彈性材料的應(yīng)力-應(yīng)變曲線

2 實驗結(jié)果與討論

2.1 顆粒形貌及物理性能

圖3為利用電火花方法制備的Fe-Cr-Mo粉末的微觀圖像，從圖中可以看出，粉末呈完整的球狀顆粒，但顆粒粒徑存在差異，這可能與電極的熔化均勻程度不同有關(guān).顆粒粒徑分布如圖4所示.

圖5為Fe-Cr-Mo粉末的XRD圖譜.通過布拉格方程計算得到粉末中主成分相晶格常數(shù)為0.289 2 nm，初步判斷為固溶了Cr和Mo的Fe基合金粉末.除此，還有少量的Fe3O4與鉻氧化物分布其中，這是由于粉末制備過程中兩端電極發(fā)生了微量氧化所致.

圖3 顆粒SEM圖片

圖4 顆粒粒徑分布圖

圖5 顆粒XRD圖譜

圖6為Fe-Cr-Mo粉末的技術(shù)磁化曲線，從圖中可以看出，F(xiàn)e-Cr-Mo粉末的飽和磁化強度可達108 emu/g，而矯頑力僅有47 Oe.可見，由電火花熔蝕法制備的Fe-Cr-Mo粉末具有高飽和磁化強度、低剩磁、低矯頑力的特性.

2.2 MRE損耗因子分析

MRE在外磁場作用下形成聚集態(tài)結(jié)構(gòu)（鏈狀或者柱狀結(jié)構(gòu)）的過程稱為預(yù)結(jié)構(gòu)化［14］.圖7是按照2.1中所述方法制備的樣品Ⅲ的SEM微觀組織.在磁場下鐵磁性顆粒在MRE中通過預(yù)結(jié)構(gòu)化過程，獲得了鏈狀結(jié)構(gòu).這種結(jié)構(gòu)的存在能夠在很大程度上提高MRE在變磁場狀態(tài)下的的動態(tài)儲能剛度［14］.

圖6 顆粒技術(shù)磁化曲線

圖7 MRE的微觀結(jié)構(gòu)

測試了4種MRE的邵氏A型硬度，結(jié)果如表2所示.從表2中可以看出，MRE的硬度值在20～50 HA范圍內(nèi)變化，并且硬度值會隨著Fe-Cr-Mo顆粒含量的增加而逐漸增大，說明MRE的硬度受顆粒含量的影響較大.這是由于合金顆粒的存在對MRE產(chǎn)生了強化作用［15］，隨著顆粒含量的增加，這種強化作用會變大.

表2 MRE的邵氏硬度

對于MRE而言，其剛度與阻尼可通過滯回特性來表達.在材料厚度和受剪面積一定的情況下，如果用橢圓兩端點連線之間的斜率表示MRE的儲能剪切模量，如式（1）所示，那么曲線斜率越大，則MRE的儲能剪切模量越大.而如果用應(yīng)力-應(yīng)變曲線所包絡(luò)的面積來表示MRE的耗能剪切模量，如式（2）所示，那么曲線所包絡(luò)的面積越大，MRE的損耗模量就越大.圖8為4種不同顆粒含量MRE的剪切應(yīng)力-應(yīng)變曲線，可以看出MRE具有粘彈性高分子材料的滯回特性.在無磁場條件下，當顆粒含量從40%增大到70%時，滯回曲線包絡(luò)面積逐漸增大，曲線兩端點間的斜率也逐漸增大，即MRE的損耗剪切模量和儲能剪切模量都隨著顆粒含量的增加而逐漸增大.

圖8 不同顆粒含量MRE在0mT下的應(yīng)力-應(yīng)變曲線

根據(jù)圖8的實驗結(jié)果計算了4種不同顆粒含量MRE試樣在0 mT下的損耗因子，如表3所示.可以看出，MRE的損耗因子會隨顆粒添加量的增加而逐漸增大，當顆粒含量達到70%時，損耗因子達到最大值0.24.文獻［16］認為，兩相之間因界面摩擦產(chǎn)生的能量虧損的增大導(dǎo)致了MRE損耗因子的提高.這表明，顆粒含量的增大使顆粒與聚合物之間的接觸面積增加，促進了MRE損耗因子的增加.

表3 不同顆粒含量MRE的儲能模量、損耗模量和損耗因子

作為一種磁控智能材料，磁場對MRE的動態(tài)剪切性能有著非常重要的影響.圖9反映了60%顆粒含量的MRE，分別在0、200、500 mT磁場下的應(yīng)力-應(yīng)變變化規(guī)律.其在0～500 mT范圍內(nèi)剪切儲能模量、損耗剪切模量、損耗因子的變化規(guī)律，如表4所示.從表4不難看出，隨著磁場的增大，MRE的儲能模量、損耗模量均有一定幅值的增大.當磁場達到500 mT時，兩者均達到最大值.從表4還可以看出，MRE的損耗因子會隨著外加磁場升高而增大.從0 mT時的0.225增大到了500 mT時的0.255，增大了13%.該結(jié)果與Mark，R［17］等人報道的規(guī)律是一致的.這可能與磁場下基體與鐵磁性顆粒兩相之間的作用力與實際相對滑移量有關(guān)［16］.隨著磁場的增大，MRE滯后的形變運動需要克服更大的阻力，材料虧損的能量增大，因此，損耗因子會變大.

圖9 MRE在不同磁場下的應(yīng)力-應(yīng)變曲線

3 結(jié) 論

1）顆粒的SEM圖象顯示，粉末呈現(xiàn)完整的球狀結(jié)構(gòu)，XRD圖譜表明其主成分相為鐵磁性合金粉末，磁化曲線表明顆粒具有高飽和磁化強度、低矯頑力等特征.

2）MRE的儲能剪切模量、損耗剪切模量和損耗因子都會隨Fe-Cr-Mo顆粒含量的增加出現(xiàn)不同程度的增量，顆粒含量達到70%時，損耗因子具有最大值0.24.磁場也會影響MRE的損耗因子，隨著磁場的增大，60%顆粒含量MRE的阻尼值出現(xiàn)了13%的增加.

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（編輯 張積賓）

Influence of Fe-Cr-Mo alloy particles on loss factor of magnetorheological elastomers

WANG Yiwei1，HAO Jiangjiang1，CHEN Pan2，XU Yonggang1

（1.Key Laboratory for Advanced Technologies of Materials，The Ministry of Education of China，Southwest Jiaotong University，Chengdu 610031，Chain；2.Chengdu Sanhang Electromechanic Inc，Chengdu 610091，Chain）

Loss factor is an important parameter to evaluate magnetorheologcial elastomers（MRE）.In this paper，the Fe-Cr-Mo alloy particles were prepared by using an electric discharge machine.The soft magnetic particles were filled in a silicone rubber to prepare the MRE，and their dynamic shear properties in the range of 0 mT to 500 mT magnetic field were measured by DHVTC vibration system.The excitation frequency is 5 Hz，and the strain amplitude is about 1.90%.The influence of Fe-Cr-Mo particles on the loss factor of the MRE was discussed in the paper.It is found that the loss factor of the MRE increases as the particle content varies from 40%to 70%.The sample containing 70%particles owns the highest loss factor of 0.24 under 0 mT. In addition，the higher magnetic field causes the larger loss factor.The loss factor of the sample with 60% particles increases by 13%with the magnetic field changing from 0 mT to 500 mT.

magnetorheological elastomer；dynamic mechanical properties；Fe-Cr-Mo soft magnetic particles；stress-strain curves；loss factor

TB381

A

1005-0299（2015）06-0109-05

10.11951/j.issn.1005-0299.20150620

2015-07-21.

國家自然科學基金（11172248）.

王以偉（1990—），男，碩士研究生.

胥永剛，E-mail：yonggang2002@163.com.